YS/T 539.4-2009鎳基合金粉化學(xué)分析方法第4部分：鉻量的測定過硫酸銨氧化滴定法

犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．４—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．４—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第４部分：鉻量的測定

過硫酸銨氧化滴定法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３９．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個部分：

———第１部分：硼量的測定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．４—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法過硫酸銨氧化滴定法測定鉻量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．４—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補充了重復(fù)性限。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、西安銳堅金屬有限責(zé)任公司。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：劉鵬宇、楊秋萍、鄭廣賀。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．４—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．４—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．４—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第４部分：鉻量的測定

過硫酸銨氧化滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中鉻含量的測定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中鉻（不含釩）含量的測定，測定范圍：２％～３０％。

２方法提要

試料用酸溶解，在硫酸磷酸介質(zhì)中，以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將Ｃｒ（Ⅲ）氧化成Ｃｒ（Ⅵ），用硫

酸亞鐵銨溶液滴定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．４磷酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．５硫酸（１＋１）。

３．６硝酸銀溶液（１０ｇ／Ｌ）：稱?。保缦跛徙y溶于水中，加數(shù)滴硝酸（３．２）并用水稀釋至１００ｍＬ，混勻，

貯存于棕色瓶中。

３．７過硫酸銨溶液（２５０ｇ／Ｌ），用時現(xiàn)配。

３．８硫酸錳溶液（５ｇ／Ｌ）。

３．９氯化鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．１０二苯胺磺酸鈉溶液（２ｇ／Ｌ）。

３．１１Ｎ苯代鄰氨基苯甲酸溶液（２ｇ／Ｌ）：稱取０．２ｇＮ苯代鄰氨基苯甲酸溶于１００ｍＬ碳酸鈉水溶液

（２ｇ／Ｌ）中，加熱溶解。

３．１２重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱?。担叮担福玻缁鶞?zhǔn)重鉻酸鉀（預(yù)先經(jīng)１０５℃烘干１ｈ，置于干燥器中，冷卻

至室溫）置于３００ｍＬ燒杯中，用水溶解，移入２０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ

含１ｍｇ鉻。

３．１３硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

３．１３．１配制：稱?。保埃缌蛩醽嗚F銨，加入適量水及１００ｍＬ硫酸（３．５）溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶，

用水稀釋至刻度，混勻。

３．１３．２標(biāo)定：移?。玻担埃埃恚讨劂t酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．１２）３份，分別置于５００ｍＬ燒杯中，加入４ｍＬ磷

酸（３．４）、３０ｍＬ硫酸（３．５），用水稀釋至２００ｍＬ。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（３．１３）滴定至溶液呈淡

黃色，加３滴Ｎ苯代鄰氨基苯甲酸溶液（３．１１），繼續(xù)滴定至溶液由玫瑰紅色變?yōu)榱辆G色為終點。３份鉻

標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（３．１３）體積的差值不超過０．０５ｍＬ，取其平均值。

按公式（１）計算硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對鉻的滴定度：