YS/T 539.11-2009鎳基合金粉化學(xué)分析方法第11部分：鎢量的測定辛可寧稱量法

犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．１１—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．１１—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第１１部分：鎢量的測定

辛可寧稱量法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３９．１１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個部分：

———第１部分：硼量的測定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第１１部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．１１—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法辛可寧重量法測定鎢量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．１１—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補充了重復(fù)性限。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：佟伶、楊秋萍、胡曉燕。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．１１—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．１１—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．１１—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第１１部分：鎢量的測定

辛可寧稱量法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中鎢含量的測定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中鎢含量的測定，測定范圍：１％～１５％。

２方法提要

試料經(jīng)酸溶解，在鹽酸溶液中，經(jīng)硝酸氧化，鎢形成鎢酸沉淀，加入辛可寧使鎢酸沉淀完全，經(jīng)過濾，

灼燒，用氫氟酸揮發(fā)除硅，再灼燒，稱量，即為不純?nèi)趸u質(zhì)量。用碳酸鈉熔融，熱水浸取溶解后過濾，

濾液測定三氧化鉬量，不溶殘渣灼燒稱量，從不純氧化鎢質(zhì)量中減去這些氧化物質(zhì)量，即為純的三氧化

鎢的質(zhì)量。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１無水碳酸鈉。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．５高氯酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸（１＋１）。

３．７硫酸（１＋１）。

３．８磷酸（１＋１）。

３．９氨水（１＋１）。

３．１０硫酸銅溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．１１碳酸銨溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．１２檸檬酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．１３硫氰酸銨溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．１４硫脲溶液（５０ｇ／Ｌ）：稱取５ｇ硫脲溶于１００ｍＬ沸水中。

３．１５辛可寧溶液（１２５ｇ／Ｌ）：稱?。保玻担缧量蓪帲名}酸（３．６）溶解并稀釋至１００ｍＬ。

３．１６辛可寧洗液（３．７５ｇ／Ｌ）：移?。常埃恚绦量蓪幦芤海ǎ常保担?，用水稀釋至１０００ｍＬ。

３．１７鉬標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．２０００ｇ純鉬（狑（Ｍｏ）≥９９．９９％），加少量硝酸（３．３）溶解，加１０ｍＬ硫

酸（３．７），加熱至冒硫酸煙，冷卻，用水溶解后移入１０００ｍＬ容量瓶