GB/T 7686-2016化工產(chǎn)品中砷含量測定的通用方法

ICS7104040

G04..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T7686—2016

代替

GB/T7686—2008

化工產(chǎn)品中砷含量測定的通用方法

Generalmethodfordeterminationofarseniccontentofchemicalproducts

2016-12-13發(fā)布2017-07-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T7686—2016

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)代替化工產(chǎn)品中砷含量測定的通用方法與相比主

GB/T7686—2008《》,GB/T7686—2008

要變化如下

:

增加了三氯甲烷溶液作為二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法的吸收液見

———Ag(DDTC)(3.3,

年版

20083.2);

增加了原子熒光光度法見第章

———(4);

刪除了原標(biāo)準(zhǔn)的附錄將原標(biāo)準(zhǔn)的附錄改為附錄附錄改為附錄附錄改為附錄

———A,BA,CB,D

增加了資料性附錄見附錄附錄年版的附錄附錄

C,D(A~D,2008A~D)。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會硫和硫酸分技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC63/SC7)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位南化集團(tuán)研究院云南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院

:、、、

吉林吉恩鎳業(yè)股份有限公司

。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人邱愛玲他德洪馮俊婷杜伯會朱艷峰李少華

:、、、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T7686—1987、GB/T7686—2008。

Ⅰ

GB/T7686—2016

化工產(chǎn)品中砷含量測定的通用方法

警示———本標(biāo)準(zhǔn)中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性部分操作具有危險性本標(biāo)準(zhǔn)并未揭示所

,。

有可能的安全問題使用者應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)定正確使用并有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/p>

,,。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定化工產(chǎn)品中砷的通用方法

。

本標(biāo)準(zhǔn)中的二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法適用于砷含量在范圍內(nèi)的溶液測定原

1μg~20μg,

子熒光光度法適用于砷含量在范圍內(nèi)的溶液測定

0.005μg~2.5μg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T602

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682

3二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法

31原理

.

在鹽酸介質(zhì)中用鋅還原砷生成砷化氫導(dǎo)入二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶或三氯

,,,[Ag(DDTC)]

甲烷溶液中生成紫紅色的可溶性膠態(tài)銀在最大吸收波長處對其進(jìn)行吸光度的測量

,,540nm,。

生成膠態(tài)銀的反應(yīng)式是

:

AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)3

32一般規(guī)定

.

本方法中所用的試劑和水在沒有注明其他要求時均指分析純試劑和符合規(guī)定的三

,,GB/T6682

級水所有試劑特別是鋅粒應(yīng)不含砷或僅含極微量的砷

。,,。

33試劑和材料

.

331鹽酸

..。

332鋅粒粒徑為若用其他形狀的鋅應(yīng)經(jīng)實驗證明在規(guī)定的檢驗條件下參見附

..:0.5mm~1mm。,,(

錄能給出相同的結(jié)果

A)。

333吸收液二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液簡稱吡啶溶液

..A:[Ag(DDTC)],5g/L。

溶解二乙基二硫代氨基甲酸銀于吡啶密度約中并用吡啶稀釋至貯于

1g(0.980g/mL),200mL,

密閉棕色玻璃瓶中避免光線照射有效期為兩周

,,。

二乙基二硫代氨基甲酸銀的精制方法參見附錄

B。

334吸收液二乙基二硫代氨基甲酸銀三氯甲烷溶液簡稱三氯甲烷溶液

..B:[Ag(DDTC)],2.5