YS/T 536.12-2009鉍化學(xué)分析方法鎳量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３６．１２—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３６．１２—２００６

鉍化學(xué)分析方法

鎳量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犫犻狊犿狌狋犺—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５３６．１２—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３６—２００９《鉍化學(xué)分析方法》分為１３個(gè)部分：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１鉍化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定雙乙醛草酰二腙分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．２鉍化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．３鉍化學(xué)分析方法銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．４鉍化學(xué)分析方法銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．５鉍化學(xué)分析方法鋅量的測(cè)定固液萃取分離火焰原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．６鉍化學(xué)分析方法鉛量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．７鉍化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．８鉍化學(xué)分析方法氯量的測(cè)定硫氰酸汞分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．９鉍化學(xué)分析方法碲量的測(cè)定砷共沉淀示波極譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１０鉍化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定鈹共沉淀分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１１鉍化學(xué)分析方法汞量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１２鉍化學(xué)分析方法鎳量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１３鉍化學(xué)分析方法鎘量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法。

本部分為第１２部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３６．１２—２００６（原ＧＢ／Ｔ８２２０．１２—１９９８）《鉍化學(xué)分析方法電熱原子吸收光

譜法測(cè)定鎳量》。與ＹＳ／Ｔ５３６．１２—２００６相比，本部分主要有如下變動(dòng)：

———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改；

———補(bǔ)充了精密度、質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由廣州有色金屬研究院起草。

本部分由株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司、遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：劉天平、戴鳳英、林海山。

本部分主要驗(yàn)證人：葉世源、陳峰、李巖、董秀文。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１２—２００６。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５３６．１２—２００９

鉍化學(xué)分析方法

鎳量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法

１范圍

本部分規(guī)定了鉍中鎳量的測(cè)定。

本部分適用于鉍中鎳量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０００３％～０．００１％。

２方法提要

試料以硝酸溶解，將適量溶液引入電熱原子化器中，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)２３２．０ｎｍ處測(cè)量鎳的

吸光度，用基體加入法繪制工作曲線，求得試料中鎳的含量。

３試劑

制備溶液和試驗(yàn)所用水均為一級(jí)水，實(shí)驗(yàn)所用器皿用稀硝酸浸泡后，用一級(jí)水洗凈。

３．１市售試劑

硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．２溶液

３．２．１硝酸（１＋１）。

３．２．２硝酸（２＋９８）。

３．２．３鉍溶液（１００ｍｇ／ｍＬ）：稱(chēng)?。保埃埃埃玢G（鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９９％），于２５０ｍＬ燒杯中，分次加

４０ｍＬ硝酸（３．２．１），低溫加熱溶解完全后，取下，冷卻。移入１００ｍＬ容量瓶中，用５ｍＬ硝酸（３．２．１）

沖洗燒杯，并入容量瓶中，用硝酸（３．２．２）稀釋至刻度，混勻。

３．３標(biāo)準(zhǔn)溶液

３．３．１鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)?。保埃埃埃埃缃饘冁嚕ㄦ嚨馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％），置于１００ｍＬ燒杯中，加入

２０ｍＬ硝酸（３．２．１），蓋上表皿，低溫加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下，冷卻。將溶液移入

１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鎳。

３．３．２鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移?。玻埃埃恚替嚇?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．３．１）于２００ｍＬ容量瓶中，用硝酸（３．２．２）稀

釋至刻度，混勻，此溶液１ｍＬ含１０μｇ鎳。

３．３．３鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移?。保埃埃埃恚替嚇?biāo)準(zhǔn)溶液（３．３．２）于１００ｍＬ容量瓶中，用硝酸（３．２．２）稀釋至

刻度，此溶液１ｍＬ含１μｇ鎳。

４儀器

石墨爐原子吸收光譜儀（帶扣背景裝置），附鎳空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：

———特征質(zhì)量：在與測(cè)量樣品溶液基體相一致的溶液中，鎳的特征質(zhì)量應(yīng)不大于１８ｐｇ。

———精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)