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12012年職業(yè)衛(wèi)生技術服務機構專業(yè)技術人員培訓檢測結果處理與評價講師:張惠軍中國安全生產(chǎn)科學研究院目錄檢測數(shù)據(jù)處理檢測結果匯總檢測結果評價舉例考試大綱2目的通過對檢測數(shù)據(jù)的處理與結果評價最終產(chǎn)生檢測與評價報告31檢測數(shù)據(jù)處理數(shù)值修約的概念對某一表示測量結果的數(shù)值(擬修約數(shù)),根據(jù)保留位數(shù)的要求,將多余的數(shù)字進行取舍,按照一定的規(guī)則,選取一個近似數(shù)(修約數(shù))來代替原來的數(shù),這一過程稱為數(shù)值修約。41檢測數(shù)據(jù)處理數(shù)值修約的意義(1)出于準確表達測量結果的需要。通過對計算方法和直接測量得到的數(shù)據(jù)的分析,得到合理的保留位數(shù),將多余的數(shù)字進行取舍以得到合理反映測量精度的測量結果,即進行數(shù)值修約就非常必要。(2)在進行具體的數(shù)值計算前,對參加計算的數(shù)值進行修約,可簡化計算,降低計算出錯的機會。51檢測數(shù)據(jù)處理依據(jù)GB/T8170-2008
?數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定?
61檢測數(shù)據(jù)處理術語和定義數(shù)值修約通過省略原數(shù)值的最后若干位數(shù)字,調整所保留的末位數(shù)字,使最后所得到的值最接近原數(shù)值的過程。經(jīng)數(shù)值修約后的數(shù)值稱為(原數(shù)值的)修約值。71檢測數(shù)據(jù)處理修約間隔修約值的最小數(shù)值單位。修約間隔的數(shù)值一經(jīng)確定,修約值即為該數(shù)值的整數(shù)倍。如:指定修約間隔為0.1或10-1,修約值應在0.1的整數(shù)倍中選取,相當于將數(shù)值修約到一位小數(shù)。如:指定修約間隔為100,修約值應當在100的整數(shù)倍中選取,相當于數(shù)值修約到“百”數(shù)位。81檢測數(shù)據(jù)處理極限數(shù)值標準(或技術規(guī)范)中規(guī)定考核的以數(shù)量形式給出且符合該標準(或技術規(guī)范)要求的指標數(shù)值范圍的界限值。例如:職業(yè)接觸限值occupationalexposurelimits,OELs氨20mg/m3PC-TWA30mg/m3PC-STEL91檢測數(shù)據(jù)處理極限數(shù)值的比較方法全數(shù)值比較法:直接與標準規(guī)定的極限數(shù)值做比較。只要超出規(guī)定的極限數(shù)值都判定為不符合標準要求。修約值比較法:將修約后的數(shù)值與規(guī)定的極限值進行比較,只要超出極限數(shù)值規(guī)定的范圍(不論超出程度大小),都判定為不符合要求。實例1011項目極限數(shù)值測定值或其計算值按全數(shù)值比較是否符合要求修約值按修約值比較是否符合要求中碳鋼的錳的質量分數(shù)/%1.2~1.61.151不符合1.2符合1.2符合1.2符合1.649不符合1.6符合1.651不符合1.7不符合1檢測數(shù)據(jù)處理極限數(shù)值的表示表達極限數(shù)值的基本用語及符號基本用語符號特定情形下的基本用語大于A>A多于A高于A小于A<A少于A低于A大于或等于A≥A大于A不少于A不低于A小于或等于A≤A不大于A不多于A不高于A121檢測數(shù)據(jù)處理有效數(shù)字定義:指在分析工作中實際能夠測量到的數(shù)字。有效數(shù)字的判斷“0”出現(xiàn)在第一位有效數(shù)字之前,不算有效數(shù)字0.02000L0.0280g“0”出現(xiàn)在兩個非零數(shù)字之間或所有非零數(shù)字之后,記入有效數(shù)字10.0400
記錄數(shù)據(jù)的時候不能將尾數(shù)的“0”任意增減0.10mL0.1mL
改變單位,有效數(shù)字不變0.02000L20.00mL
科學記數(shù)法表示有效數(shù)字1~10×10±na的絕對值必須是“至少1不足10”,k可以是正整數(shù)或負整數(shù)數(shù)字后的“0”含義不清楚時,最好用指數(shù)形式表示131檢測數(shù)據(jù)處理有效數(shù)字有效數(shù)字的判斷a:“0”的判斷出現(xiàn)在第一位有效數(shù)字之前,不算有效數(shù)字;出現(xiàn)在兩個非零數(shù)字之間或所有非零數(shù)字之后,記入有效數(shù)字;尾數(shù)的“0”不能任意增減;b:改變單位,有效數(shù)字不變;C:科學記數(shù)法表示有效數(shù)字a×10k141檢測數(shù)據(jù)處理數(shù)值修約規(guī)則確定修約間隔進舍規(guī)則要求(1)參考口決:四舍六入五單雙。(2)負數(shù)修約:負數(shù)修約時,先將它的絕對值按前面的規(guī)定進行修約,然后在所得值前面加上負號。(3)不允許連續(xù)修約。151檢測數(shù)據(jù)處理參考口決:四舍六入五單雙.
