標準解讀
《GB/T 5059.5-1986 鉬鐵化學分析方法 重量法測定硅量》是一項國家標準,旨在通過重量分析法對鉬鐵中的硅含量進行定量分析。本標準適用于鉬鐵中硅含量的測定,其原理基于將試樣溶解后,在酸性條件下使硅形成硅酸沉淀,再經過過濾、灼燒等步驟轉化為二氧化硅,最終通過稱重計算出樣品中的硅含量。
具體操作流程包括:首先,取適量鉬鐵試樣置于鉑坩堝或瓷坩堝內;其次,加入一定量的氫氟酸和硫酸混合液以分解試樣,并確保硅完全轉化為可溶形式;接著,在適當溫度下加熱直至大部分水分蒸發(fā),隨后冷卻并加水稀釋,調節(jié)pH值至合適范圍,促使硅酸沉淀生成;之后,采用慢速濾紙過濾得到的沉淀物,并用熱水洗滌至無酸反應;最后,將沉淀連同濾紙一起放入已知質量的瓷舟中,在馬弗爐內于高溫(通常為1000℃左右)下灼燒至恒重,根據(jù)失重情況及轉化系數(shù)計算得出試樣中硅的質量分數(shù)。
在整個過程中需要注意的是,實驗條件如酸度控制、沉淀過程中的攪拌速度以及灼燒溫度與時間等因素都會影響到結果準確性,因此必須嚴格按照規(guī)定執(zhí)行每一步驟,并且做好空白試驗以校正可能存在的系統(tǒng)誤差。此外,對于不同來源或類型的鉬鐵樣品,還應考慮其基體效應可能導致的干擾問題,必要時采取相應措施予以消除或補償。
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文檔簡介
UDC669.1528:543.21:546.28中華人民共和國國家標準GB5059.5-86鉑鐵化學分析方法重量法測定硅量MethodsforchemicalanalysisofferromolybdenumThegravimetricmethodforthedeterminationofsilieoncontent1986-04-08發(fā)布1987-03-01實施標國淮同家批準
中華人民共和國國家標準組鐵化學分析方法重量法測定硅量GB5059.5-86中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復興門外三里河北街16號郵政編碼:100045電話:63787337637874471986年9月第一版2006年1月電子版制作書號:155066·1-24431版權專有侵權必究舉報電話:(010)68533533
中華人民共和國國家標準UDC669.15°28:543.21鉬鐵化學分析方法:546.28GB5059.5—86重量法測定硅量Methodsforchemicalanalysisofferromolybdenum-Thegravimetricmethodforthedeterminationofsiliconcontent本標準適用于鉬鐵中硅量的測定。測定范圍:小于2.50%。本標準遵守GB1467一78《治金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣以硝酸、鹽酸分解,在硫酸介質中蒸發(fā)冒白煙,使硅生成不溶性二氧化硅,分離后灼燒至恒量:用硫酸和氫氟酸處理,逸去二氧化硅,為燒、稱量,由二次稱量之差測得二氧化硅的質量。2試劑2.1氟酸(密度1.15)2.2硝酸(1+1)。2.3鹽酸(密度1.19)2.4鹽酸(1+4)鹽酸2.5(1+10)2.6流酸Q(1+1)器1鉑柑揭,3.1,容量30ml。3.22高溫爐。3.3干燥器。試樣試樣應通過0.125mm篩孔5分析步票5.1試樣量稱取1.0000g試樣。5.2空白試驗隨同試樣做空白試驗5.3測定5.3.1將試樣(5.1)置于300ml燒杯中,加人20ml硝酸(2.2)、5ml鹽酸(2.3),蓋上表血,授慢加熱分解,再加人20ml硫酸(2.6),繼續(xù)加熱,產生濃厚硫酸白煙約15min,放冷。5.3.2加人50ml鹽酸(2.4),加熱溶解可溶性鹽類,立即以致密性濾紙過濾,用擦棒將附在燒杯壁上的沉淀移于濾紙上,以溫鹽酸(2.5)洗滌
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