GB/T 5009.176-2003茶葉、水果、食用植物油中三氯殺螨醇?xì)埩袅康臏y(cè)定

ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.176—2003茶葉、水果、食用植物油中三氯殺螨醇?xì)埩袅康臏y(cè)定Determinationofdicofolresiduesintea.fruits.ediblevegetableoils2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.176-2003前本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：福建省衛(wèi)生防疫站;參加起草單位：福建師范大學(xué)化學(xué)系、福建省茶葉質(zhì)量檢測(cè)中心站。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：趙道輝、林國(guó)斌、林升清、連錦明、張瑩。

GB/T5009.176-2003三氯殺螨醇(dicofol)是一種低毒殺螨劑.已在我國(guó)柑橘、莘果、梨及棉花上獲得登記。由于有些三氯殺螨醇純度不高，含有滴滴沸雜質(zhì)，所以禁止在茶樹(shù)上使用。我國(guó)規(guī)定三氯殺螨醇在柑橘、蘋(píng)果、梨等水果中的殘留限量為5mg/kg.在棉籽油中的殘留限量為0.1mg/kg·在茶葉中的殘留限量為0.1mg/kg。本標(biāo)準(zhǔn)提供測(cè)定三氯殺螨醇?xì)埩袅康姆椒ǎ鳛橐陨蠚埩粝蘖繃?guó)家標(biāo)準(zhǔn)的配套測(cè)定方法.

GB/T5009.176一2003茶葉、水果、食用植物油中三氯殺螨醇?xì)埩袅康臏y(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了茶葉、水果、食用植物油中三氯殺螨醇?xì)埩袅康臏y(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于茶葉、水果、食用植物油中三氯殺螨醇?xì)埩袅康臏y(cè)定。本方法的最低檢測(cè)量為8.0×10-ng。當(dāng)取水果、茶葉試樣量為5.0g定容體積為10mL.本方法最低檢測(cè)濃度為1.6×10-mg/kg.測(cè)定下限為9.6×10-mg/kg。當(dāng)取油樣量1.0g定容2mL.本方法最低檢測(cè)濃度為1.6×10-mg/kg·測(cè)定下限為9.6×10-mg/kg.本方法的最佳線性范圍:8.0×10-ng～1.0ng。2原理試樣中的三氯殺螨醇經(jīng)提取，其提取液與標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)用酸凈化后,用配有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。3試劑3.13.2石油醚：沸程30C～60C3.3丙酮3.4硫酸（GR)。3.5無(wú)水硫酸鈉：650C灼燒4h,置于干燥器內(nèi)備用3.6硫酸鈉溶液：20g/L。37三氯殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取(精確至0.0001g)三氯殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)品(dicofol.純度>99%）用苯配制成100.0“g/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。3.8三氯殺螨醇標(biāo)準(zhǔn)使用液;將上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液以石油醚稀釋至適宜濃度，一般為0.05g/mL～1.00“g/mL4儀器和設(shè)備4.1氣相色譜儀·具有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)4.2小小型粉碎機(jī)。4.3組織搞碎機(jī)4.4超聲波清洗器、4.5離心機(jī)：4000r/min:5分析步驥5.1預(yù)處理5.1.1水果：稱取梨或蘋(píng)果等水果試樣約200g.于搞碎機(jī)中搞碎、混勾。稱取勾漿約5g(精確至0.01g).于50mL具塞三角瓶中，加10mL～15mL丙酮.超聲波振蕩15min,過(guò)濾于125mL分液漏斗中，殘?jiān)帽麌礈?次.每次4mL.用少許丙酮洗滌漏斗和濾紙·合并濾液30mL～40mL·加石油醚20mL,振蕩1min。加20mL硫酸鈉溶液(20g/L）,振蕩1min,靜置分層,棄去下層水溶液。用濾紙擦干分液漏斗頸內(nèi)外的水,然后將石油醚緩緩