四舍六入五考慮,五后非零則進一,
五后皆零視奇偶,五前為偶應舍去,
五前為奇則進一,不論數(shù)字多少位,都要一次修約成。
161檢測數(shù)據(jù)處理記數(shù)規(guī)則記錄測量數(shù)據(jù)時,只保留一位可疑數(shù)字;表示精密度(標準偏差和不確定度)時,通常只取一位到兩位有效數(shù)字。在數(shù)值計算中,當有效數(shù)字位數(shù)確定后,其余數(shù)字應按修約規(guī)則進或舍。在數(shù)值計算中,某些倍數(shù)、分數(shù)、某些物理量的有效數(shù)字的位數(shù)可視為無限。如π、測定次數(shù)n、自由度?。171檢測數(shù)據(jù)處理記數(shù)規(guī)則測定結果的有效數(shù)字位數(shù)不能低于方法檢出限的有效數(shù)字位數(shù)。測定結果的有效數(shù)字位數(shù)應與分析方法的精密度或不確定度相適應。測定結果的有效數(shù)字位數(shù)與待測組分在試樣中的相對含量有關。高含量組分測定(>10%)保留四位有效數(shù)字;中含量組分測定(1%~10%)保留三位;微量組分測定(<1%)保留兩位。181檢測數(shù)據(jù)處理有效數(shù)字計算規(guī)則先修約,后計算加減法20.32+8.4054-0.0550=?20.32+8.41-0.06=28.67以小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)為準(即以絕對誤差最大的數(shù)為準)乘除法0.0212×22.62×0.29215=?0.0212×22.6×0.292=1.64以有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)為準(即以相對誤差最大的數(shù)為準)
191檢測數(shù)據(jù)處理實際工作中注意在運用計算器等計算工具時,可適當多保留有效數(shù)字或小數(shù)位數(shù);測量誤差和測量不確定度一般只保留一至兩位有效數(shù)字,其余按規(guī)則舍入;提高精密度,依靠增加測定次數(shù),降低隨機誤差,增加結果有效數(shù)字位數(shù)。201檢測數(shù)據(jù)處理檢驗類型異常數(shù)據(jù)檢驗:格魯布斯法(Grubbs)迪克遜法(Dixon)最大方差法顯著性檢驗:系統(tǒng)誤差檢驗:t檢驗;配對檢;兩個樣品平均值檢驗。隨機誤差檢驗:X2檢驗;F檢驗(兩個方差檢驗)。標準曲線的相關性檢驗211檢測數(shù)據(jù)處理異常數(shù)據(jù)的處理(異常值檢驗)對可疑數(shù)據(jù)的取舍處理原則技術性取舍過失誤差(操作人員的主觀因素):如樣品濺失、加錯試劑、計算差錯等外界測定條件突然變化(外界條件的客觀因素):儀器失常、環(huán)境突然影響等原因,可疑數(shù)據(jù),作技術性剔除,否則應保留。統(tǒng)計檢驗取舍狄克遜(Dixon)檢驗法;格拉布斯(Grubbs)檢驗法;例
221檢測數(shù)據(jù)處理標準曲線的相關性檢驗標準曲線的線性關系,對分析結果影響極大,在光度法、原子吸收法、極譜分析法等相對分析方法中顯得很重要。(1)分析方法:如顯色體系,有色配合物的性質、顯色酸度、溫度、穩(wěn)定時間等;(2)儀器:性能是否保持出廠時的水平,或經(jīng)檢驗是否合格;(3)操作者:操作是否規(guī)范,分液、定容、光度測量是否有誤。231檢測數(shù)據(jù)處理標準曲線的線性關系,用相關系數(shù)γ來衡量。