YC/T 296-2009煙草及煙草制品硝酸鹽的測定連續(xù)流動法

犐犆犛６５．１６０

犡８７

備案號：２６０６０—２００９

中華人民共和國煙草行業(yè)標準

犢犆／犜２９６—２００９

煙草及煙草制品硝酸鹽的測定

連續(xù)流動法

犜狅犫犪犮犮狅犪狀犱狋狅犫犪犮犮狅狆狉狅犱狌犮狋狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻狋狉犪狋犲犮狅狀狋犲狀狋—

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（ＩＳＯ１５５１７：２００３，Ｔｏｂａｃｃｏ—Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｉｔｒａｔｅｃｏｎｔｅｎｔ—

Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓｆｌｏｗａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄ，ＭＯＤ）

２００９０４１３發(fā)布２００９０５０１實施

國家煙草專賣局發(fā)布

書

犢犆／犜２９６—２００９

前言

本標準修改采用ＩＳＯ１５５１７：２００３《煙草硝酸鹽的測定連續(xù)流動法》（英文版）。

本標準根據(jù)ＩＳＯ１５５１７：２００３重新起草。考慮到我國國情，與ＩＳＯ１５５１７：２００３相比，本標準存在少

量技術性差異，這些技術性差異已編入正文，并在它們所涉及的條款的頁邊空白處用垂直單線標識。在

附錄Ｃ中給出了這些技術性差異及其原因的一覽表以供參考。

為便于使用，與ＩＳＯ１５５１７：２００３相比，本標準還做了下列編輯性修改：

ａ）刪除ＩＳＯ１５５１７：２００３的標準參考文獻；

ｂ）增加了２“規(guī)范性引用文件”；

ｃ）刪除ＩＳＯ１５５１７：２００３的５．１“樣品的準備”；

ｄ）增加了６．１“試樣制備”；

ｅ）刪除ＩＳＯ１５５１７：２００３的６“計算”；

ｆ）增加了６．３“標準曲線的制作”；

ｇ）刪除ＩＳＯ１５５１７：２００３的７“精密度”；

ｈ）增加了７“結(jié)果的計算與表述”；

ｉ）增加了圖１“硝酸鹽的測定管路圖”；

ｊ）刪除ＩＳＯ１５５１７：２００３的附錄Ｂ“硝酸鹽的測定管路圖”；

ｋ）增加了附錄Ｂ；

ｌ）增加了附錄Ｃ。

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。

本標準由國家煙草專賣局提出。

本標準由全國煙草標準化技術委員會卷煙分技術委員會（ＴＣ１４４／ＳＣ１）歸口。

本標準起草單位：國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。

本標準主要起草人：劉彤、唐綱嶺、張威、王穎、邊照陽、王芳、李健、王海濱。

Ⅰ

書

犢犆／犜２９６—２００９

煙草及煙草制品硝酸鹽的測定

連續(xù)流動法

１范圍

本標準規(guī)定了煙草及煙草制品中硝酸鹽的連續(xù)流動測定方法。

本標準適用于煙草及煙草制品中硝酸鹽含量的測定。

本方法測定硝酸鹽的檢出限為０．００５９％，定量限為０．０１９８％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＹＣ／Ｔ３１煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法

３原理

用水萃取試樣，萃取液中的硝酸鹽在堿性條件下與硫酸肼硫酸銅溶液反應生成亞硝酸鹽。亞硝酸

鹽與對氨基苯磺酰胺反應生成重氮化合物，在酸性條件下，重氮化合物與Ｎ（１萘基）乙二胺二鹽酸發(fā)

生偶合反應生成一種紫紅色配合物，其最大吸收波長為５２０ｎｍ，用比色計測定。

若萃取液中含有亞硝酸鹽，將同時被檢測。

注：亦可使用５％醋酸作為萃取液。

４試劑與材料

除特殊要求外，應使用分析純試劑，水應為去離子水。

４．１犅狉犻犼３５溶液

將約２５０ｇＢｒｉｊ３５（聚乙氧基月桂醚）加入到１０００ｍＬ水中，加熱攪拌直至溶解。

４．２活化水

每１０００ｍＬ水中加入１ｍＬＢｒｉｊ３５溶液（４．１），攪拌均勻。

４．３氫氧化鈉溶液

稱取約８．０ｇ氫氧化鈉，溶于８００ｍＬ水中，加入１ｍＬＢｒｉｊ３５溶液（４．１）后稀釋至１０００ｍＬ。

４．４硫酸銅溶液

稱取約１．２０ｇ硫酸銅（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ），溶于１００ｍＬ水中。

４．５硫酸肼硫酸銅溶液

應選擇最適宜的硫酸肼濃度，具體參見附錄Ａ。根據(jù)選擇的硫酸肼濃度，稱取相應量的硫酸肼

（Ｎ２Ｈ６ＳＯ４），溶于８００ｍＬ水中，加入１．５ｍＬ硫酸銅溶液（４．４），稀釋至