薄膜厚度的監(jiān)控課件

薄膜厚度的監(jiān)控2/6/20231一、概述在制備薄膜的過程中，除了應(yīng)當(dāng)選擇合適的薄膜材料和沉積工藝外，還要精確控制薄膜沉積過程中的厚度。薄膜的厚度可以有三種說法，它們是幾何厚度、光學(xué)厚度和質(zhì)量厚度。幾何厚度就是薄膜的物理厚度，物理厚度與薄膜的折射率的乘積就是光學(xué)厚度。而質(zhì)量厚度是指單位面積上的膜質(zhì)量，當(dāng)薄膜的密度已知時(shí)，就可以從質(zhì)量厚度轉(zhuǎn)換計(jì)算出膜的幾何厚度。一般情況下，薄膜厚度的誤差控制在2％以內(nèi)，有時(shí)可能達(dá)5～10％。薄膜厚度的監(jiān)控必須在允許的誤差范圍之內(nèi)。在薄膜沉積過程中要監(jiān)控薄膜的厚度，首先要能夠測(cè)量薄膜的厚度。目前薄膜厚度在線測(cè)量的方法主要有：測(cè)量電阻法、質(zhì)量法、反射透射光譜法和橢圓偏振光譜法等等，它們通過測(cè)量這些物理參量來實(shí)現(xiàn)膜厚的監(jiān)控。在以上的方法中，電阻法最容易實(shí)現(xiàn)，而質(zhì)量法應(yīng)用最廣，光學(xué)監(jiān)控方法主要應(yīng)用于光學(xué)鍍膜領(lǐng)域。2二、電阻法用電橋法測(cè)量薄膜的電阻率V－被測(cè)膜，U－電壓，O－平衡指示器R1,R2,R3－電阻器。測(cè)量薄膜電阻變化來控制金屬膜厚度是最簡(jiǎn)單的一種膜厚監(jiān)控方法。右圖是用惠斯頓電橋測(cè)量薄膜電阻率的例子。用這種方法可以測(cè)量電阻從1歐姆到幾百兆歐姆的電阻，若加上直流放大器，電阻率的控制精度可達(dá)0.01%。但是隨著薄膜厚度的增加，電阻減小要比預(yù)期的慢，導(dǎo)致的原因是膜層的邊界效應(yīng)、薄膜與塊材之間的結(jié)構(gòu)差異以及殘余氣體的影響。因此，用該方法對(duì)膜厚監(jiān)控的精度很難高于5％。就是這樣，電阻法在電學(xué)鍍膜中還是常被使用的。3將石英振蕩頻率對(duì)厚度求微分可得：Δf=-NΔd/(d2)，它的意義是，若石英厚度d改變?chǔ)，則振動(dòng)頻率變化Δf。負(fù)號(hào)表示頻率隨厚度的增加而減小。厚度Δd的質(zhì)量改變?yōu)棣，薄膜密度為ρ＝m/v，則有：從上式可以看出，晶體振蕩器的頻率的改變與薄膜質(zhì)量的改變成正比，因此，可以測(cè)量薄膜的質(zhì)量。5上式表明，Δf與f的平方成正比。如果晶體的基頻f越高，控制靈敏度也越高，這要求晶體的厚度足夠小。在沉積過程中，晶體振蕩的頻率不斷下降，根據(jù)上面公式計(jì)算的厚度變化時(shí)，f應(yīng)修正為晶體與沉積薄膜質(zhì)量的共振頻率。隨著膜厚的增加，石英晶體的靈敏度降低，通常頻率的最大變化不得超過幾千赫，不然振蕩器工作將不穩(wěn)定，甚至停止振蕩。為了保證振蕩器工作穩(wěn)定和保持較高的靈敏度，晶體上的膜層鍍到一定厚度后就要清洗，或更換晶體頭。石英晶體監(jiān)控的有效精度取決于電子線路的穩(wěn)定性、所用晶體的溫度系數(shù)、石英晶體傳感探頭的特定結(jié)構(gòu)以及相對(duì)于蒸發(fā)或?yàn)R射源的合理位置。一般情況下，利用石英晶體監(jiān)控可以達(dá)到2～3％左右的物理厚度精度，對(duì)于大多數(shù)光學(xué)薄膜設(shè)計(jì)是足夠了。