一般要求:相關系數(shù)γ≥0.999理想狀態(tài)γ=1.0γ計算方法:(1)列表計算(按計算公式手計法)(2)計算器計算(二變量計算器,備有回歸計算功能,通常有“LR”標識)(3)Excel中計算程序241檢測數(shù)據(jù)處理相關系數(shù)的臨界值表(部分)例1:做了一條工作曲線,測量次數(shù)n=5,γ=0.920,因變量與自變量之間有無相關性(置信度95%)?解:f=5–2=3,=0.05,查表γ0=0.878,γ>γ0有相關性F=n-20.100.050.010.00110.9880.9970.99980.99999920.9000.9500.9900.99930.8050.8780.9590.991251檢測數(shù)據(jù)處理例如:y=a+bx=0.0015+0.181x
γ=0.9998a值愈小,說明標準曲線愈接近經(jīng)過原點;b值愈大,說明方法的靈敏度愈高。為什么?261檢測數(shù)據(jù)處理對可疑數(shù)據(jù)總的處理步驟:檢驗可疑數(shù)據(jù)過失誤差(操作人員的主觀因素)外界測定條件突然變化(外界條件的客觀因素)Grubbs檢驗和Dixon檢驗271檢測數(shù)據(jù)處理空白樣品的計算當樣品空白檢測結果低于所有樣品含量最低值的50%時,可采取扣除空白的方法計算檢測結果,現(xiàn)場檢測數(shù)據(jù)有效;當樣品空白檢測結果達到或超過所有樣品含量最低值的50%時,現(xiàn)場檢測數(shù)據(jù)無效,應進行重新進行樣品采集和檢測。281檢測數(shù)據(jù)處理結果計算職業(yè)接觸限值為最高容許濃度根據(jù)實驗室樣品檢測結果和樣品采集體積,計算出工作場所空氣中有害物質濃度。職業(yè)接觸限值為時間加權平均容許濃度(PC-TWA)和短時間接觸容許濃度(PC-STEL)根據(jù)實驗室樣品檢測結果和樣品采集體積,計算出工作場所空氣中有害物質濃度,并參照GBZ159進時間加權平均接觸濃度和短時間接觸濃度的計算。291檢測數(shù)據(jù)的處理檢測數(shù)據(jù)的表達樣品檢出數(shù)據(jù)的表達職業(yè)接觸限值為整數(shù)的,檢測結果原則上應保留到小數(shù)點后一位;職業(yè)接觸限值為非整數(shù)的,檢測結果應比職業(yè)接觸限值數(shù)值小數(shù)點后多保留一位。301檢測數(shù)據(jù)的處理檢測結果的表達樣品未檢出數(shù)據(jù)的表達當樣品未檢出時,檢測結果為低于最低檢出濃度。當樣品空白未檢出時,樣品空白的檢測結果為未檢出。312檢測結果的匯總時間加權平均接觸濃度的檢測數(shù)據(jù)根據(jù)工作崗位進行分類和匯總,不同工作崗位分別列出。同一工作崗位應列出崗位確定的抽樣人員數(shù)目,當檢測結果未超出職業(yè)接觸限值時,應依據(jù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計學處理原則進行數(shù)據(jù)處理,分別列出具體檢測數(shù)據(jù)或范圍;當檢測結果超出職業(yè)接觸限值時,列出具體數(shù)據(jù)。322檢測結果的匯總短時間接觸濃度和最高接觸濃度的檢測數(shù)據(jù)依據(jù)不同工作崗位分別列出;同時應列出檢測地點。物理因素暴露劑量按照工種進行匯總。333檢測結果評價檢測結果和相應的標準和規(guī)范比較,判斷用人單位有害因素的濃度或強度確認是否達到要求。
GBZ2.1-2007GBZ2.2-2007344舉例計算CTWA
(1)全工作日長時間1次采樣檢測工作場所空氣中苯的CTWA,工作班8h。采樣流量50ml/min,采集時間8h,依標法測得苯含量為50g。計算:工作場所空氣中苯的濃度CTWA:352舉例(2)全工作日多次采樣[例]檢測工作場所空氣中氨,工作班8小時。用吸收液以0.5L/min流量采樣15min,
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