標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 629.1-2007 高純氧化鋁化學(xué)分析方法 二氧化硅含量的測定 正戊醇萃取鉬藍(lán)光度法》是一項針對高純度氧化鋁中二氧化硅含量測定的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)具體規(guī)定了使用正戊醇作為萃取劑，通過鉬藍(lán)光度法進(jìn)行二氧化硅定量分析的方法步驟和技術(shù)要求。適用于測定高純氧化鋁中微量至痕量級別的二氧化硅。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，首先需要將樣品溶解，并與一定比例的酸混合以確保所有組分完全進(jìn)入溶液狀態(tài)。接著加入適量的鉬酸銨溶液，在特定條件下生成硅鉬黃絡(luò)合物。此過程中溫度控制尤為重要，因為適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件能夠促進(jìn)目標(biāo)物質(zhì)與試劑充分反應(yīng)。隨后，利用還原劑如抗壞血酸將形成的黃色硅鉬雜多酸還原成藍(lán)色的鉬藍(lán)化合物，后者具有較強的吸光性，適合用于光度測定。

接下來是關(guān)鍵的萃取步驟：采用正戊醇作為有機相從水相中提取出鉬藍(lán)，基于兩者之間存在明顯的分配系數(shù)差異實現(xiàn)分離目的。經(jīng)過振蕩混合后靜置分層，取出上層有機相即含有待測成分的部分。最后，通過分光光度計測量其在特定波長下的吸光度值，依據(jù)預(yù)先建立好的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出樣品中二氧化硅的具體含量。

整個過程強調(diào)了操作細(xì)節(jié)的重要性，包括但不限于試劑的選擇、反應(yīng)時間及溫度控制等，這些都是保證實驗結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵因素。此外，對于儀器設(shè)備也有明確要求，比如使用的分光光度計需具備良好的線性和穩(wěn)定性。


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ICS71.100.99Y5H21中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T629.1-2007高純氧化鋁化學(xué)分析方法二氧化硅含量的測定正戊醇萃取鉬藍(lán)光度法Chemicalanalysismethodsofhighpurityalumina-DeterminationofsilicondioxideMolybdenumbluephotometricmethodextractedwithn-Amylalcohol2007-04-13發(fā)布2007-10-01實施中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高純氧化鋁化學(xué)分析方法二氧化硅含量的測定正戊醇萃取銅藍(lán)光度法YS/T629.1-2007中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼：100045ttp：//電話：010)51299090、685220062007年7月第一版書號：155066·2-17868版權(quán)專有浸權(quán)必究舉報電話：（010)68522006

YS/T629.1-2007YS/T629《高純氧化鋁化學(xué)分析方法》共分為5個部分：-YS/T629.1《二氧化硅含量的測定正戊醇萃取鋸藍(lán)光度法》-YS/T629.2(三氧化二鐵含量的測定甲基異丁酮萃取鄰二氮雜菲光度法》;YS/T629.3《氧化鈉含量的測定火焰原子吸收光譜法》；YS/T629.4《氧化鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法》YYS/T629.5《氧化鈣、氧化鎂含量的測定電感禍合等離子體原子發(fā)射光譜法》。本部分為第1部分。本部分的附錄A為資料性附錄。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院負(fù)責(zé)起草本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司山東分公司、中國鋁業(yè)股份有限公司廣西分公司參加起草本部分主要起草人：石磊、李躍平、張煒華、李瑾。本部分主要驗證人:趙莎莉、祁彥利、韋鋒本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋

YS/T629.1-2007高純氧化鋁化學(xué)分析方法二氧化硅含量的測定正戊醇萃取鉬藍(lán)光度法1范圍本部分規(guī)定了高純氧化鋁中二氧化硅含量的測定方法本部分適用于高純氧化鋁中二氧化硅含量的測定。測定范圍：0.0005%～0.012%。方法原理試料置于微波消解儀中用硫酸分解,在pHO.80～pH1.10的硫酸介質(zhì)中,正硅酸與鋸酸鹽形成硅相雜多酸絡(luò)合物,用氨基磺酸溶液選擇還原為硅鋸藍(lán)，用正戊醇萃取至有機相中。于分光光度計波長810nm處·測量其吸光度,從而測定二氧化硅量。3試劑3.1正戊醇：分析純。3.2硫酸(1+1):優(yōu)級純303硫酸(1+2：優(yōu)級純3.4硫酸溶液(2mol/L)：優(yōu)級純3.5鋸酸銨(NH,)。Mo,O.·4H.O溶液(100g/L):分析純,必要時過濾，如沉淀較多需重新配制保存于聚乙烯瓶中3.6氨基磺酸溶液;稱取0.1g1-氨基-2萘酚-4-磺酸(CuHaNO,S)和1.0g無水亞硫酸鈉溶于100mL水中，加入0.2mL冰乙酸。3.7氨水：高純試劑，保存于聚乙烯瓶中。3.8對硝基酚指示劑（2g/L）。3.9二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)財存溶液;稱取0.5000g二氧化硅(基準(zhǔn)試劑）預(yù)先用瑪瑙研缽研細(xì).于1000℃灼燒2h,置于干燥器(4.5)中冷卻至室溫】,置于帶蓋的鉑塔場中.加入2.5g無水碳酸鈉(優(yōu)級純).混勺在950℃高溫爐（4.2)中熔融15min.取出稍冷。加入熱水.低溫加熱待熔塊松動后.將溶液和熔塊移入聚四氟乙烯燒杯（4.3)中.在電熱板（4.4)加熱攪拌,浸取熔塊,用水洗凈柑竭.冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。保存于聚乙烯瓶中,此溶液1mL含0.5mg二氧化硅。3.10二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液;移取10.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貼存溶液(3.9)暨于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾.保存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含5g二氧化硅(用時現(xiàn)配)。3.11分析用水為二次去離子水再經(jīng)石英亞沸蒸餡器蒸。4儀器4.1微波消解儀

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