6石英晶體監(jiān)控有三個(gè)非常實(shí)際的優(yōu)點(diǎn)：1是裝置簡(jiǎn)單，沒有通光孔的窗口，沒有光學(xué)系統(tǒng)安排等麻煩；2是信號(hào)容易判讀，隨著膜厚的增加，頻率線性地下降，與薄膜是否透明無關(guān)；3是它還可以記錄沉積速率，這些特點(diǎn)使它很適合于自動(dòng)控制；對(duì)于小于8分之一光學(xué)波長(zhǎng)厚度也具有較高的控制精度。該方法的缺點(diǎn)是：晶體直接測(cè)量薄膜的質(zhì)量而不是光學(xué)厚度，對(duì)于監(jiān)控密度和折射率顯著依賴于沉積條件的薄膜材料，要得到良好的重復(fù)性比較困難。另外它也不同于光學(xué)極值法和波長(zhǎng)調(diào)制法，具有厚度自動(dòng)補(bǔ)償機(jī)理。值得注意的是在實(shí)際使用中，針對(duì)薄膜密度與塊材密度的不同或不知膜層的密度，對(duì)石英晶體膜厚測(cè)量?jī)x的測(cè)量的膜厚要進(jìn)行校正。校正的方法是先鍍一層厚度較厚的薄膜，通過一定的方法（請(qǐng)問可以用那些方法可以測(cè)量薄膜的厚度？）測(cè)出該膜層的厚度，然后與晶體振蕩器測(cè)量的值進(jìn)行比較修正。7STC-200/SQ膜厚控制器

用途：除精確的沉積速率和膜厚顯示外，并可以回傳信號(hào)到電子槍電源供應(yīng)器或蒸發(fā)源，實(shí)現(xiàn)閉回路的自動(dòng)鍍膜速率及膜厚控制特點(diǎn)：1、操作簡(jiǎn)單，可單鍵完成Sing-layer鍍膜程序2、配合外部界面與PLC/PC連線，可達(dá)到全自動(dòng)Multi-layer鍍膜程序3、內(nèi)設(shè)RS-232計(jì)算機(jī)接口，可以與電腦連線工作4、配備Bipolar高清晰度信號(hào)輸出端子，可連接記錄儀使用5、內(nèi)建程序記錄器，可提供前次操作數(shù)據(jù)，便于查詢修正6、全功能顯示器，監(jiān)控鍍膜中各項(xiàng)數(shù)據(jù)變化，隨時(shí)掌握沉積速率、厚度、輸出功率及時(shí)間變化，并有同步曲線圖顯示動(dòng)態(tài)流程9四、目視法最早的光學(xué)控制方法是利用眼睛作為接收器，目視觀察薄膜干涉色的變化來控制介質(zhì)膜的厚度。薄膜的干涉圖像10如上圖所示，在折射率為n2的基板上沉積了一層折射率為n1厚度為d1的薄膜，當(dāng)一入射光從空氣往薄膜入射時(shí)，由于空氣與薄膜界面以及薄膜與基片界面的兩個(gè)界面的反射光產(chǎn)生干涉，因此反射光會(huì)隨不同的光學(xué)波長(zhǎng)以及不同的薄膜物理厚度生成不同的干涉條紋。對(duì)于n1>n2>n0的情況，當(dāng)光學(xué)厚度n1d1為四分之一波長(zhǎng)厚度時(shí)（光程差為2nd以及有半波損失），反射有極大值。因此，基片鍍膜以后，各個(gè)波長(zhǎng)的反射光強(qiáng)度就不相等，因而帶有不同的干涉色彩，不同的膜厚有不同的顏色，因此可以根據(jù)薄膜干涉色的變化來監(jiān)控介質(zhì)膜的厚度。這種方法在傳統(tǒng)的鍍膜工藝中是最常用的。應(yīng)當(dāng)注意的是，用目視法觀察透射光的顏色變化是不成功的。因?yàn)閱螌幽ぃㄌ貏e是減反射膜）的透射背景太亮，會(huì)淹沒干涉色的變化，所以必須采用反射光觀察。這時(shí)，帶來的問題是照明光源和觀察眼睛必須保持一定的角度?？墒?，同一膜層在不同的角度下觀察的干涉色是不同的，如果我們使傾斜觀察時(shí)的干涉色恰好符合要求，則垂直觀察時(shí)膜就要偏厚了，所以實(shí)際中根據(jù)角度需要進(jìn)行修正。