《儀器分析》模擬考試試題

31131112《儀器分》模擬考試題（）一選題2分15）23568111315．氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于(A)試中沸點最高組分的沸點(C)試中各組分沸點的平均值

(B)固定液的最高使用溫度(D)固液的沸點．氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測定的是(A)堿屬元素稀土元素

(B)堿金屬和堿土金屬元素和As(D)As和．對聚苯乙烯相對分子質(zhì)量進(jìn)行分級分析，應(yīng)采用下述哪一種色譜方(A)離交換色譜法(C)空排阻色譜法

(B)液固色譜法(D)液-色譜法．在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離的是（A）異構(gòu)體（B）沸點相近，官能團相的化合物（C）沸點相差大的試樣（）性變化范圍寬的試樣．用銀離子選擇電極作指示電極，電位滴定測定牛奶中氯離子含量時，如以飽和甘電極作為參比電極，鹽橋應(yīng)選用的溶液為(A)KNO（）KCl（）KBr（D）K．在進(jìn)行發(fā)射光譜定性分析要明有某元素存在，必須(A)它所有譜線均要出現(xiàn)

(B)只找到2～條線(C)只找到～3條敏線(D)只找到靈敏線．雙波長分光光度計的輸出信號是(A）樣吸收與參比吸收之差(試樣在λ和吸之和離選擇電極的電極擇性系數(shù)可用于(A)估計電極的檢測限(校正方法誤差．庫侖分析與一般滴定分析相比

(B)試樣λ和λ吸之差(D)樣在λ的吸收與參比在λ的吸收之和估計共存離子的擾程度(D估電極線性響應(yīng)范圍(A)需標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行滴定劑的校準(zhǔn)(B)很使用不穩(wěn)定的滴定劑(C)測量精度相近(D)不需要制標(biāo)準(zhǔn)溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生

10.如試比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要準(zhǔn)確測量保留值有一定困難時，宜采用的定性方法為(A)利相對保留值定性(C)加入已知物增加峰高的辦法定性

(B)利文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)定性(D)化學(xué)方法配合進(jìn)行定性11.根范姆特方程式

BCu

，下列說法正確的是A)固相顆粒填充越均勻，則柱效越高(B)h越，柱效越高，色譜峰越窄，對分離有利(C)載線速度越高，柱效越高(D)載氣線速度越低，柱效越高12伏安法中常采用三電極系統(tǒng)，即工作電極、參比電極和輔助電極，這是為了（Ａ）有效地減少電位降消除充電電流的干擾(C)增強極化電壓的穩(wěn)定性提高方法的靈敏度13.原吸測定時，調(diào)節(jié)燃燒器高度的目的是(Ａ)控制燃燒速度(C)提高試樣霧化效率14．外-可見吸收光譜主要決定于

增加燃?xì)夂椭碱A(yù)混時間(Ｄ)選擇合適的吸收區(qū)域（A）分子的振動、動能級的躍遷（）分子的電子結(jié)構(gòu)（C）原子的電子結(jié)構(gòu)（D）原子的外層電子能間躍遷15熒光分析法和磷光分析法的靈敏度比吸收光度法的靈敏度（A）高（）（C）相當(dāng)（）一誰高誰低二、填空題每空，共20分）．根據(jù)固定相的不同，氣相色譜法分為

和。2測pH值時__電極的電位隨氫離子濃度的改變而變化，電極的電位固定不變。．年，澳大利亞物理學(xué)家A提，吸收來代替_吸，從而決了測量原子吸收的困難。．用離子選擇電極以“一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時，應(yīng)要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的積要，度要，樣做的目的是。在子吸收光譜變寬的因素中普勒變寬是由于自變寬是由于．在紫外可見分光光度計中，在可見光區(qū)使用的光源是質(zhì)可以是而在紫外區(qū)使用的光源是

。燈，用的棱鏡和比色皿的材燈的鏡和比色皿的材質(zhì)

