GB/T 5009.103-2003植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷農(nóng)藥殘留量的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.103-2003代替GB14876—1994植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷農(nóng)藥殘留量的測定Determinationofmethamidophosandacephatepesticideresiduesinvegetablefoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.103—2003前本標準代替GB14876—1994《食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷農(nóng)藥殘留量的測定方法》本標準與GB14876—1994相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷農(nóng)藥殘留量的測定》：-按GB/T20001.4-2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》對原標準的結構進行丁修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標淮起草單位：衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、浙江農(nóng)業(yè)大學、上海市衛(wèi)生防疫站。本標準主要起草人：沈在忠、張臨夏。原標準于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.103一2003植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷農(nóng)藥殘留量的測定范圍本標準規(guī)定了谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷殺蟲劑殘留量的測定方法本標準適用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的殘留量測定。本標準檢出限分別為：7.79×10-ng和1.79×10-1E.原理含有機磷的試樣在富氫焰上燃燒,以氫磷氧碎片的形式.放射出波長526nm的特征光,這種特征光通過濾光片選擇后,由光電倍增管接收，轉換成電信號·經(jīng)微電流放大器放大后，被記錄下來，試樣的降高與標準品的峰高相比·計算出試樣相當?shù)暮?。武?.1丙酮。3.2二氯甲烷：重蒸。3.3無水硫酸鈉。3.4活性炭;用3mol/L鹽酸浸泡過夜·抽濾，用水洗至中性·在120℃下烘干備用。3.5甲胺磷(methamidophos):純度>99%。3.6酰甲胺磷(acephate):純度>99%。37甲胺磷和乙酰甲胺磷標準溶液的配制：分別準確稱取甲胺磷和乙酰甲胺磷的標準品,用丙酮分別制成0.1mg/mL的標準儲備液。使用時根據(jù)儀器靈敏度用丙酮稀釋配制成單一品種的標準使用液和混合標準工作液。財藏于冰箱中。儀器氣相色譜儀：具有火焰光度檢測器。4.2電動振蕩器。4.3K-D濃縮器或旋轉蒸發(fā)器。4.4離心機。5試樣的制備取谷物試樣經(jīng)粉碎機粉碎.過20目篩后.制成谷物試樣。取蔬菜試樣洗凈，晾干.去掉非食部分后荊碎或經(jīng)組織搞碎機揭碎，制成蔬菜試樣。6分析步驛6.1提取和凈化6.1.1蔬菜：稱取蔬菜試樣10g.精確至0.001g,用無水硫酸鈉(因蔬菜含水量不同而加人量不同·約50g～80g)研磨呈干粉狀·倒入具塞錐形瓶中·加人0.2g～0.4g活性炭(根據(jù)蔬菜色素含量)及80mL丙酮，振搖0.5h,抽濾，濾液濃縮定容至5mL,待氣相色譜分析。6.1.2谷物（除小麥)