YS/T 568.3-2008氧化鋯、氧化鉿化學分析方法硅量的測定鉬藍分光光度法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜５６８．３—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５６８．３—２００６

氧化鋯、氧化鉿化學分析方法

硅量的測定

鉬藍分光光度法

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實施

國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

書

犢犛／犜５６８．３—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ５６８《氧化鋯、氧化鉿化學分析方法》共分為１１個部分：

———第１部分：氧化鋯和氧化鉿含量的測定苦杏仁酸重量法；

———第２部分：鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法；

———第３部分：硅量的測定鉬藍分光光度法；

———第４部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ氯化十四烷基吡啶分光光度法；

———第５部分：鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：鈦量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法；

———第７分部：磷量的測定銻鹽抗壞血酸磷鉬藍分光光度法；

———第８分部：氧化鋯中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鉿量的測定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第９部分：氧化鉿中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鋯量的測定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第１０部分：錳量的測定高碘酸鉀分光光度法；

———第１１部分：鎳量的測定α聯呋喃甲酰二肟分光光度法。

本部分為第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５６８．３—２００６《氧化鋯、氧化鉿中硅量的測定》（原ＧＢ／Ｔ２５９０．３—１９８１）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５６８．３—２００６相比主要變化如下：

———增加了“７．１重復性”條款。

———增加了“８質量保證與控制”條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所負責起草。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分主要起草人：張卓、童堅、胡振平。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ２５９０．３—１９８１、ＹＳ／Ｔ５６８．３—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５６８．３—２００８

氧化鋯、氧化鉿化學分析方法

硅量的測定

鉬藍分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了氧化鋯及氧化鉿中硅含量的測定方法。

本部分適用于氧化鋯及氧化鉿中硅含量的測定。測定范圍：０．００５％～０．７％。

２方法提要

試樣以氫氟酸于高壓溶樣裝置中溶解，加入硼酸、鉬酸銨后，調節(jié)溶液ｐＨ為１～１．５，使硅形成硅

鉬黃，加入檸檬酸消除磷、砷的干擾，用１２４酸將硅鉬黃還原為硅鉬藍，于分光光度計波長７００ｎｍ處，

測其吸光度。

３試劑

３．１硼酸，優(yōu)級純。

３．２氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．３氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．４硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．５鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ），優(yōu)級純。

３．６檸檬酸溶液（２００ｇ／Ｌ），優(yōu)級純。

３．７１氨基２萘酚４磺酸溶液（１２４酸）：稱?。埃埃担纾保玻此幔苡冢保埃埃恚蹋保埃埃纾虂喠蛩徕c溶液

中，用時現配。

３．８硅標準貯存溶液：

稱取２．１３９３ｇ純二氧化硅［狑（Ｓｉ）＞９９．９％］，置于鉑坩堝中，加入１０ｇ碳酸鈉與碳酸鉀的混合熔

劑（２＋１），拌勻，在噴燈上熔融到坩堝內容物全部熔化，繼續(xù)熔融１０ｍｉｎ。冷卻，用熱水浸出，加熱到溶

液澄清。冷卻，用水移入１０００ｍＬ容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。此溶液１ｍＬ

含１ｍｇ硅。

３．９硅標準溶液：移?。玻担埃埃恚坦铇藴寿A存溶液（３