GB/T 7717.10-2008工業(yè)用丙烯腈第10部分：過氧化物含量的測定分光光度法

犐犆犛７１．０８０．３０

犌１７

中華人民共和國國家標(biāo)準

犌犅／犜７７１７．１０—２００８

代替ＧＢ／Ｔ７７１７．１０—１９９４

工業(yè)用丙烯腈

第１０部分：過氧化物含量的測定

分光光度法

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２００８０６１９發(fā)布２００９０２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準化管理委員會

書

犌犅／犜７７１７．１０—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ７７１７《工業(yè)用丙烯腈》預(yù)計分為如下幾部分：

———第１部分：規(guī)格；

———第５部分：酸度、ｐＨ值和滴定值的測定；

———第８部分：總?cè)┖康臏y定分光光度法；

———第９部分：總氰含量的測定滴定法；

———第１０部分：過氧化物含量的測定分光光度法；

———第１１部分：鐵、銅含量的測定分光光度法；

———第１２部分：純度及雜質(zhì)含量的測定氣相色譜法；

———第１５部分：對羥基苯甲醚含量的測定分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ７７１７的第１０部分。

本部分修改采用ＡＳＴＭＥ１７８４：１９９７（２００２）《丙烯腈中總過氧化物含量測定的標(biāo)準試驗方法》（英

文版），本部分與ＡＳＴＭＥ１７８４：１９９７（２００２）的結(jié)構(gòu)性差異參見附錄Ａ。

本部分與ＡＳＴＭＥ１７８４：１９９７（２００２）的主要差異為：

———規(guī)范性引用文件中采用現(xiàn)行國家標(biāo)準；

———適用的濃度范圍修改為０．０５ｍｇ／ｋｇ～１．０ｍｇ／ｋｇ；

———在無過氧化物丙烯腈的制備中，刪除離子交換樹脂法；將堿洗蒸餾法中的堿液濃度降低到７％

（質(zhì)量分數(shù)），刪除水洗、增加無水氯化鈣脫水步驟；并明確了活性氧化鋁吸附法的制備條件；

———調(diào)整了顯色反應(yīng)試劑的加入順序；

———明確規(guī)定了加入碘化鉀后的搖動時間為３ｍｉｎ，顯色時間改為４０ｍｉｎ；

———吸收池規(guī)格由１ｃｍ調(diào)整為２ｃｍ；

———改變了校準曲線中各濃度點的配制方法；

———增加了采用高錳酸鉀標(biāo)準滴定溶液標(biāo)定過氧化氫儲備液的方法；

———采用了自行確定的重復(fù)性限（狉）。

本部分代替ＧＢ／Ｔ７７１７．１０—１９９４《工業(yè)用丙烯腈中過氧化物含量的測定分光光度法》。

本部分與ＧＢ／Ｔ７７１７．１０—１９９４相比的主要變化如下：

———適用的濃度范圍修改為０．０５ｍｇ／ｋｇ～１．０ｍｇ／ｋｇ；

———將堿洗蒸餾法中的堿液濃度增加到７％（質(zhì)量分數(shù)），將無水氯化鈣脫水時間減少為４ｈ；增加

了用活性氧化鋁制備無過氧化物丙烯腈的方法；

———加入碘化鉀后的搖動時間改為３ｍｉｎ；

———吸收池規(guī)格由１ｃｍ調(diào)整為２ｃｍ；

———改變了標(biāo)準溶液的制備方法和校準曲線中各濃度點的配制方式；

———增加了采用硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定溶液標(biāo)定過氧化氫儲備液的方法；

———重新確定了重復(fù)性限（狉）。

本部分的附錄Ａ為資料性附錄。

本部分由中國石油化工集團公司提出。

本部分由全國化學(xué)標(biāo)準化技術(shù)委員會石油化學(xué)分技術(shù)委員會（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ４）歸口。

Ⅰ

書

犌犅／犜７７１７．１０—２００８

本部分起草單位：上海石油化工研究院。

本部分主要起草人：高瓊、李唯佳、王川。

本部分所代替標(biāo)準的歷次版本發(fā)布情況為：

ＧＢ７７１７．１０—１９８７、ＧＢ／Ｔ７７１７．１０—１９９４。

Ⅱ

犌犅／犜７７１７．１０—２００８

工業(yè)用丙烯腈

第１０部分：過氧化物含量的測定

分光光度法

１范圍

１．１本部分規(guī)定了測定工業(yè)用丙烯腈中過氧化物含量的分光光度法。

本部分適用于過氧化物（以過氧化氫計）含量為０．０５ｍｇ／ｋｇ～１．０ｍｇ／ｋｇ的工業(yè)用丙烯腈試樣。

１．２本部分并不是旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題。使用者有責(zé)任建立適當(dāng)?shù)陌踩c健康措

施，保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ７７１７本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注明日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６０１化學(xué)試劑標(biāo)準滴定溶液的制備

ＧＢ／Ｔ６０３化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

ＧＢ／Ｔ３７２３工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則（ＧＢ／Ｔ３７２３—１９９９，ｉｄｔＩＳＯ３１６５：１９７６）

ＧＢ／Ｔ６６８０液體化工產(chǎn)品采樣通則

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則

３方法提要

－

在乙酸酐的作用下，試樣中過氧化物與碘化鉀反應(yīng)，生成黃色的碘三離子（Ｉ３）。用分光光度計于

波長３６５ｎｍ處測定溶液的吸光度，根據(jù)由過氧化氫標(biāo)準溶液繪制的校準曲線查得試樣中過氧化物（以

Ｈ２Ｏ２計）的含量。

４儀器

４．１分光光度計：精度±０．００１Ａ，配置２ｃｍ的石英吸收池；

４．２電子天平：感量０．１ｍｇ；

４．３定時器；

４