氣相色譜法測(cè)定水體中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

《氣相色譜法測(cè)定水體中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量》試驗(yàn)指導(dǎo)書1中國(guó)是農(nóng)藥生產(chǎn)和使用的大國(guó)。農(nóng)藥廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、林業(yè)、畜牧業(yè)等，它可快速、高效、經(jīng)濟(jì)防治有害生物。以保證農(nóng)業(yè)豐收，促進(jìn)高產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)、高效現(xiàn)代化農(nóng)業(yè)的進(jìn)展，滿足本身的理化性質(zhì)、作物種類、施藥因素、環(huán)境條件和氣候等有關(guān)。農(nóng)藥污染農(nóng)產(chǎn)品和環(huán)境，藥殘留試驗(yàn)是為了爭(zhēng)論農(nóng)藥在生物體內(nèi)和環(huán)境中消解規(guī)律試驗(yàn)任務(wù)主要是對(duì)生活飲用水及其水源水中的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留進(jìn)行相應(yīng)的檢測(cè)。有機(jī)氯農(nóng)藥(OrganicchLorinePesticides，OCPs)是一種對(duì)環(huán)境構(gòu)成嚴(yán)峻威逼的有毒有紀(jì)5O7OHCH和DDT曾是我國(guó)最主要的農(nóng)藥品種，在7O－8O年月有機(jī)氯農(nóng)藥生產(chǎn)量最大，1983年1月做出了停頓生產(chǎn)HCH、DDT的打算。在349HCHDD42O％目前，長(zhǎng)久性有毒物質(zhì)屬于有機(jī)氯農(nóng)藥的有艾氏劑、氯丹、滴滴涕(DDT)、狄氏劑、異狄氏劑、七氯、毒殺芬和六六六(HCH)共八種物質(zhì)。因此了解水體狀況，并就此開展有毒有害污染物的爭(zhēng)論工作，是本試驗(yàn)檢測(cè)的意義及目的所在。2、試驗(yàn)方法試驗(yàn)方法依據(jù)GB/T5750.9-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法農(nóng)藥指標(biāo)》的樣品前處理根本方法及承受AutoSystemXL氣相色譜儀(OV-17毛細(xì)管柱、63Ni-ECD檢測(cè)器)進(jìn)展生活飲用水及其水源水的測(cè)定。3、試驗(yàn)設(shè)備與試劑主要儀器AutoSystemXL氣相色譜儀；63Ni-ECD檢測(cè)器；超聲波清洗器〔上海苗醫(yī)療器械制造；微量注射器1μ，上海高鴿工貿(mào)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器〔上海申生科技；數(shù)顯恒溫水浴鍋HH-〔江蘇金壇市榮華儀器制造MTN-2800W氮吹濃縮裝置〔天津奧特賽思儀器；移液槍10μ100L500試劑AR609℃重蒸，上海試劑一廠〕1L圓底燒瓶中加LL1g0.5m110g7-8h，冷卻，過2天加沸石，以1L/h0.1L0.8LAR60℃灼燒4，冷卻后在枯燥器中密閉保存。硫酸鈉溶液：4g100mL〔CH，上海三浦化工；818〔NaOH,G；硫酸HSO,G；2 4〔鈣5A型，球狀，上海分子篩廠；六六六〔-BH、-BH、-BH、-BHC；滴滴伊P′-DD；滴滴涕O.P′-DDP.’-DD；P.-DD；六氯苯He(Hep100μg/mL。4、試驗(yàn)預(yù)備器皿的清洗:本試驗(yàn)的全部玻璃器皿均用鉻酸洗液掛壁〔2小時(shí)〕后，用自來水清洗后再用高純水洗三遍，烘干、備用。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)中間溶液配制：本次試驗(yàn)所用的六六六〔α-BHC、β-BHC、-BHC、-BH；滴滴伊P.P-DD；滴滴涕O.′-DDP.’-DD；P.’-DD；六氯苯He(Hep10μg/m十種混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比V∶V∶V∶V∶V∶V∶V∶Vα-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC P.P′-DDE O.P′-DDT P.P’-DDT∶V ，并配制不同濃度水平的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。HexHep5、試驗(yàn)步驟水樣采集與保存方法用磨口玻璃瓶采集樣品，采集后的樣品于4℃冰箱內(nèi)保存?？捎贸兯鰹榭瞻姿畼?。水樣預(yù)處理潔清的水樣：500mL1000mL70mL萃取30m20m20m，每次充分振蕩3mi10mL，供測(cè)定用。污染較重的水樣：500mL1000mL70mL三次萃取30m20m20m，每次充分振蕩3mi，靜置分層，合并石油醚萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，濃縮至10mL，參加2mL硫酸，輕輕振蕩數(shù)次，靜置分層，棄去硫酸相，參加10mL硫酸鈉溶液，振蕩，靜置分層后，棄去水相，石油醚萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，供測(cè)定用。上述水樣預(yù)處理也可按試驗(yàn)優(yōu)化后的水樣預(yù)處理方法進(jìn)展。標(biāo)樣的氣相色譜測(cè)定5.3.1色譜條件0.32m30mOV-1〔高純N99.99％1.49mL/min2〔柱壓15ps，恒壓方式〔高純N56mL/mi21μ2L；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測(cè)器溫度：320℃；柱溫：225℃。定性和定量:本試驗(yàn)承受的是外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法，這是一種在肯定操作條件下，用純樣在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的組分及其含量。確定單一標(biāo)樣的保存時(shí)間分別將標(biāo)準(zhǔn)樣品六六六〔-BH、β-BH、-BH、δ-BH；滴滴伊P.P-DDE；滴滴涕O.′-DD、P.-DD；P.’-DD；六氯苯Hex(Hep1uL，獵取保存值。1各組分保存時(shí)間農(nóng)藥名稱保存時(shí)間〔min〕α-BHC六氯苯〔Hex〕β-BHCγ-BHCδ-BHC七氯(Hep)P.P’-DDEP.P’-DDDO.P’-DDTP.P’-DDT確定線性范圍、標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液分別測(cè)定其線性范圍，測(cè)定數(shù)值填寫下表：農(nóng)藥名稱2線性范圍線性范圍α-BHC六氯苯〔Hex〕β-BHCγ-BHCδ-BHC七氯(Hep)P.P’-DDEP.P’-DDDO.P’-DDTP.P’-DDT積做線性回歸分析，其線性方程和相關(guān)系數(shù)記錄下表3。農(nóng)藥名稱3標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及相關(guān)系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程 相關(guān)系數(shù)α-BHC六氯苯〔Hex〕β-BHCγ-BHCδ-BHC七氯(Hep)P.P’-DDEP.P’-DDDO.P’-DDTP.P’-DDT檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度〔變異系數(shù)〕〔實(shí)測(cè)值－平均實(shí)測(cè)值2〔實(shí)測(cè)值－平均實(shí)測(cè)值2變異系數(shù)〔CV〕＝

平均測(cè)定值

100％320℃、進(jìn)樣器溫度250℃、柱溫225℃、載氣壓力15psi、分流比為1∶2556mL/min1μL，連續(xù)測(cè)定該混合標(biāo)樣85、計(jì)算RSD農(nóng)藥工程α-BHC六氯苯〔Hex〕β-BHCγ-BHCδ-BHC七氯(Hep)P.P’-DDEP.P’-DDDO.P’-DDTP.P’-DDT

5方法準(zhǔn)確度測(cè)定數(shù)據(jù)收集及變異系數(shù)計(jì)算值Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ Ⅶ Ⅷ RSD〔%〕未知樣的氣相色譜測(cè)