GB/T 7717.12-2008工業(yè)用丙烯腈第12部分：純度及雜質(zhì)含量的測定氣相色譜法

犐犆犛７１．０８０．３０

犌１７

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜７７１７．１２—２００８

代替ＧＢ／Ｔ７７１７．１２—１９９４

工業(yè)用丙烯腈

第１２部分：純度及雜質(zhì)含量的測定

氣相色譜法

犃犮狉狔犾狅狀犻狋狉犻犾犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲—

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２００８０６１９發(fā)布２００９０２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜７７１７．１２—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ７７１７《工業(yè)用丙烯腈》預(yù)計分為如下幾部分：

———第１部分：規(guī)格；

———第５部分：酸度、ｐＨ值和滴定值的測定；

———第８部分：總?cè)┖康臏y定分光光度法；

———第９部分：總氰含量的測定滴定法；

———第１０部分：過氧化物含量的測定分光光度法；

———第１１部分：鐵、銅含量的測定分光光度法；

———第１２部分：純度及雜質(zhì)含量的測定氣相色譜法；

———第１５部分：對羥基苯甲醚含量的測定分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ７７１７的第１２部分。

本部分修改采用ＡＳＴＭＥ１８６３：２００７《氣相色譜法分析丙烯腈的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法》（英文版），本部分

與ＡＳＴＭＥ１８６３：２００７的結(jié)構(gòu)性差異參見附錄Ａ。

本部分與ＡＳＴＭＥ１８６３：２００７的主要差異為：

———增加了各雜質(zhì)的測定范圍，并取消了甲基丙烯酸甲酯雜質(zhì)的測定；

———用ＦＦＡＰ毛細(xì)管色譜柱代替Ｓｕｐｅｌｃｏｗａｘ１０專利柱；

———將分流比調(diào)整為５０∶１，并將色譜柱初始溫度由５０℃調(diào)整為６０℃；

———規(guī)范性引用文件中采用現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)；

———采用了自行確定的重復(fù)性限（狉）。

本部分代替ＧＢ／Ｔ７７１７．１２—１９９４《工業(yè)用丙烯腈中乙腈、丙酮和丙烯醛含量的測定氣相色譜

法》。

本部分與ＧＢ／Ｔ７７１７．１２—１９９４相比的主要變化如下：

———將部分名稱改為《工業(yè)用丙烯腈純度和雜質(zhì)含量的測定氣相色譜法》；

———以ＦＦＡＰ毛細(xì)管柱代替原標(biāo)準(zhǔn)的填充柱；

———修改了校準(zhǔn)混合物的配制方法和校正因子的計算公式；

———重新確定了重復(fù)性限（狉）。

本部分的附錄Ａ為資料性附錄。

本部分由中國石油化工集團(tuán)公司提出。

本部分由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會石油化學(xué)分會（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ４）歸口。

本部分起草單位：中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。

本部分主要起草人：唐琦民、王川。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ７７１７．１２—１９８７、ＧＢ／Ｔ７７１７．１２—１９９４。

Ⅰ

書

犌犅／犜７７１７．１２—２００８

工業(yè)用丙烯腈

第１２部分：純度及雜質(zhì)含量的測定

氣相色譜法

１范圍

１．１本部分規(guī)定了測定工業(yè)用丙烯腈純度和雜質(zhì)含量的氣相色譜法。這些雜質(zhì)包括乙醛、丙酮、丙烯

醛、苯、甲基丙烯腈、乙腈、!唑、丙腈、順丁烯腈和反丁烯腈等。

１．２本部分適用于測定丙烯腈含量不低于９９％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），丙烯醛含量不低于０．０００１％（質(zhì)量分

數(shù)），其他雜質(zhì)不低于０．００１％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的丙烯腈試樣。

１．３本部分并不是旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩c健康措

施，保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ７７１７本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注明日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ３７２３工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則（ＧＢ／Ｔ３７２３—１９９９，ｉｄｔＩＳＯ３１６５：１９７６）

ＧＢ／Ｔ６２８３化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）

ＧＢ／Ｔ６６８０液體化工產(chǎn)品采樣通則

ＧＢ／Ｔ７７１７．１５工業(yè)用丙烯腈中對羥基苯甲醚含量的測定分光光度法

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則

３方法提要

液態(tài)試樣氣化后通過毛細(xì)管色譜柱，使待測定的各組分分離，用氫火焰離子化檢測器（ＦＩＤ）檢測，

記錄各雜質(zhì)組分的色譜峰面積，采用內(nèi)標(biāo)法定量。丙烯腈純度由１００．００扣減本部分測定的雜質(zhì)和用其

他部分方法測定的其他雜質(zhì)（如水分）總量求得。

４試劑與材料

４．１載氣：高純氮氣，純度≥９９．９９５％（體積分?jǐn)?shù)）。

４．２甲苯，內(nèi)標(biāo)物，純度≥９９．０％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

４．３丙烯腈：用作配制標(biāo)樣的基液，純度應(yīng)不低于９９．５％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

４．４標(biāo)準(zhǔn)試劑：供測定校正因子用，包括乙醛、丙酮、丙烯醛、乙腈、苯、甲基丙烯腈、!唑、丙