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文檔簡介
葎草中黃酮類化合物提取分離
葎草概述中藥律草為??浦参镙聿軭umulusscandens(Lour.)Merr.的干燥全草,一年或多年生草本,除青海、新疆以外,全國各地均有分布。別名剌刺秧、五爪龍、筋草、大葉五爪龍、割人藤。性味:味甘苦,性寒。功效:效清熱解毒,利尿消腫黃酮類、揮發(fā)油類、萜類及生物堿類成分物質(zhì)基礎(chǔ)2
提取分離所用器材儀器:DZKW一4電子恒溫水浴鍋(河南智誠科技有限公司);KQo0E型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);PB1502一L電子天平;TU一1810一紫外可見分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限公司);ZRD一8210電熱風(fēng)干燥箱(上海智誠分析儀器制造有限公司);DJZ型粉碎機(jī)。試劑:葎草采自鄭州市花園口黃河游覽區(qū)附近,采樣時(shí)間為2012年l0月上旬;化學(xué)對照品一蘆丁(AR,中國藥品生物制品檢定所);乙醇(AR,天津市德恩化學(xué)試劑有限公司);亞硝酸鈉(AR,新鄉(xiāng)市中信化工助劑有限公司);硝酸鋁(AR,河南省唐河天弘化學(xué)品有限公司);氫氧化鈉(AR,平煤開封東大化工有限公司)3
葎草中黃酮類化合物提取新鮮葎草地上部分清洗、干燥、粉碎。葎草粗粉(精密稱取5g,置于圓底燒瓶中)
加入四倍量的石油醚回流提取1小時(shí)石油醚提取液濾液(棄去)濾渣(揮干)抽濾濃縮液加入乙醇回流提取,趁熱抽濾,回收乙醇加入2%的硫酸,水解2小時(shí),趁熱過濾濾液乙酸乙酯濃縮液用乙酸乙酯等量萃取三次,并將三次萃取液合并后濃縮溶劑提取法—有機(jī)溶劑提取法4葎草中黃酮類化合物的其它提取方法微波提取法
例如用175W微波強(qiáng)度處理5min后,以體積分?jǐn)?shù)80%的乙醇,在70℃提取1h,得到提取物超臨界萃取法
應(yīng)用超臨界CO2技術(shù)提取分離黃酮類物質(zhì),具有萃取速度快、效率高、操作簡單等特點(diǎn),產(chǎn)品中沒有殘留有機(jī)溶劑,酶浸漬萃取法
通過加入恰當(dāng)?shù)拿赴l(fā)生轉(zhuǎn)糖反應(yīng)和酶解反應(yīng)得到黃酮類化合物超聲波輔助提取法
主要是利用超聲波在液體中的空化作用加速植物有效成分的浸出提取葎草中黃酮類化合物分離乙酸乙酯濃縮液硅膠柱色譜分離,氯仿:甲醇(100:0→0:100)梯度洗脫化合物1化合物n...............................葎草中黃酮類化合物大波斯菊苷(芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷)牡荊素(4,7-二氫基-8β-D葡萄糖基異黃酮)——黃色粉末木犀草素(3',4',5,7-四羥黃酮)——黃色針晶參考文獻(xiàn):[1]尹海波,王穎,鄭太坤,等.中國[j]辜草屬植物的研究進(jìn)展[J].遼寧中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2001
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