33的擴散系數(shù)為33的擴散系數(shù)為0.75×10一定是。．在熒光光譜中測時通檢測系統(tǒng)與射光的夾角呈

度。．在液相色譜中常的一種通用型檢測器_________________。．以弱極性的鄰苯二甲酸二辛酯為固定液，分離下列混合試樣，指出試樣中各組分流出先后順序。（1苯，苯酚，環(huán)己烷（2）苯乙苯，正丙苯10在氣相色譜分析中，為了測定試樣中微量有機硫化物，可選擇的檢測器。三、計題（共40分分原吸分光光度法測定礦石中的鉬取試樣溶處理后移入容量瓶中.兩份礦樣試液放兩個容量瓶其中一個再加入10.00mL(g/mL)標(biāo)準(zhǔn)鉬溶液，都稀釋到刻度。在原子吸收分光光度汁上分別測得吸光度為和0.586,計算礦石中鉬的含量。（6分在1mol/LNaOH介質(zhì)中-3mol/LTeO

在汞電極上還原產(chǎn)生一個可極譜波。汞在毛細(xì)管中的流速為，汞滴落下的時間為，測得其擴散電流為。若

cm

，問在此條件下，碲被還原至何狀態(tài)？．(8分)℃時測得下述電池的電動勢為0.251V:2+

離子選擇性電極2+×10

‖SCE（1）用未知溶液(離子強度相等)取代已知Ca2+活度的溶液后測得電池的電動勢為問未知液的是多少?（2）假定未知液中有Mg2+

存在要測量誤≤則Mg2+

的活度應(yīng)在什么范圍內(nèi)(

K

Ca

,Mg

10

)?分)長的填充柱上，某鎮(zhèn)靜藥物A其異構(gòu)體B的保留時間分別為和；峰底寬度分別為和；空氣通過色譜柱需。計算：（1載氣的平均線速度；（2組分B的配；（3）A及B的離度；（4分別計算A和B的有效塔板數(shù)和塔板高度；（5達(dá)到完全分離時，所需最短柱長為多少。．(8分實驗時，配制苯（標(biāo)準(zhǔn)）與A、BC和D純的混合溶液，加入質(zhì)量分別為、、、、。取以上溶液進(jìn)樣分析。測得色譜峰面積分別為、、、、單位。含AB、C、四組分的待測試樣0.5進(jìn)分析，測得A、B、的譜峰面積分別為、、、單位，知A、BC、D的對分子質(zhì)量

xx別為、、、。求、B、CD的量分?jǐn)?shù)。四、簡題（5分2，10分）．用離子選擇電極校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析通常需加總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液，請問用總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液有何作用．原子吸收的背景有哪幾種方法可以校正？（至少寫出兩種方法）《儀器分析模擬考試試（6）考答案一、選題（，共30分1B

2D

3C

4D

5A

6C

7B

8B

9D

10C

11A

12A

13D

14B

15A二、填題（每空1，共分）1．氣液色、氣固色譜2．玻璃電、參比電極（或飽和甘汞電極SCE3．峰值吸、積分吸收4．小，高保持溶液的離子強度不變5．原子無則熱運動、與原子激發(fā)態(tài)壽命有關(guān)（或測不準(zhǔn)原理）6．鎢燈、璃、氘燈、石英7．908．示差折檢測器9）環(huán)己烷苯苯酚（2苯乙苯正丙苯10火焰光度檢測器(或硫熒光檢測器)三、計題（共40分分）解：設(shè)經(jīng)處過的溶液中鉬的濃度為根據(jù)A可得：ccAKK0.314cc10.020.0AKxxssKxcg/mL解得：

WMo

2解(6分由尤考維奇方程求出電子得失數(shù)

ijaMgB(A)ijaMgB(A)izD

m

2/3

t

c

1/2

61.9(1.50)2/3(3.15)1/6

(4.00

61.910.5

還原至－2價。3解（8分）（1）EK

'

RTnF

=K'(1.00-2×(V)0.279

a

;(0.279

)/

pCa（2(a)相對誤差ijiaaCaa(mol/L)Mg

j

Mg2+

的活度應(yīng)小于×10-3mol/L．：分）(1)

L100cmmin)t1.10

k

tRt

t,t

6.601.10

5.00

R

t,,ww

)

2(6.600.780.82

1.00n16(A

t'AA

)

