天然藥物分析總論課件

分析化學在生命科學領域的應用一、分析化學發(fā)展的歷史階段經(jīng)驗分析化學階段——分析化學的“第一個春天”分析化學的第二次大變革——迎來了朝氣蓬勃、當家作主的“第二個春天”

工欲善其事，必先利其器儀器分析二、分析化學的主要應用領域正在向生命科學領域轉(zhuǎn)移

疾病預防疾病診斷、治療反恐斗爭蛋白質(zhì)組蛋白質(zhì)組學人類基因組食品安全藥物分析法醫(yī)學健康與疾病診斷中藥藥理、毒理藥效篩選醫(yī)學領域代謝組學有望徹底揭開中藥的奧秘營養(yǎng)學領域膳食營養(yǎng)評價臨床營養(yǎng)貓的營養(yǎng)疾病診斷Biomarkers:心血管疾病-----血漿中的代謝物糖尿病-------------尿液中的代謝物腫瘤---------------組織液等體液中的代謝物需要解決：

專一性

靈敏度三聚氰胺的檢測比色法HPLC-UVHPLC-MS/MSELISA試紙條法與生命科學相關的其他應用酒駕檢測

興奮劑檢測血液中酒精和興奮劑檢測：GC-MS與生命科學相關的其他應用法醫(yī)檢驗唾液血液毛發(fā)骨骼DNA與生命科學相關的其他應用三、藥物分析學科存在意義：2012年全國藥品流通行業(yè)銷售總額達11122億元控制藥品、原料藥的質(zhì)量中藥材質(zhì)量監(jiān)控中藥難以走出國門的困境美國FDA對藥品和食品的其安全性有著嚴格的要求。車前子

（2005版）

本品為車前科植物車前PlantagoasiaticaL.或平車前PlantagodepressaWilld.的干燥成熟種子。夏、秋二季種子成熟時采收果穗，曬干，搓出種子，除去雜質(zhì)。

【性狀】

本品呈橢圓形、不規(guī)則長圓形或三角狀長圓形，略扁，長約2mm，寬約1mm。表面黃棕色至黑褐色，有細皺紋，一面有灰白色凹點狀種臍。質(zhì)硬。氣微，味淡。

【鑒別】(1)車前

粉末深黃棕色。種皮外表皮細胞斷面觀類方形或略切向延長，細胞壁黏液質(zhì)化。種皮內(nèi)表皮細胞表面觀類長方形，直徑5～19μm，長約至83μm，壁薄，微波狀，常作鑲嵌狀排列。內(nèi)胚乳細胞壁甚厚，充滿細小糊粉粒。

平車前

種皮內(nèi)表皮細胞較小，直徑5～15μm，長11～45μｍ。(2)取本品0.1g，加水3ml，振搖，放置30分鐘，濾過，濾液中加稀鹽酸3ml，煮沸1分鐘，放冷，用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH至中性，加堿性酒石酸銅試液1ml，置水浴中加熱，生成紅色沉淀。

【檢查】

水分

照水分測定法（附錄ⅨH第一法）測定，不得過12.0%。

總灰分

不得過6.0%（附錄ⅨK）。

酸不溶性灰分

不得過2.0％（附錄ⅨK）。

膨脹度

取本品1g，稱定重量，照膨脹度測定法（附錄ⅨO）測定，應不低于4.0。

【炮制】

車前子

除去雜質(zhì)。

鹽車前子

取凈車前子，照鹽水炙法（附錄ⅡD）炒至起爆裂聲時，噴灑鹽水，炒干。

本品表面黑褐色或黃棕色。氣微香，味微咸。照上述酸不溶性灰分項下的方法測定，不得過3.0％；照膨脹度項下的方法測定，應不低于5.0。

【性味與歸經(jīng)】

甘，微寒。歸肝、腎、肺、小腸經(jīng)。

【功能與主治】

清熱利尿，滲濕通淋，明目，祛痰。用于水腫脹滿，熱淋澀痛，暑濕泄瀉，目赤腫痛，痰熱咳嗽。

【用法與用量】

9～15g，入煎劑宜包煎。

【貯藏】

置通風干燥處，防潮。

車前子（2010版）本品為車前科植物車前。PlantagoasiaticaL或平車前PlantagodepressssaWiltd.的干燥成熟種子。夏、秋二季種子成熟時采收果穗，曬干，搓出種子，除去雜質(zhì)。