11典型裝置：右圖是利用極值法監(jiān)控沉積薄膜厚度的裝置為了改善信噪比，讓光學(xué)在進(jìn)入通光窗口前進(jìn)行調(diào)制，這樣可以避免在蒸發(fā)過程中加熱蒸發(fā)舟所產(chǎn)生的大量光學(xué)干擾，更主要的是經(jīng)過濾波還可降低電噪聲水平。調(diào)制板應(yīng)直接安裝在光源的后面，而單色濾光片必須放在鍍膜機(jī)出射窗口的后面，探測(cè)器的前面。這樣可以減小較寬范圍內(nèi)的雜散光，盡可能限制射入探測(cè)器的總光量，否則沒有調(diào)制的輻射光線可能把探測(cè)器推入非線性區(qū)域工作。另外還需注意光電倍增管的靈敏度隨波長(zhǎng)的不同會(huì)變化，因此要選擇在光電倍增管靈敏度高的光學(xué)波長(zhǎng)區(qū)域的波長(zhǎng)來監(jiān)控，以減小誤差。13極值法的控制技巧：極值法控制通常有三種，一種是直接控制，即全部膜層自始至終直接由被鍍樣品進(jìn)行控制，不換控制片；另一種是間接控制，即控制是在一系列的控制片上進(jìn)行的；第三種是半直接控制，它是在鍍有預(yù)鍍層的控制片上直接監(jiān)控所有膜層。直接控制在控制窄帶濾光片方面具有它的合理性，原因有：1、鄰近膜層之間能自動(dòng)進(jìn)行膜厚誤差的補(bǔ)償（在控制波長(zhǎng)上）；2、避免因凝聚特性變化所引起的誤差，因而使窄帶濾光片獲得很高的波長(zhǎng)定位精度。右圖是膜層厚度誤差的補(bǔ)償解釋圖。當(dāng)鍍A層時(shí)，由于膜厚的不準(zhǔn)導(dǎo)致誤差δA，但是在鍍下一層B時(shí)可以通過極值補(bǔ)償將此誤差減小，當(dāng)然鍍完B層后，可能也還有誤差δB。即使這樣，到全部膜層鍍好后，誤差也不會(huì)積累變得很大。14過正控制：由于極值法的固有精度不高，在極值處監(jiān)控信號(hào)對(duì)于膜厚的變化不夠靈敏。所以有經(jīng)驗(yàn)的鍍膜操作者一般并不把沉積停止在理論極值處，而是停止在眼睛能分辨的反轉(zhuǎn)值處，其目的是故意產(chǎn)生一個(gè)一致性的過正量，以減小判斷膜厚的隨機(jī)誤差，該方法就是過正控制。過正控制與膜層厚度誤差右圖就是一種過程控制的實(shí)例，可以看出，利用過正控制技術(shù)，最后的光學(xué)厚度誤差反而更小。15六、波長(zhǎng)調(diào)制法波長(zhǎng)調(diào)制法控制系統(tǒng)示意圖波長(zhǎng)調(diào)制法比極值法的控制精度更高，它不是測(cè)量控制片的反射率（透射率），而是測(cè)量反射（透射）率對(duì)波長(zhǎng)的導(dǎo)數(shù)。在極值點(diǎn)，反射率曲線的導(dǎo)數(shù)為零。這樣在控制四分之一波長(zhǎng)或其整數(shù)倍厚度膜層的精確方法。右圖是波長(zhǎng)調(diào)制法監(jiān)控示意圖。由光源發(fā)出白光，透過（當(dāng)然也可以反射）控制片而照射到單色儀的入射狹縫，從單色儀振動(dòng)狹縫出射的單色光被光電倍增管接收，然后經(jīng)電路系統(tǒng)顯示。振動(dòng)狹縫的作用就相當(dāng)于對(duì)從單色儀來的光進(jìn)行對(duì)波長(zhǎng)的導(dǎo)數(shù)。17七、任意厚度的監(jiān)控方法和裝置在經(jīng)典的薄膜系統(tǒng)，不管采用幾種介質(zhì)材料，也不管有多少層，它們的厚度是規(guī)整的，就都是四分之一波長(zhǎng)或其整數(shù)倍厚度。