5.801.100.78

)581t6.601.10n16()16()720BlH)n581AH(B)（）

l1000.139()n720B

21A21Al21l222R22l2m)R221：(8)先求取相對較正因子：f0.653f'Af0.4354.0苯f

B

1.04,f

C

0.98,f

D

1.08然后根據(jù)歸一化公式求取質(zhì)量分?jǐn)?shù)(A)同理：

3.50.9243.51.044.02.01.08

0.334,0.280,w四、簡題（5分2，10分）：使用總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液有三個面的作用：（1保持試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液有相同的總離于強度及活度系數(shù)；（2含有緩沖劑，可控制溶液的pH值（3含有絡(luò)合劑，可以掩蔽干擾離子。：原子吸收的背景校正方法主要有：用吸收線扣除背景用燈或鹵素?zé)艨鄢尘袄?yīng)扣除背景1、指示電和工作電極有何區(qū)別？如何定義？（分）用來指示電極表面待測離子的活度，用于測定過程中溶液本體濃度不發(fā)生變化的體系的電極稱指示電極用來發(fā)生所要的電化學(xué)反應(yīng)或響應(yīng)激發(fā)信號于定過程中本體濃度會發(fā)生變化的體系的電極稱工作電極主區(qū)別是測定過程中溶液本體濃度是否發(fā)生變化此電分析法中的離子選擇電極分析法中的滴汞電極都稱為指示電極。在電解分析法和庫侖分析法的鉑電極上電反應(yīng)改變了本體溶液的濃度稱工作電極。2、比較化滴定、電位滴定、庫侖滴定之間的異同分）普通的化學(xué)滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點待測溶液有顏色或渾濁時，終點的指示就比較困難，或者根本找不到合適的指示劑。

而電位滴定法是在滴定過程中過量電位變化以確定滴定終點的方法直接電位法相比位定法不需要準(zhǔn)確的測電極電位值此度體接界電位的影響并不重要，其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電拉法是滴定到達(dá)終點前后液中的待測離子濃度往往連續(xù)變化數(shù)量級，引起電位的突躍，被測成分含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。庫侖滴定是指在特定的電解液中電極反應(yīng)的產(chǎn)物作為滴定（電生滴定劑相于化學(xué)滴定中的標(biāo)準(zhǔn)溶液待測物質(zhì)定量作用助于電位法或指示劑來指示滴定終點。與其他的滴定相比，庫侖滴定并不需要化學(xué)滴定和其它儀器滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)溶液和體積計量簡了操作過程庫侖滴定的電量較為容易控制和準(zhǔn)確測量定來自于電解時的電極產(chǎn)物可現(xiàn)容量分析中不實現(xiàn)的沉定過程；方法的靈敏度、準(zhǔn)確度較高實自動滴定等特點。3、極譜定、定量的依據(jù)是什么5分）極譜定性分析的依據(jù)是在一定件下每物質(zhì)的半波電位是個固定值不因該物質(zhì)在電解液中所含的濃度不同而不變化。定量分析根據(jù)極譜擴散電流方程和極譜波方程式極譜擴散電流方程

(i)d

平均

(i

d

1)dt607nD2

21mt

0當(dāng)溫度底液及毛細(xì)管特性不變極限擴散電流與濃度成正比既是極譜定量分析的依據(jù)。極譜波方程式

RT(i)lnnFii)a4、鹽橋的用是什么對鹽橋中的電解質(zhì)有什么要求（分）主要作用是在種溶液之間插入鹽橋以代替原來的兩種溶液的直接接觸，減免和穩(wěn)定液接電（當(dāng)組成或活度不同兩種電解質(zhì)接觸時溶液接界處由于正負(fù)離子擴散通過界面的離子遷移速度不同造成正負(fù)電荷分離而形成雙電層產(chǎn)生的電位差稱為液體接界擴散電位，簡稱液接電位,液接電位減至最小以致接近消2.止試液中的有害離子擴散到參比電極的內(nèi)鹽橋溶液中影響其電極電位。有5、為什么引入條件電極電位？對參比電極有何要求？（分）條件電極電位是由于在實際工作中考慮了溶液的離子強度位效應(yīng)沉淀水解等因素的影響后的實際電極電位比電極必須是電極反應(yīng)為單一的可逆反應(yīng)極勢穩(wěn)定和重現(xiàn)性好，通常多用微溶鹽電極作為參比電極。6、簡述色基礎(chǔ)理論中的塔板理論和速率理論（分）塔板理論是由以下四個假設(shè)構(gòu)成的、在柱內(nèi)一小段長度H內(nèi)組分可在兩相間迅速達(dá)到平衡。這一小段柱長稱為理論塔板高度H2流動相（如載氣）進(jìn)入色譜柱不是連續(xù)進(jìn)行的，而是脈動式，每次進(jìn)氣為一個塔板體積、有組分開始存在于第號塔板上，而且試樣沿軸（縱）向擴散可忽略4、配系數(shù)在所有塔板上是常，與組分

pgpg在某一塔板上的量無關(guān)分速率理論：是由荷蘭學(xué)者范弟姆特等提出的。結(jié)合塔板理論的概念，把影響塔板高度的動力學(xué)因素結(jié)合進(jìn)去，導(dǎo)出的塔板高度H與載氣線速度u的系：H

