XPS案例(儀器應(yīng)用的角度)

八六三檢測儀器型號：PHI1800；X射線參數(shù)：2mm燈絲，單色鋁靶，電壓15KV，AlKa1波長=0.8339nm；樣品要求：首先確保不含液體，毒性、磁性、放射性，易揮發(fā)樣品；塊狀樣品最大30mm*30mm*10mm，最小2mm*2mm；粉末樣品最好由客戶選擇對樣品無污染的襯底制樣，否則認為其接受碳、氧污染。有機物除非是新制備的，否則不能測試碳，氧。XPS檢測深度：金屬0.5~3nm，氧化物2~4nm，有機物4~10nm；理論測試面積：Φ200μm，Φ400μm，Φ800μm，800μm*2000μm，實際面積在理論面積的三倍以上；定性檢測限0.1at%；定量誤差±10at%。異物尺寸要求大于Φ2000μm。X射線光電子能譜的應(yīng)用XPS應(yīng)用成分分析化學態(tài)分析離子價態(tài)分析元素不同離子價態(tài)的成分比例化學結(jié)構(gòu)分析深度剖析表面元素信息成分分析表面元素信息（表掃）

1.表面元素全分析的目的了解樣品表面的元素組成，考察譜線之間是否存在相互干擾，并為獲取窄譜（精細譜）提供能量設(shè)置范圍的依據(jù)。

2.方法（1）對樣品進行快速掃描，獲取全譜；（2）對譜圖中各譜線的結(jié)合能進行能量校正；（3）校正后的結(jié)合能和標準數(shù)據(jù)（或譜線）對照，確定各譜線的歸屬，即確定各譜線代表的元素。成分分析成分分析——常規(guī)表面成分分析——異物成分分析圖1湯勺樣品的圖片測試鍍層成分表面成分分析圖2

湯勺樣品內(nèi)表面的XPS譜圖圖3電路板樣品的圖片測試表面成分圖4

樣品內(nèi)表面的XPS譜圖表面成分分析圖5

無塵布上的異物分析測試異物成分圖6

異物的XPS譜圖通過測試正常點的成分為C、O、N，得知異物含Ti、Si、Al，從而幫助客戶尋找異物來源異物成分分析圖7

銀手鐲發(fā)黑部位的異物分析圖8

銀手鐲發(fā)黑部位的XPS圖譜深度剖析原理用離子槍打擊材料的表面，這樣可以不斷地打擊出新的下表面，通過連續(xù)測試，循序漸進就可以做深度分析，得到沿表層到深層元素的濃度分布。成分分析——深度剖析利用離子槍依次剝落表面，進行XPS分析，就可以得到深度分布圖譜成分分析——深度剖析圖8黑色邊框觸摸屏玻璃碎片分析觸摸屏內(nèi)表面的膜層深度信息？成分分析——深度剖析圖9觸摸屏內(nèi)表面Si、O、Ni、Na的表面濃度與氬刻深度的關(guān)系（橫軸是以SiOx刻蝕速率為參考的深度，可以換成氬刻時間）Air-36nmSiOx/12nmNbOx/26nmSiOx-glass成分分析——深度剖析圖8銅板表面氧化深度圖9銅板深度剖析的XPS圖譜以SiOx為參考，氧化層深度大概是16nm化學態(tài)分析——離子價態(tài)分析

——不同元素離子價態(tài)的比例

——化學結(jié)構(gòu)分析化學態(tài)分析

1.方法（1）以全分析譜作為基礎(chǔ)，由其確定掃描的能量范圍。（2）與全譜相比，它的掃描時間長，通過的能量小，掃描步長也小，這樣有利于提高測試的分辨率。2.用途（1）離子價態(tài)分析方法做試樣的XPS譜和標準譜圖做對比，或同時做試樣和某一價態(tài)的純化合物的XPS譜，然后對比譜圖的相似性。例子：鑒定銅紅玻璃試樣中銅的價態(tài)離子價態(tài)分析表明銅紅玻璃試樣中銅為？價圖4銅紅玻璃試樣、CuO和CuCl試劑中Cu2p的XPS譜圖離子價態(tài)分析（2）元素不同離子價態(tài)比例方法對試樣做XPS分析，得到窄區(qū)譜。若譜峰不規(guī)則，則對譜線進行擬合，得到不同價態(tài)元素的譜線；譜峰解疊對不同價態(tài)的譜峰分別積分得到譜峰面積；查各價態(tài)的靈敏度因子，利用公式求各價態(tài)的比例。不同價態(tài)離子的成分比例例子：確定二氧化鈦膜中+4價和+3價的比例。圖5二氧化鈦涂層玻璃表面Ti2p的XPS譜圖不同價態(tài)離子的成分比例例子：肯發(fā)樣品的Cr/Fe比例，Cr-O/Fe-O比例。圖6Cr和Fe的分峰由分峰的面積可以算出Cr/Fe=1.54；C