GB/T 5009.167-2003飲用天然礦泉水中氟、氯、溴離子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色譜法測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.167—2003飲用天然礦泉水中氟、氯、溴離子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色譜法測定DeterminationofF-.Cl,Br2.NOa.SO,--ionsindrinkingwaterfromnaturalmineralspringbyreversedHPLC2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.167-2003前高本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準負責起草單位：吉林省長春市衛(wèi)生防疫站本標準主要起草人：齊國華、架秀坤、陳悅鳴

GB/T5009.167一2003飲用天然礦泉水中氟、氯、溴離子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色譜法測定范圍本標準規(guī)定了飲用天然礦泉水中氟、氯、溴離子和硝酸根、硫酸根含量的測定方法本標準適用于飲用天然礦泉水中氟、氯、溴離子和硝酸根、硫酸根含量的測定。本方法的檢出限為：F-0.01mg/L.Br-0.01mg/L.Cl-0.01mg/L.NO0.025mg/L.SO，-0.025mg/L2原理在正常情況下.由于陰離子不具備生色團，故不能用紫外檢測器進行檢測。但當流動相中加人鄰苯二甲酸時則能產生高的背景吸收。當無吸收的陰離子試樣通過檢測器流通池時，吸收的降低導致一負的色譜信號，該信號可以由記錄數據極性的改變而反轉。在此檢測系統(tǒng)中，試樣中陰離子保留時間固定不變.利用試樣陰離子的這種特征可進行定性分析同時試樣中陰離子的質量濃度與負信號的高度(或峰面積)成正比.利用這種關系可進行定量分析。3試劑3.1流動相的配制：量取810mL純水置于預先洗凈的1000mL帶有硅膠塞的試劑瓶內，瓶內放有磁子。將試劑瓶與真空泵用膠管連接·并將試劑瓶放在電磁攪拌器上。開動攪拌器.打開真空泵·抽吸15min,以便除去體系中的二氧化碳。停泵，向試劑瓶內加入50mL鄰苯二甲酸,蓋好瓶塞后再抽吸15min.停泵后向試劑瓶內加人140mL乙腈,用真空泵抽吸15min。再停泵，再向試劑瓶內加入2.1mL1mol/L氫氧化鈉溶液.開動攪拌器進行攪拌。用預先校準的酸度計測定試劑瓶中溶液的pH值，此時體系的pH值大約為6～7.然后逐滴加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液調試劑瓶中溶液的pH值為8.6±0.1，備用。3.2氟化物離子標準儲備液(1.000mg/mL):稱取在干燥器中干燥過的氟化鈉2.2100g溶于少量純水中，移入1000mL容量瓶中定容3.3氯化物離子標準儲備液(1.000mg/mL.):稱取在500℃～600℃灼燒恒重的氯化鈉1.6480g溶于少量純水中，移入1000mL容量瓶中定容。3.4溴化物離子標準儲備液(1.000mg/mL):稱取1.4890g在干燥器中干燥過的溴化鉀溶于少量純水中，移入1000mL容量瓶中定容。3.5硝酸鹽標準儲備液(1.000mg/mL):稱取1.6310g于120℃～130C干燥至恒重的硝酸鉀溶于少量純水中，移入1000mL容量瓶中定容。3.6硫酸鹽標準儲備液(1.000mg/mL):稱取1.8140g于105℃干燥過2h的硫酸鉀溶于少量純水中.移入1000mL容量瓶中定容。3.7氫氧化鈉溶液：1.0mol/L..0.1mol/L。3.8混合標準使用溶液：分別吸取放置室溫的氟化物離子、氯化物離子、溴化物離子、硝酸鹽和硫酸鹽標準儲備溶液3.2.3.3.3.4.3.5,3.610.00mL..50.00mL.5.0mL_,50.0mL,50.0mL于1000mL容量瓶中,用純水定容。此溶液含