GB/T 5009.75-2003食品添加劑中鉛的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.75-2003代替GB/T8449—1987食品添加劑中鉛的測定Determinationofleadinfoodadditives2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.75—2003茶本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T8449—1987食品添加劑中錯的測定方法》本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T8449—1987相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《食品添加劑中鉛的測定》-按照GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省揚(yáng)州市衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：姜友付、楊一超、張劉平。原標(biāo)準(zhǔn)于1987年首次發(fā)布·本次為第一次修訂

GB/T5009.75—2003食品添加劑中鉛的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑中鉛的限量試驗(yàn)和定量試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑中鉛的限量試驗(yàn)和定量試驗(yàn)，原理試樣經(jīng)處理加人檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，消除鐵、銅、鋅等離子干擾，在pH8.5～9.0時，鉛離子與雙硫腺生成紅色絡(luò)合物.用三氯甲烷提取.與標(biāo)準(zhǔn)系列比較做限量試驗(yàn)或定量試驗(yàn)3試劑3.1消酸、3.2硫酸3.3氨水(1十1):如含鉛·應(yīng)用全玻璃蒸館器重蒸館3.4鹽酸3.5三氯甲烷：不應(yīng)含氧化物。3.6酚紅指示液：1g/L乙醇溶液37檸檬酸氫二銨：500g/L溶液稱取100g檸檬酸氫二銨，溶于100mL水中，加2滴酚紅指示液，加氨水(1十1)調(diào)節(jié)pH至8.5～9.0(由黃變紅,再多加2滴).用雙硫腺三氯甲烷溶液提取數(shù)次，每次10mL～20mL.至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹埂壢ト燃淄閷?，再用三氯甲烷洗滌兩次·每?mL.棄去三氯甲烷層，加水稀釋至200mL。3.8鹽酸羥胺：200g/L溶液。稱取20g鹽酸羥胺，加40mL水溶解，加2滴酚紅指示液，加氨水(1十1)調(diào)節(jié)pH至8.5～9.0(由黃變紅，再多加2滴)用雙硫腺三氯甲烷溶液提取數(shù)次，每次10mL～20mL.至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹埂ぴ儆萌燃淄橄磧纱巍っ看?mL.棄去三氯甲烷層·水層加鹽酸(1十1)呈酸性，加水至100mL.3.9氰化鉀：100/L溶液3.10二苯基硫巴腺(雙硫腺）：0.05%三氯甲烷溶液.保存于冰箱中.必要時按下述方法純化。稱取0.5g研細(xì)的雙硫腺,溶于50mL三氯甲烷中.如有殘渣，可用濾紙過濾于250mL分液漏斗中,用氨水（1+99)提取三次，每次100mL,將提取液用棉花過濾至500mL分液漏斗中,用鹽酸(1十1)調(diào)至酸性：將沉淀出的雙硫腺用200.200.100mL三氯甲烷提取三次.合并三氯甲烷層為雙硫腺儲備溶液。雙硫腺使用液：吸取1.0mL雙硫腺儲備溶液.加9mL三氯甲燒,混勾。用1cm比色杯,以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長510nm處測吸光度(A)用式(1)算出配制100mL雙硫腺使用液(70%透光率)所需雙硫腺儲備溶液的毫升數(shù)（V）·（1）3.11鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取0.1598g高純硝酸鉛，加10mL1%硝酸·溶解后定量移入100mL容量瓶