標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 5009.167-2003 飲用天然礦泉水中氟、氯、溴離子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色譜法測(cè)定》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，主要規(guī)定了利用反相高效液相色譜技術(shù)來(lái)檢測(cè)飲用天然礦泉水中的氟離子（F-）、氯離子（Cl-）、溴離子（Br-）以及硝酸根（NO3-）和硫酸根（SO4^2-）含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于飲用天然礦泉水及其水源水中這些陰離子的測(cè)定。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，樣品準(zhǔn)備包括取樣與預(yù)處理過(guò)程。對(duì)于待測(cè)水樣的采集有具體要求，以確保所取得樣本能夠代表實(shí)際水質(zhì)情況；而預(yù)處理則可能涉及過(guò)濾或稀釋等步驟，目的是去除干擾物質(zhì)或調(diào)整樣品至適宜分析的狀態(tài)。

在儀器條件方面，標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了使用反相高效液相色譜儀時(shí)應(yīng)設(shè)定的操作參數(shù)，如流動(dòng)相的選擇與配比、柱溫控制、流速調(diào)節(jié)等，這些都是為了獲得最佳分離效果并提高檢測(cè)精度。

此外，《GB/T 5009.167-2003》還明確了實(shí)驗(yàn)操作流程，從進(jìn)樣到數(shù)據(jù)記錄，每一步驟都有明確規(guī)定，確保不同實(shí)驗(yàn)室之間結(jié)果的一致性和可比性。同時(shí)，也提供了校準(zhǔn)曲線(xiàn)制作方法及如何通過(guò)比較樣品峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液之間的關(guān)系來(lái)計(jì)算目標(biāo)化合物濃度的具體指導(dǎo)。

最后，標(biāo)準(zhǔn)還包括了質(zhì)量控制措施，比如空白試驗(yàn)、平行樣測(cè)試、加標(biāo)回收率驗(yàn)證等內(nèi)容，旨在保證整個(gè)分析過(guò)程的有效性和可靠性。


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  • 2003-08-11 頒布
  • 2004-01-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.167—2003飲用天然礦泉水中氟、氯、溴離子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色譜法測(cè)定DeterminationofF-.Cl,Br2.NOa.SO,--ionsindrinkingwaterfromnaturalmineralspringbyreversedHPLC2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.167-2003前高本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：吉林省長(zhǎng)春市衛(wèi)生防疫站本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：齊國(guó)華、架秀坤、陳悅鳴

GB/T5009.167一2003飲用天然礦泉水中氟、氯、溴離子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色譜法測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飲用天然礦泉水中氟、氯、溴離子和硝酸根、硫酸根含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于飲用天然礦泉水中氟、氯、溴離子和硝酸根、硫酸根含量的測(cè)定。本方法的檢出限為：F-0.01mg/L.Br-0.01mg/L.Cl-0.01mg/L.NO0.025mg/L.SO，-0.025mg/L2原理在正常情況下.由于陰離子不具備生色團(tuán)，故不能用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。但當(dāng)流動(dòng)相中加人鄰苯二甲酸時(shí)則能產(chǎn)生高的背景吸收。當(dāng)無(wú)吸收的陰離子試樣通過(guò)檢測(cè)器流通池時(shí)，吸收的降低導(dǎo)致一負(fù)的色譜信號(hào)，該信號(hào)可以由記錄數(shù)據(jù)極性的改變而反轉(zhuǎn)。在此檢測(cè)系統(tǒng)中，試樣中陰離子保留時(shí)間固定不變.利用試樣陰離子的這種特征可進(jìn)行定性分析同時(shí)試樣中陰離子的質(zhì)量濃度與負(fù)信號(hào)的高度(或峰面積)成正比.利用這種關(guān)系可進(jìn)行定量分析。3試劑3.1流動(dòng)相的配制：量取810mL純水置于預(yù)先洗凈的1000mL帶有硅膠塞的試劑瓶?jī)?nèi)，瓶?jī)?nèi)放有磁子。將試劑瓶與真空泵用膠管連接·并將試劑瓶放在電磁攪拌器上。開(kāi)動(dòng)攪拌器.打開(kāi)真空泵·抽吸15min,以便除去體系中的二氧化碳。停泵，向試劑瓶?jī)?nèi)加入50mL鄰苯二甲酸,蓋好瓶塞后再抽吸15min.停泵后向試劑瓶?jī)?nèi)加人140mL乙腈,用真空泵抽吸15min。再停泵，再向試劑瓶?jī)?nèi)加入2.1mL1mol/L氫氧化鈉溶液.開(kāi)動(dòng)攪拌器進(jìn)行攪拌。用預(yù)先校準(zhǔn)的酸度計(jì)測(cè)定試劑瓶中溶液的pH值，此時(shí)體系的pH值大約為6～7.然后逐滴加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)試劑瓶中溶液的pH值為8.6±0.1，備用。3.2氟化物離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.000mg/mL):稱(chēng)取在干燥器中干燥過(guò)的氟化鈉2.2100g溶于少量純水中，移入1000mL容量瓶中定容3.3氯化物離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.000mg/mL.):稱(chēng)取在500℃～600℃灼燒恒重的氯化鈉1.6480g溶于少量純水中，移入1000mL容量瓶中定容。3.4溴化物離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.000mg/mL):稱(chēng)取1.4890g在干燥器中干燥過(guò)的溴化鉀溶于少量純水中，移入1000mL容量瓶中定容。3.5硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.000mg/mL):稱(chēng)取1.6310g于120℃～130C干燥至恒重的硝酸鉀溶于少量純水中，移入1000mL容量瓶中定容。3.6硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.000mg/mL):稱(chēng)取1.8140g于105℃干燥過(guò)2h的硫酸鉀溶于少量純水中.移入1000mL容量瓶中定容。3.7氫氧化鈉溶液：1.0mol/L..0.1mol/L。3.8混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：分別吸取放置室溫的氟化物離子、氯化物離子、溴化物離子、硝酸鹽和硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液3.2.3.3.3.4.3.5,3.610.00mL..50.00mL.5.0mL_,50.0mL,50.0mL于1000mL容量瓶中,用純水定容。此溶液含

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