這很大程度上是由于傳統(tǒng)的解析設(shè)計(jì)方法都是以各層厚度為1/4波長(zhǎng)或其整數(shù)倍為前提的，無疑這種厚度整齊的膜系對(duì)于制備和監(jiān)控是方便的，前面的方法已成功地用來監(jiān)控這些膜系。但是隨著光學(xué)薄膜的應(yīng)用日益廣泛，對(duì)薄膜的特性不斷提出新的要求，用經(jīng)典的膜系已不能滿足要求，而必須尋找任何厚度的新膜系。利用電子計(jì)算機(jī)自動(dòng)設(shè)計(jì)技術(shù)，為了增加設(shè)計(jì)參數(shù)，通常把各層厚度作為校正參數(shù)，因而設(shè)計(jì)得到的各類膜系，其厚度幾乎都是不規(guī)整的。任意厚度的薄膜系統(tǒng)具有許多優(yōu)良的光學(xué)特性，但是給厚度監(jiān)控提出了很多困難，目前任意厚度的監(jiān)控方法主要有：石英晶體監(jiān)控法，單波長(zhǎng)透射（反射光譜）法，寬光譜掃描法，橢圓偏振光譜法。其中石英晶體監(jiān)控法前面已經(jīng)介紹，這里就不再敘述。18單波長(zhǎng)監(jiān)控：

由于利用光電極值法監(jiān)控四分之一波長(zhǎng)厚度或其整數(shù)倍膜是十分成熟的，因此通過模擬實(shí)現(xiàn)蒸發(fā)的過程計(jì)算出薄膜厚度增加時(shí)各個(gè)波長(zhǎng)的反射（透射）率的變化，從而尋找正確厚度時(shí)出現(xiàn)極值的波長(zhǎng)，然后，就可用極值法監(jiān)控任意厚度。下面是一個(gè)利用氦氖激光器的光源來實(shí)現(xiàn)膜厚監(jiān)控的一個(gè)實(shí)例。192122寬光譜掃描法由于薄膜材料的色散（折射率隨波長(zhǎng)變化）和控制靈敏度等因素的影響，單波長(zhǎng)監(jiān)控是很難精確控制寬波段特性的光學(xué)元件。若采用寬光譜掃描，在很寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)監(jiān)控薄膜的特性，就能使控制既直觀又精確?，F(xiàn)在，采用寬光譜快速掃描光度計(jì)和計(jì)算機(jī)聯(lián)合完成監(jiān)控任意厚度膜系已在商業(yè)化的鍍膜機(jī)中使用，它可以將鍍膜人員的操作水平要求降低很多。快速掃描單色儀是利用轉(zhuǎn)動(dòng)單色儀的衍射光柵來實(shí)現(xiàn)，衍射光柵每毫米的刻線為1800條，在300到700nm的光譜區(qū)域內(nèi)，對(duì)應(yīng)的光柵轉(zhuǎn)動(dòng)角度為25度，利用一只步進(jìn)馬達(dá)通過15：1的減速齒輪來驅(qū)動(dòng)光柵轉(zhuǎn)動(dòng)，每秒掃描兩次，波長(zhǎng)精度為1nm。若要求更快的掃描頻率，可采用硅光二極管陣列作為接收器。下圖是以陣列作為接收器的寬光譜掃描監(jiān)控系統(tǒng)。具體我們還可以看日本SHINCRON公司的報(bào)告實(shí)例來看。23example25其余內(nèi)容參見Shincron報(bào)告26橢圓偏振光譜儀法橢圓偏振測(cè)量薄膜特性是一種重要的測(cè)量手段，它早在1930年就被提出，直到計(jì)算機(jī)的普及使用，使得該技術(shù)成為現(xiàn)實(shí)?，F(xiàn)在，它得到了廣泛的應(yīng)用，已經(jīng)成功地用它來測(cè)量介質(zhì)膜、金屬膜、有機(jī)膜和半導(dǎo)體膜的折射率、消光系數(shù)、厚度、色散、粗糙度和非均勻性等等。由于它對(duì)超薄膜