布洛芬的紫外定量分析

制藥工程系工程訓(xùn)練布洛芬的紫外定量分析指導(dǎo)教師：張艷梅姓名：白煒琪班級：制藥工程112班學(xué)號：2011039201一、 實驗?zāi)康牧私獠悸宸业淖贤夤庾V法鑒別的原理。掌握布洛芬的紫外分光光度法鑒別方法。二、 實驗原理根據(jù)布洛芬的化學(xué)結(jié)構(gòu)特點及理化性質(zhì)，利用光譜特征進(jìn)行鑒另U。具有不飽和結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物，如芳香族化合物，在紫外區(qū)（200-400nm）有特征的吸收，為有機(jī)化合物的鑒定提供了有用的信息。布洛芬為消炎鎮(zhèn)痛藥，主要用于關(guān)節(jié)痛、肌肉痛、神經(jīng)痛、頭痛、牙痛等。其原料與片劑的含量測定方法在中國藥典收載的是以中性乙醇為溶劑的中和滴定法，操作較為繁瑣。本實驗以氫氧化鈉溶液為溶劑，采用紫外分光光度法測定布洛芬片的含量，方法簡便，結(jié)果準(zhǔn)確。三、 實驗儀器與試劑儀器：紫外分光光度儀，容量瓶，試管，石英比色皿，移液槍試劑：布洛芬（藥用品），正己烷，無水乙醇，磷酸緩沖溶液（PBS）四、 實驗步驟正己烷作溶劑：用分析天平準(zhǔn)確稱取布洛芬25mg，加入正己烷溶解后倒入25ml容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，配制成1mg/ml的布洛芬溶液。取5支干凈的試管，用標(biāo)簽紙標(biāo)記濃度分別為 1mg/ml、0.75mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/mlo用1000ml的移液槍吸取濃度為1mg/ml布洛芬溶液3ml，加入1ml正己烷，配制成濃度為0.75mg/ml的布洛芬溶液；用移液槍吸取濃度為1mg/ml的布洛芬溶液2ml加入2ml正己烷，配制成0.5mg/ml的布洛芬溶液，依次配出0.25mg/ml、0.125mg/ml的布洛芬溶液。用1mg/ml的布洛芬溶液在紫外分光光度儀中掃描全譜，波長在190~500nm之間，所得數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，擬合結(jié)果如下圖所示：布洛芬一正己烷溶液紫外全譜 布洛芬一正己烷溶液紫外全譜測他們在204nm處有最大吸收峰，即在204nm處測不同濃度的吸光度值，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。無水乙醇用分析天平準(zhǔn)確稱取布洛芬25mg，加入無水乙醇溶解后倒入25ml容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，配制成1mg/ml的布洛芬溶液。取5支干凈的試管，用標(biāo)簽紙標(biāo)記濃度分別為 1mg/ml、0.75mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/mlo用1000ml的移液槍吸取濃度為1mg/ml布洛芬溶液3ml,加入1ml無水乙醇，配制成濃度為0.75mg/ml的布洛芬溶液;用移液槍吸取濃度為1mg/ml溶液，依次配出0.25mg/ml、0.125mg/ml的布洛芬溶液。用1mg/ml的布洛芬溶液在紫外分光光度儀中掃描全譜，波長在190~500nm之間，所得數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，擬合結(jié)果如下圖所示：測他們在258nm處有最大吸收峰，即在258nm處測不同濃度的吸光度值，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.磷酸緩沖溶液(PBS)3.1磷酸緩沖溶液的配制(PH7.4)：準(zhǔn)確稱取氫氧化鈉0.2g，用少量去離子水溶解，定容到50ml容量瓶中，制成0.1mol/L的氫氧化鈉溶液；準(zhǔn)確稱取磷酸二氫鉀1.1419g，用少量去離子水溶解，定容到25ml容量瓶中，制成0.2mol/L的磷酸二氫鉀溶液。取0.1mol/L氫氧化鈉39.1ml,0.2mol/L磷酸二氫鉀25ml，混合后加入100ml容量瓶，定容，搖勻。3.2 用分析天平準(zhǔn)確稱取布洛芬25mg，加入PBS溶解后倒入液。取5支干凈的試管，用標(biāo)簽紙標(biāo)記濃度分別為 1mg/ml、0.75mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/mlo用1000ml的移液槍吸取濃度為1mg/ml布洛芬溶液3ml，加入1mlPBS，配制成濃度為0.75mg/ml的布洛芬溶液；用移液槍吸取濃度為1mg/ml的布洛芬溶液2ml加入2mlPBS，配制成0.5mg/ml的布洛芬溶液，依次配出0.25mg/ml、0.125mg/ml的布洛芬溶液。用1mg/ml的布洛芬溶液在紫外分光光度儀中掃描全譜，波長在190~500nm之間，所得數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，擬合結(jié)果如下圖所示:250 300 350 400A(nm)2.52.0pbs+布洛芬250 300 350 400A(nm)2.52.0pbs+布洛芬1.5%A1.00.0測他們在265nm處有最大吸收峰，即在265nm處測不同濃度的吸光度值，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。五、數(shù)據(jù)處理與分析1.正己烷作溶劑測得的數(shù)據(jù)：

樣品濃度（mg/ml）吸光度111.01541.01321.011920.750.76730.76760.767730.50.52140.52470.528840.250.25550.2570.257450.1250.12380.12480.1256標(biāo)準(zhǔn)曲線:2.無水乙醇作溶劑測得的數(shù)據(jù):樣品濃度（mg/ml）吸光度111.45461.45391.454220.751.14041.14081.140930.50.75330.75320.753440.250.39610.3960.396150.1250.2440.24370.2437標(biāo)準(zhǔn)曲線:0.5 1 1.5布洛芬一無水乙醇溶液0.5 1 1.5?布洛芬一無水乙醇溶液——線性I：布洛芬一無水乙醇溶液）磷酸緩沖溶液作溶劑測得的數(shù)據(jù)：樣品濃度（mg/ml）吸光度111.64091.6411.640620.751.2811.2811.281630.50.89240.89190.8917

40.250.45980.46040.460250.1250.22550.22550.2256標(biāo)準(zhǔn)曲線:布洛分一PBS溶液?布洛芬一PBS?布洛芬一PBS溶液濃度（mg/ml）線性（布洛芬一PBS溶液）數(shù)據(jù)分析根據(jù)實驗測得的數(shù)據(jù)做標(biāo)準(zhǔn)曲線，R?接近1。六、注