YS/T 568.4-2008氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法鋁量的測(cè)定鉻天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５６８．４—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５６８．４—２００６

氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法

鋁量的測(cè)定

鉻天青犛氯化十四烷基吡啶分光光度法

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書

犢犛／犜５６８．４—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ５６８《氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法》共分為１１個(gè)部分：

———第１部分：氧化鋯和氧化鉿含量的測(cè)定苦杏仁酸重量法；

———第２部分：鐵量的測(cè)定磺基水楊酸分光光度法；

———第３部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ氯化十四烷基吡啶分光光度法；

———第５部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：鈦量的測(cè)定二安替吡啉甲烷分光光度法；

———第７部分：磷量的測(cè)定銻鹽抗壞血酸磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第８部分：氧化鋯中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鉿量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第９部分：氧化鉿中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鋯量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第１０部分：錳量的測(cè)定高碘酸鉀分光光度法；

———第１１部分：鎳量的測(cè)定α聯(lián)呋喃甲酰二肟分光光度法。

本部分為第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５６８．３—２００６《氧化鋯、氧化鉿中鋁量的測(cè)定》（原ＧＢ／Ｔ２５９０．１０—１９８１）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５６８．３—２００６相比主要變化如下：

———增加了“７．１重復(fù)性”條款；

———增加了“８質(zhì)量保證與控制”條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分主要起草人：劉英、李滿芝、臧慕文。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ２５９０．４—１９８１、ＹＳ／Ｔ５６８．３—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５６８．４—２００８

氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法

鋁量的測(cè)定

鉻天青犛氯化十四烷基吡啶分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了氧化鋯及氧化鉿中鋁含量的測(cè)定方法。

本部分適用于氧化鋯及氧化鉿中鋁含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００５％～０．２％。

２方法提要

試料以硫酸、硫酸銨溶解，用Ｎ苯甲酰Ｎ苯基羥胺三氯甲烷溶液萃取分離主體鋯、鉿及鐵、鈦等干

擾元素。分離后，殘留的鐵用鄰菲啉、抗壞血酸掩蔽。在ｐＨ５．８的乙酸乙酸鈉介質(zhì)中，鋁與鉻天青

Ｓ、氯化十四烷基吡啶形成有色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)６３０ｎｍ處，測(cè)其吸光度。

若試樣中含有少量鈾、釷，可在顯色時(shí)加入碳酸鈉溶液消除影響。

３試劑

３．１硫酸銨，優(yōu)級(jí)純。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．４三氯甲烷。

３．５鹽酸（１＋１９）。

３．６氨水（１＋１）。

３．７鉻天青Ｓ氯化十四烷基吡啶溶液：稱?。埃常玢t天青Ｓ和２ｇ氯化十四烷基吡啶，分別溶于少量

水中，然后合并，用水稀釋至１０００ｍＬ，混勻。

３．８鄰菲啉溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．９抗壞血酸溶液（１０ｇ／Ｌ）：用時(shí)現(xiàn)配。

３．１０２，４二硝基酚溶液（１ｇ／Ｌ）：稱?。埃保纾?，４二硝基酚溶于１００ｍＬ乙醇中。

３．１１乙酸乙酸鈉緩沖溶液（ｐＨ５．８）：稱取９０．２ｇ無(wú)水乙酸鈉，溶于水中，加入６．０ｍＬ冰乙酸，用水

移入１０００ｍＬ容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。

３．１２Ｎ苯甲酰Ｎ苯基羥胺（ＢＰＨＡ）三氯甲烷溶液（２５ｇ／Ｌ）：稱取１０ｇＢＰＨＡ，溶于４００ｍＬ三氯甲

烷中。

３．１３鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：

３．１３．１稱取１．００００ｇ金屬鋁［狑（Ａｌ）＞９９．９％］，置于聚乙烯燒杯中，加入２０ｍＬ水、３ｇ氫氧化鈉，

待其完全溶解后，用鹽酸（ρ１．１９）慢慢中和至出現(xiàn)沉淀，并過量２０ｍＬ，不斷攪拌使其溶解。冷卻，用水

移入１０００ｍＬ容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鋁。

３．１３．２移?。玻担埃埃恚倘芤海ǎ常保常保┲糜冢玻担埃恚倘萘科?/p>