標(biāo)準(zhǔn)解讀
《WS/T 24-1996 尿中汞的雙硫腙萃取分光光度測(cè)定方法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定通過(guò)雙硫腙（Dithizone）萃取法結(jié)合分光光度計(jì)來(lái)測(cè)定尿液樣本中汞含量的具體步驟。該標(biāo)準(zhǔn)適用于職業(yè)健康監(jiān)測(cè)及環(huán)境醫(yī)學(xué)研究領(lǐng)域內(nèi)對(duì)個(gè)體暴露于汞的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，首先需要準(zhǔn)備一系列試劑與材料，包括但不限于：純水、硝酸、硫酸、氯化亞錫溶液、雙硫腙溶液等，并確保所有化學(xué)藥品符合實(shí)驗(yàn)要求。接下來(lái)是樣品預(yù)處理過(guò)程，要求將收集到的新鮮尿樣進(jìn)行適當(dāng)稀釋后加入適量的還原劑以保證汞處于可被檢測(cè)的狀態(tài)。之后，在酸性條件下向樣品中添加過(guò)量的雙硫腙試劑，使溶液中的汞離子與之形成穩(wěn)定的絡(luò)合物并從水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)溶劑層中去。
萃取完成后，使用分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)下測(cè)量含有汞-雙硫腙絡(luò)合物的有機(jī)相吸光度值。依據(jù)朗伯-比爾定律，通過(guò)比較待測(cè)樣品與已知濃度標(biāo)準(zhǔn)系列之間的吸光度差異，可以計(jì)算出尿樣中汞的實(shí)際濃度。為了提高測(cè)試準(zhǔn)確性，整個(gè)操作過(guò)程中還需注意控制實(shí)驗(yàn)條件的一致性以及避免污染源干擾結(jié)果。
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- 1996-10-14 頒布
- 1997-05-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
WS中華人民共和國(guó)衛(wèi)生行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)WS/T24-1996尿中汞的雙硫蹤萃取分光光度測(cè)定方法Urine-DeterminationofmercuryDithizoneextractionspectrophotometricmethod1996-10-14發(fā)布1997-05-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布
中華人民共和國(guó)衛(wèi)生行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)尿中汞的雙硫腺萃取分光光度WS/T24-1996測(cè)定方法Urine-Determinationofmercury-Dithizoneextractionspeetrophotometricmethod1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了尿中汞的雙硫腺萃取分光光度測(cè)定方法。最低檢測(cè)濃度為0.005mg/l.。本標(biāo)準(zhǔn)適用于接觸汞及其化合物工人的尿中汞濃度的測(cè)定。2原理保樣經(jīng)離錘酸鉀-硫酸加熱消化后，用鹽酸羥胺還原過(guò)剩的離錳酸鉀及二氧化錳，在0.5mol/L硫酸洛波中，汞離子與雙硫腺生成櫻色絡(luò)合物，三氯甲燒萃取后，比色定量。3儀器3.1分光光度計(jì),10mm比色杯。3.2椎形瓶,250ml。3.3刻度分液漏斗,250ml.。3.4電爐或電熱板3.55聚乙烯塑料瓶,200ml..3.6尿比重計(jì)。3.7玻璃儀器和塑料器血均用1+1硝酸浸泡過(guò)夜，沖洗干凈，晾干后備用。4試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明者外，均為分析純?cè)噭?.1實(shí)驗(yàn)用水：為重蒸餡水或具有同等純度的去離子水.4.22硫酸，0%=1.84R/mL。4.33三敘甲烷，不應(yīng)含有氧化物，4.4電和高銹酸鉀溶液。4.55鹽酸羥胺溶液，200g/1。4.6雙硫腺洗除液：稱取10gEDTA和10g氫氧化鈉，加水溶解后稀釋至500mL,并與500mL氨水（Pm0=0.98/mL)混合。4.7雙硫腺三氯甲烷溶液。4.7.1雙硫蹤的提純，稱取0.1g雙硫腺溶于50mL三氯甲烷中，置于250mL分液漏斗中，用1十99氨水提取三次(每次約30mL)雙硫腺進(jìn)入氨水層。合并氨水溶液，用6mol/L鹽酸調(diào)至酸性，此時(shí)雙硫蹤析出，加入適量三氯甲烷使雙硫蹤溶于三氯甲烷層中，用等量的蒸留水洗
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