蘆丁提取實(shí)驗(yàn)備課講稿

蘆丁提取實(shí)驗(yàn)蘆丁的物理性質(zhì)：淺黃色細(xì)小結(jié)晶，熔點(diǎn)177-178℃。蘆丁易溶于熱水，難溶于冷水，溶于甲醇、乙醇，難溶于乙酸乙酯，丙酮；不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚等，易溶于堿液呈黃色，酸化后又析出。堿提酸沉法提取蘆丁蘆丁結(jié)構(gòu)中由于具有酚羥基，能與堿反應(yīng)生成鹽而溶于水中，向此鹽溶液中加入酸，則可游離析出，因此可采用堿提取酸沉淀法。三、藥材及試劑槐米(白槐花）氫氧化鈣、2%ZrOCl2的甲醇溶液、2%檸檬酸的甲醇溶液、鎂粉、10%α-萘酚的乙醇溶液，濃鹽酸、濃硫酸、乙醇、pH試紙。四、實(shí)驗(yàn)操作步驟及注意事項(xiàng)槐米（搓碎10g）置250ml燒杯中，加水150ml，攪拌下加入氫氧化鈣調(diào)節(jié)至pH8-9，加熱煮沸，保持30min（維持pH8-9），趁熱過濾殘?jiān)鼮V液在60-70℃下用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至4-5充分靜置1h，沉淀完全，抽濾濾液(回收)沉淀（粗制蘆?。┏恋恚ù种铺J?。┲亟Y(jié)晶，將沉淀懸浮于蒸餾水中（1：200），加熱煮沸15min后趁熱抽濾（抽濾瓶先預(yù)熱）殘?jiān)鼮V液充分靜置，抽濾，于60-70℃下低溫干燥蘆丁（精制品）取蘆丁適量，加乙醇溶解，分成三份作下述實(shí)驗(yàn)（1）取上述溶液1-2ml，加鹽酸2d，再酌加少許鎂粉，注意觀察顏色變化情況。（2）取上述溶液1-2ml，然后滴加2%ZrOCl2的甲醇溶液，注意觀察顏色變化情況，再繼續(xù)向試管中加入2%檸檬酸的甲醇溶液，并仔細(xì)觀察顏色變化情況。（3）α-萘酚反應(yīng)：取上述溶液1-2ml，然后加等體積的10%α-萘酚乙醇溶液，搖勻，沿管壁滴加濃硫酸，（注意，此時(shí)不要振搖）注意觀察兩液界面產(chǎn)生的顏色變化。五、蘆丁的鑒定

石灰乳：可除去鞣質(zhì)，果膠，粘液質(zhì)，有利于純化。但浸出效果不及NaOH，且有些黃酮可與鈣結(jié)合成不溶性沉淀。

稀NaOH：浸出效率高，但雜質(zhì)多。

酸堿濃度不宜過高：堿性過強(qiáng)，破壞黃酮母核；酸性過強(qiáng)，生成佯鹽，影響產(chǎn)率。注意事項(xiàng)：（1）加入石灰乳即可達(dá)到堿溶解提取蘆丁的目的，還可以除去槐米中殘存的大量多糖類粘液質(zhì)，但用量不宜過大；pH值不能過高，否則鈣能和蘆丁形成鰲和物而析出沉淀，此步為關(guān)鍵步，一定注意。（2）pH值過低可使蘆丁形成佯鹽而降低收率。（3）利用蘆丁在冷熱水中溶解度的差別來達(dá)到結(jié)晶目的。得到的沉淀要粗稱一下，按照蘆丁在熱水中1：2