標(biāo)準(zhǔn)解讀
《xb/t 601.3-2008 六硼化鑭化學(xué)分析方法 鎢量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》這一標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)來測定六硼化鑭中鎢含量的具體步驟。該方法適用于六硼化鑭材料中鎢元素濃度范圍為0.005%至0.5%的檢測。標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容涵蓋了樣品處理、儀器校準(zhǔn)、實驗條件設(shè)定及結(jié)果計算等多個方面,旨在提供一個準(zhǔn)確可靠的方法以滿足工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究對材料成分精確控制的需求。
在樣品制備過程中,要求將待測樣品溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲行纬删鶆蛉芤?,以便后續(xù)分析。對于儀器設(shè)置,則需要根據(jù)設(shè)備手冊調(diào)整最佳工作參數(shù),包括射頻功率、載氣流量以及觀測高度等,確保獲得穩(wěn)定的信號強度和良好的線性響應(yīng)。此外,還需通過一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來進(jìn)行外部標(biāo)定,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,以此為基礎(chǔ)定量未知樣品中的鎢含量。
整個分析流程強調(diào)了質(zhì)量控制的重要性,比如采用空白試驗檢查背景干擾,并定期進(jìn)行重復(fù)性和再現(xiàn)性測試驗證方法的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性。同時,也提出了關(guān)于數(shù)據(jù)記錄、報告編寫等方面的指導(dǎo)原則,確保實驗過程透明可追溯。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-02-01 頒布
- 2008-07-01 實施
文檔簡介
中華人民共和國稀土行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
犡犅/犜601.3—2008
六硼化鑭化學(xué)分析方法
鎢量的測定
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犾犪狀狋犺犪狀狌犿犫狅狉犻犱犲—
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狌狀犵狊狋犲狀犮狅狀狋犲狀狋—
犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱
20080201發(fā)布20080701實施
中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布
書
犡犅/犜601.3—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)分為以下5個部分:
XB/T601.1—2008六硼化鑭化學(xué)分析方法硼量的測定酸堿滴定法
XB/T601.2—2008六硼化鑭化學(xué)分析方法鐵、鈣、鎂、鉻、錳、銅量的測定電感耦合等離子體
發(fā)射光譜法
XB/T601.3—2008六硼化鑭化學(xué)分析方法鎢量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
XB/T601.4—2008六硼化鑭化學(xué)分析方法碳量的測定高頻感應(yīng)燃燒紅外線吸收法測定
XB/T601.5—2008六硼化鑭化學(xué)分析方法酸溶硅量的測定硅鉬藍(lán)分光光度法
本部分為第3部分。
本部分由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。
本部分由湖南稀土金屬材料研究院負(fù)責(zé)起草。
本部分由包頭稀土研究院、北京有色金屬研究總院參加起草。
本部分主要起草人:成國慶、劉榮麗、翁國慶。
本部分參加起草人:斯琴高娃、崔愛端、邵榮珍、楊萍。
Ⅰ
書
犡犅/犜601.3—2008
六硼化鑭化學(xué)分析方法
鎢量的測定
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
1范圍
本部分規(guī)定了六硼化鑭中鎢含量的測定方法。
本部分適用于六硼化鑭中鎢含量的測定。測定范圍:0.0010%~0.10%。
2方法原理
試樣用硝酸溶解,用氫氟酸絡(luò)合鎢,同時分離鑭基體,硼酸保留在樣品溶液中,用基體匹配法和背景
扣除法消除基體的影響,用氬等離子光譜法測定。
3試劑
3.1硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.2氫氟酸(ρ1.14g/mL)。
3.3鎢標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保玻叮保缛趸u(狑(WO3)>99.9%,經(jīng)110℃烘干1h),置于200mL
燒杯中,加1g氫氧化鈉及少許水,加熱溶解至清,冷卻后移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混
勻。此溶液1mL含鎢1.000mg。保存于塑料瓶中。
3.4鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液:移?。保埃埃埃恚替u標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.3)置于100mL容量瓶中,加入2mL氫氟酸
(3.2),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含鎢100μg。保存于塑料瓶中。
3.5鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4)置于100mL容量瓶中,加入2mL氫氟酸(3.2);用
水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含鎢10.0μg。保存于塑料瓶中。
3.6硼酸溶液(50g/L)。
3.7氬氣:純度>99.99%。
4儀器
4.1電感藕合等離子體發(fā)射光譜儀:倒數(shù)線色散率不大于0.25nm/mm。
4.2光源:氬等離子體光源。使用功率不大于2kW。
5試樣
試樣混勻經(jīng)105℃~110℃烘干1h,在干燥器中冷卻至室溫立即稱量。
6分析步驟
6.1試料
稱?。埃担缭嚇樱ǎ担?,精確到0.0001g。
6.2測定數(shù)量
稱取兩份試料
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