YS/T 536.4-2009鉍化學分析方法銀量的測定火焰原子吸收光譜法和電熱原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜５３６．４—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３６．４—２００６

鉍化學分析方法銀量的測定

火焰原子吸收光譜法

和電熱原子吸收光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犫犻狊犿狌狋犺—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳

狊犻犾狏犲狉犮狅狀狋犲狀狋—犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３６．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３６—２００９《鉍化學分析方法》分為１３個部分：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１鉍化學分析方法銅量的測定雙乙醛草酰二腙分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．２鉍化學分析方法鐵量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．３鉍化學分析方法銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．４鉍化學分析方法銀量的測定火焰原子吸收光譜法和電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．５鉍化學分析方法鋅量的測定固液萃取分離火焰原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．６鉍化學分析方法鉛量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．７鉍化學分析方法砷量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．８鉍化學分析方法氯量的測定硫氰酸汞分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．９鉍化學分析方法碲量的測定砷共沉淀示波極譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１０鉍化學分析方法錫量的測定鈹共沉淀分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１１鉍化學分析方法汞量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１２鉍化學分析方法鎳量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１３鉍化學分析方法鎘量的測定電熱原子吸收光譜法。

本部分為第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３６．４—２００６（原ＧＢ／Ｔ８２２０．４—１９９８）《鉍化學分析方法火焰原子吸收光譜

法測定銀量》和ＹＳ／Ｔ５３６．１３—２００６（原ＧＢ／Ｔ８２２０．１３—１９９８）《鉍化學分析方法電熱原子吸收光譜

法測定銀、鎘量》（銀量的測定部分）。與ＹＳ／Ｔ５３６．４—２００６和ＹＳ／Ｔ５３６．１３—２００６相比，本部分主要

有如下變動：

———補充了精密度、質(zhì)量保證和控制條款；

———對文本格式進行了修改。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由株洲冶煉集團股份有限公司負責起草。

本部分由廣州有色金屬研究院起草。

本部分方法１由白銀有色集團公司西北鉛鋅冶煉廠、水口山有色金屬集團有限公司參加起草。

本部分方法２由株洲冶煉集團股份有限公司、湖南省礦產(chǎn)測試利用研究所參加起草。

本部分方法１主要起草人：戴鳳英、劉天平、林海山。

本部分方法１主要驗證人：牛艷紅、代鈞、魯春艷。

本部分方法２主要起草人：林海山、戴鳳英、劉天平。

本部分方法２主要驗證人：葉世源、陳峰、朱麗娟、易曉明。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５３６．４—２００６、ＹＳ／Ｔ５３６．１３—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３６．４—２００９

鉍化學分析方法銀量的測定

火焰原子吸收光譜法

和電熱原子吸收光譜法

方法１火焰原子吸收光譜法

１范圍

本部分規(guī)定了鉍中銀量的測定。

本部分適用于鉍中銀量的測定。測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：＞０．００２％～０．０３０％。

２方法提要

試料用硝酸溶解，在鹽酸介質(zhì)中，以空氣乙炔火焰于原子吸收光譜儀波長３２８．１ｎｍ處，測量銀的

吸光度。以標準曲線法計算銀的含量。

３試劑

３．１市售試劑

３．１．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．１．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．２溶液

３．２．１硝酸（１＋１）。

３．２．２鹽酸（１＋１）。

３．２．３鹽酸（５＋９５）。

３．２．４鹽酸（１＋９９）。

３．２．５鉍溶液：稱取１０．００ｇ鉍（鉍的質(zhì)量分數(shù)≥９９．９９９％），置于２５０ｍＬ燒杯中，分次加入４０ｍＬ硝

酸（３．２．１），待劇烈反應后，加熱至完全溶解，低溫蒸發(fā)至近干，取下，稍冷。加入２０ｍＬ鹽酸（３．１．１），

低溫蒸發(fā)至近干，取下，稍冷。加入４０ｍＬ鹽酸（３．２．２），加熱使鹽類溶解，煮沸，取下，冷卻。用鹽酸

（３．２．３）移入１００ｍＬ容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１ｇ鉍。

３．３標準溶液

３．３．１銀標準貯存溶液：稱?。埃保埃埃埃缃饘巽y（銀的質(zhì)量分數(shù)≥９９．９９％），置于２５０ｍＬ燒杯中，加入

２０ｍＬ硝酸（３．２．１），蓋上表皿，低溫加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下，冷卻。移入

１０００ｍＬ棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ銀。

３．３．２銀標準溶液：移?。保埃埃埃恚蹄y標準貯存溶液（３．３．１）于１００ｍＬ棕色容量瓶中，加入４ｍＬ硝酸

（３．２．１），用水稀釋至刻度，混勻