標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 8639.6-1988 是關(guān)于釩化學(xué)分析方法的標(biāo)準(zhǔn)之一,具體描述了使用正丁醇萃取光度法測(cè)定釩材料中硅含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于含硅量在0.05%至1.00%范圍內(nèi)的釩及其合金樣品。
按照此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行硅含量檢測(cè)時(shí),首先需要將試樣溶解于混合酸(如硝酸和氫氟酸)中,通過(guò)加熱使試樣完全分解。隨后,在含有適量鉬酸銨的溶液中加入抗壞血酸,促使生成硅鉬黃絡(luò)合物。接著,利用正丁醇作為萃取劑,將形成的硅鉬黃從水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中。最后,基于硅鉬黃在有機(jī)相中的吸光度變化,采用分光光度計(jì)在特定波長(zhǎng)下測(cè)量其吸光度值,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出試樣中硅的具體含量。
整個(gè)過(guò)程中需要注意控制好反應(yīng)條件,比如溫度、時(shí)間以及試劑添加順序等,以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。同時(shí),對(duì)于不同類型的釩及釩合金樣品,可能還需適當(dāng)調(diào)整溶樣步驟或選擇更適合的消解方式。此外,為了提高測(cè)試精度,建議每次分析時(shí)都應(yīng)包括空白試驗(yàn)和平行樣的制備。
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- 廢止轉(zhuǎn)行標(biāo)
- 本標(biāo)準(zhǔn)已被廢除、停止使用,轉(zhuǎn)為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
- 1988-02-08 頒布
- 1989-01-01 實(shí)施
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UDC669.292:543.062H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8639.6-88釩化學(xué)分析方法正丁醇萃取光度法測(cè)定硅量Vanadium一-Determinationofsiliconcontent-N-butylalcoholextractionspectrophotometricmethod1988-02-08發(fā)布1989-01-01實(shí)施家標(biāo)推局國(guó)發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.292釩化學(xué)分析方法:543.062正丁醇萃取光度法測(cè)定硅量GB8639.6-88siliconcontent-N-butylalcoholextraction本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬釩中硅量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.002%~0.100%.本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣以稀硝酸分解,在一定酸度下硅酸與鋸酸銨生成硅鋸黃雜多酸,以草酸及硫酸消除磷、砷的干優(yōu),以正丁醇萃取硅鋸黃,用硫酸亞鐵銨及抗壞血酸的混合溶液還原成硅鋸藍(lán)雜多酸,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)700nm處,測(cè)其吸光度2試劑制備溶液及分析用水均為二次蒸館水2.1正丁醇。2.2硝酸(1+3)優(yōu)級(jí)純。2.3亞硫酸鈉溶液(10%)2.4用酸銨溶液(5%),過(guò)濾后使用。2.5草酸溶液(4%)。2.6硫酸(1+1)。2.7還原劑:稱4.08抗壞血酸、0.2硫酸亞鐵銨,以水溶解并稀釋至100mL,加數(shù)滴硫酸(當(dāng)天配制)。2.8硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:2.8.1稱取0.1070g高純二氧化硅(預(yù)先在105~110℃烘箱中烘1h)與68無(wú)水碳酸鈉(基準(zhǔn)試劑),于鉑塔揭中混勾,置于900℃的高溫爐中熔融15min,取出冷卻,置于250mL塑料燒杯中,以水浸出。移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾,財(cái)于塑料瓶中備用。此溶液1mL含100″e(cuò)硅。2.8.2移取25.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8.1)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺,財(cái)于塑料瓶中備用。此溶液1mL含5g硅。2.8.3移取10.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8.1)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含2
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