- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7731.12-2008
- 1988-02-21 頒布
- 1989-03-01 實施
文檔簡介
UDC669.15'27:543.062H11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB7731.13-88鴿鐵化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測定硫量MethodsforchemicalanalysisofferrotungstenThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實施家標(biāo)準(zhǔn)局國發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.15127鴿鐵化學(xué)分析方法¥543.062燃燒中和滴定法測定硫量GB7731.13-88MethodsforchemicalanalysisofferrotungstenThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于鴿鐵中硫量的測定。測定范圍:<0.250%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣在氧氣流中燃燒,將硫全部氧化為二氧化硫,吸收于過氧化氫溶液中使其成為硫酸,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。2試劑及材料本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為煮佛驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸餡水2.1氧氣:純度大于99.5%。2-2高溫燃燒管:×L,mm:20~24×600.235瓷舟:預(yù)先在1400℃的高溫然燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用。2-4桂膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.5堿石灰或氫氧化鈉:粒狀。2.6鉻酸飽和硫酸:于硫酸(p1.84g/mL)中加入重鉻酸鉀或無水鉻酸使其飽和,使用上部澄清液2.7吸收液;移取3.5mL過氧化氫(30%)用水稀釋至1000mL,混勾。2.8混合指示劑:稱取0.1250g甲基紅和0.0830次甲基藍,用無水乙醇溶解并稀釋至100mL。2.9氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取約0.1000(精確至0.1me)預(yù)先在真空硫酸干燥器中干燥約48h、純度大于99.90%的氮基酸酸(NH.SOH)于300mL燒杯中,用30mL水使之完全溶解,入500mL棕色容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。2.10氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;e(NaoH)=0.005mol/L2.10.1配制稱取0.2000g氫氧化鈉溶解于1000mL水中,加入1mL新配制的氫氧化領(lǐng)飽和溶液,混勾,隔絕二氧化碳放暨2~3日,使用時取上部澄清液。2.10.2標(biāo)定移取20.00mL氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.9)于250mL錐形瓶中,加入100mL水,加入10滴滇百里香酚藍指示劑(0.1%),立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10.1)滴定至溶液由黃色變?yōu)榧兯{色并保持30不褪為終點。2.10.3用120mL水按2.10.2中自加入10滴溴百里香酚藍指示劑(0.1%)起
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