GB/T 8654.11-1988金屬錳化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測(cè)定硫量

UDC669.74：543.062H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8654.11-88金屬錳化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測(cè)定硫量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實(shí)施家標(biāo)準(zhǔn)局國(guó)發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.74金屬錳化學(xué)分析方法：543.062燃燒中和滴定法測(cè)定硫量GB8654.11-88MethodsforchemicalanalysisofmangancsemetalThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬錳及電解金屬錳中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：<0.120%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣在高溫下通氧燃燒，使硫全部氧化為二氧化硫，吸收于過(guò)氧化氫溶液中，使其成為硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2試劑及材料本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為意沸驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸餡水，2.1氧氣：純度大于99.5%。2.2高溫燃燒管：XL，mm:20～24×600。2.3，瓷舟：預(yù)先在1400℃的高溫燃燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用2.4硅膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.5，堿石灰或氫氧化鈉(粒狀）2.6；鉻酸飽和硫酸：于硫酸（D1.848/mL）中加入重鉻酸鉀或無(wú)水鉻酸使其飽和，使用其上部漫清溶液。2.7吸收液：移取3.5mL過(guò)氧化氫(30%)用水稀釋至1000mL,混勺。2.8混合指示劑：稱取0.1258甲基紅和0.0838次甲基藍(lán)用無(wú)水乙醇溶解并稀釋至100mL.2.9氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取約0.1000g(精確至0.1me)預(yù)先在真空硫酸干燥器中干燥約48h、純度大于99.90%的氮基橫酸NH.SO,H)于300mL燒杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中.以水稀釋至刻度，混勺。2.10氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：e（NaOH)0.005mol/L2.10.1配制稱取0.2000氫氧化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氫氧化鋇飽和溶液，混勾，隔絕二氧化碳放置2～3日，使用時(shí)取上部澄清溶液。2.10.2標(biāo)定移取20.00mL氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.9)于250mL錐形瓶中，加入100mL水，加入10滴滇百里香酚藍(lán)指示劑（0.1%)，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.10.1）滴定至