【性狀】本品呈橢圓形、不規(guī)則長圓形或三角狀長圓形，略扁，長約2mm，寬約1mm。表面黃棕色至黑褐色，有細皺紋，一面有灰白色凹點狀種臍。質(zhì)硬。氣微，味淡。

【鑒別】(1)車前粉末深黃棕色。種皮外表皮細胞斷面觀類方形或略切向延長，細胞壁黏液質(zhì)化。種皮內(nèi)表皮細胞表面觀類長方形.直徑5～19μm，長約至83μm，壁薄.微波

狀，常作鑲嵌狀排列。內(nèi)胚乳細胞壁甚厚，充滿細小糊粉粒。

平車前種皮內(nèi)表皮細胞較小，直徑5～15μm，長11～45μm。

(2)取本品粗粉lg，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解.作為供試品溶液。另取京尼平苷酸對照品、毛蕊花糖苷對照品，加甲醇分別制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液。照《薄層色譜法檢驗標準操作程序》(附錄ⅥB)試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯一甲醇一甲酸一水(18：2：1.5：1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；噴以0.5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

【檢查】水分不得過12.0％(附錄ⅨH第一法)?？偦曳植坏眠^6.0％(附錄ⅨK)。酸不溶性灰分不得過2.0％(附錄ⅨK)。膨脹度取本品1g，稱定重量，照膨脹度測定法(附

錄Ⅸ0)測定，應不低于4.0。

【含量測定】照《高效液相色譜法檢驗標準操作程序》測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，以0.5％醋酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為254nm.。理論板數(shù)按京尼平昔酸峰計算應不低于3000。

時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~15951~405~6095~4040~50595對照品溶液的制備取京尼平誨段對照品、毛蕊花糖苷對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加60％甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。

供試品溶液的制備取本品粉末(過二號篩)約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入60％甲醇50ml，稱定重量，加熱回流2小時，放冷，再稱定重量，用60％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品按干燥品計算，含京尼平苷酸(C16H22O10)不得少于0.50％，毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.40％。

【炮制】

車前子

除去雜質(zhì)。

【性味與歸經(jīng)】

甘，微寒。歸肝、腎、肺、小腸經(jīng)。

【功能與主治】

清熱利尿，滲濕通淋，明目，祛痰。用于水腫脹滿，熱淋澀痛，暑濕泄瀉，目赤腫痛，痰熱咳嗽。

【用法與用量】

9～15g，入煎劑宜包煎。

【貯藏】

置通風干燥處，防潮。

車前子藥效物質(zhì)解析及質(zhì)量標準研究中藥車前子具有清熱利尿，滲濕通淋，明目，祛痰功效，現(xiàn)代臨床中，車前子及其復方多用于治療高血壓、水腫、糖尿病等疾病。2005年版藥典中車前子的質(zhì)量標準仍然停留在性狀描述和顯微鑒別等形態(tài)鑒別的水平。針對中藥成分的復雜性和多成分多靶點的作用特點，從化學成分、藥效評價及質(zhì)量標準等方面對車前子進行系統(tǒng)研究，為闡明其藥效物質(zhì)基礎、建立質(zhì)量標準提供科學依據(jù)。為其他具有降壓、利尿功效的中藥藥效評價及質(zhì)量標準研究提供借鑒。車前子TLC鑒別圖譜首次證明了麥角甾苷的降壓、利尿、降糖活性，并闡述了其作用于腎素-血管緊張素系統(tǒng)的機制。首次證明了京尼平苷酸具有促進糖代謝的作用。一系列實驗均證實了麥角甾苷和京尼平苷酸為車前子發(fā)揮傳統(tǒng)療效的主要物質(zhì)基礎。建立了以有效成分麥角甾苷和京尼平苷酸為指標的車前子TLC和HPLC定性、定量分析方法，起草了車前子和鹽車前子的質(zhì)量標準，被中國藥典（2010版）收載，為科學、有效、適用質(zhì)量標準研究的典范。課題簡介車前子HPLC鑒別圖譜*****ACE抑制作用利尿作用糖代謝促進作用京尼平苷酸麥角甾苷化學化工學院2014年研究生招生簡章院系所專業(yè)名稱研究方向名稱指導教師化學化工學院無機化學生物無機及納米材料曲鳳玉，柴芳，林慧明，張旭，武祥，蔣晶潔，劉剛，姜洪泉,朱春城

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