標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 5009.215-2008 食品中有機(jī)錫含量的測(cè)定》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了食品中有機(jī)錫化合物含量檢測(cè)的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于罐頭、魚蝦等水產(chǎn)品以及貝類等食品中三丁基錫(TBT)、二丁基錫(DBT)、一丁基錫(MBT)和三苯基錫(TPT)四種有機(jī)錫化合物的測(cè)定。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),樣品前處理采用液液萃取或固相萃取技術(shù)進(jìn)行濃縮富集;然后通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行定性和定量分析。具體步驟包括:首先將待測(cè)樣品經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì),利用有機(jī)溶劑提取其中的有機(jī)錫化合物;接著采用特定條件下的柱層析或其他凈化手段去除干擾成分;最后,使用配有電子轟擊源(EI)的GC-MS系統(tǒng),在選定的工作參數(shù)下完成對(duì)各組分的分離與檢測(cè),并依據(jù)峰面積比值法計(jì)算出樣品中各種有機(jī)錫的實(shí)際濃度。
整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中需要注意選擇合適的內(nèi)標(biāo)物以提高準(zhǔn)確性,同時(shí)控制好樣品制備、儀器操作等多個(gè)環(huán)節(jié)的技術(shù)細(xì)節(jié),確保結(jié)果可靠有效。此外,對(duì)于不同類型的食品基質(zhì)可能需要調(diào)整具體的實(shí)驗(yàn)條件來達(dá)到最佳效果。
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- 被代替
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- 2008-12-03 頒布
- 2009-03-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.040
犆53
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜5009.215—2008
食品中有機(jī)錫含量的測(cè)定
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狅狉犵犪狀狅狋犻狀狊犻狀犳狅狅犱狊
20081203發(fā)布20090301實(shí)施
中華人民共和國衛(wèi)生部
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
中華人民共和國
國家標(biāo)準(zhǔn)
食品中有機(jī)錫含量的測(cè)定
GB/T5009.215—2008
中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行
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2009年4月第一版2009年4月第一次印刷
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書
犌犅/犜5009.215—2008
前言
根據(jù)《中華人民共和國食品衛(wèi)生法》制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部負(fù)責(zé)解釋。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所、中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心。
本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、首都醫(yī)科大學(xué)、煙臺(tái)大學(xué)、福建省疾病預(yù)防控制中
心、北京疾病預(yù)防控制中心。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:吳永寧、趙云峰、江桂斌、趙孔祥、凌云、封錦芳、付武勝、李志軍、邵兵。
Ⅰ
書
犌犅/犜5009.215—2008
食品中有機(jī)錫含量的測(cè)定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣相色譜脈沖火焰光度檢測(cè)器檢測(cè)食品中有機(jī)錫含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚類、貝類、葡萄酒和醬油等樣品中二甲基錫、三甲基錫、一丁基錫、二丁基錫、三丁基
錫、一苯基錫、二苯基錫、三苯基錫的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定食品樣品的定量限(μg/kg)為:二甲基錫0.5、三甲基錫1.2、一丁基錫1.5、二丁基錫
0.5、三丁基錫0.6、一苯基錫1.7、二苯基錫0.8、三苯基錫0.8。方法的檢測(cè)限及定量限與所使用儀器
的靈敏度、取樣量以及干擾水平等多種因素有關(guān)。
2原理
本標(biāo)準(zhǔn)分別以一甲基錫為單取代有機(jī)錫的內(nèi)標(biāo),三丙基錫為二、三取代有機(jī)錫的內(nèi)標(biāo),采用內(nèi)標(biāo)法
定量。在試樣中定量加入一甲基錫和三丙基錫內(nèi)標(biāo),超聲輔助有機(jī)錫析出,有機(jī)溶劑萃取,提取后的樣
品溶液經(jīng)凝膠滲透色譜凈化、戊基格林試劑衍生、衍生化產(chǎn)物再經(jīng)弗羅里硅土(Florisil)凈化,采用氣相
色譜脈沖火焰光度檢測(cè)器(GCPFPD)測(cè)定。
3試劑
3.1正己烷(狀C6H14):分析純,重蒸。
3.2四氫呋喃(CH2CH2OCH2CH2):分析純,重蒸。
3.3乙酸乙酯(CH3COOC2H5):分析純,重蒸。
3.4環(huán)己烷(C6H12):分析純,重蒸。
3.5甲醇(CH3OH):分析純。
3.6乙醚(C2H5OC2H5):分析純,重蒸。
3.7溴代正戊烷(狀C5H12Br):分析純,重蒸。
3.8無水硫酸鈉(Na2SO4):將無水硫酸鈉置干燥箱中,于120℃干
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