Bu

Cu其中：A稱渦流擴散項B為分子擴散項，C為傳質(zhì)阻力項渦流擴散項A氣體碰到填充物顆粒時，不斷地改變流方向，使試樣組分在氣相中形成類似“渦的流動，因而引起色的擴張。由于A=2，明A與充的平均顆粒直徑的大小和填充的不均勻性λ有而與載氣性質(zhì)線度和組分無關(guān)因此使用適當(dāng)細(xì)粒度和顆粒均勻的擔(dān)體，并盡量填充均勻，是減少渦流擴散，提高柱效的有效途徑。分子擴散項B/u由于試樣組分被載氣帶入色譜柱后“子的形式存在于柱的很小一段空間中，塞子的前后(縱向)存在著濃差而形成濃度梯度，因此使運動的分子產(chǎn)生縱向擴散B=2rDr是載體填充在柱內(nèi)而引起氣體擴散路徑彎曲的因數(shù)(彎曲因子)，g為分在氣相中的擴散系數(shù)。分子擴散項與Dg的大小成正比，而D與組分及載氣的性質(zhì)有關(guān)：相對分子質(zhì)量大的組分，其D小反于氣密度的平方根或載氣相對分子質(zhì)量的平方根，所以采用相對分子質(zhì)量較大的載氣(如氣)，可使項降低，g隨溫增高而增加，但反比于柱壓。彎曲因子r為填充物有關(guān)的因素。傳質(zhì)項系數(shù)C包氣相傳質(zhì)阻系數(shù)Cg和液相傳質(zhì)阻力系數(shù)1兩。所謂氣相傳質(zhì)過程是指試樣組分從移動到相表面的過程一過程中試樣組分將在兩相間進(jìn)行質(zhì)量交換，即進(jìn)行濃度分配。這種過程若進(jìn)行緩慢，表示氣相傳質(zhì)阻力大，就引起色譜峰擴張。（7分7、簡HPLC儀器的基本構(gòu)成及常用的一些分離類型分）HPLC儀一般可分為梯度淋洗系統(tǒng)，高壓輸液泵與流控制系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離柱及檢測系統(tǒng)等個要部分分相色譜有多種分離類型，根據(jù)使用的固定相不同，主要有如下分離類型：-吸附色譜，液分配色譜、離子交換色譜，排阻色譜、親和色譜等分8、色譜分法區(qū)別于其他分析方法的主要特點是什么？（分）、分效率高，可分離分析復(fù)雜混合物、有機同系物、異構(gòu)體、手性異構(gòu)體等；、靈敏度高可檢測出μg/g甚至是級物質(zhì)量3、分析速度快，一般在幾分鐘幾十分鐘內(nèi)可以完成一個試樣的分析應(yīng)范圍廣氣色適用物沸點低于0℃的各種有機化合物或無機氣體的分離分析。液相色譜適用于高沸點、熱不穩(wěn)定及生物試樣的分離分析。離子色譜適用于無機離子及有機酸堿的分離分析。9、色譜分過程中的熱力學(xué)和動力學(xué)因素分別由哪兩個參數(shù)表現(xiàn)出來？兩個色譜峰的保留時間較大就一定能夠分離完全嗎？（分）色譜分離過程中的熱力學(xué)因數(shù)是是保留值之差，而區(qū)域?qū)挾仁巧V分離過程中的動力學(xué)因數(shù)，他們分別是通過分離度和分配系數(shù)這兩個參數(shù)表現(xiàn)出來的。不一定能分離完全判兩個峰否分離完全是用分離度來表現(xiàn)的分度R=1.5時分離程度達(dá)到99.7%為相鄰兩峰完全分離的標(biāo)準(zhǔn)。10選擇氣相色譜固定液的基本原則是什么？如何判斷化合物的出峰順序？（5）固定液通常中高沸點揮發(fā)的有機化合物或聚合物固定液的基本原則相似相溶”

原理。即根據(jù)試樣的性質(zhì)來選擇與其相近或相似的固定液。根據(jù)組分與固定液的極性來判斷出峰順序果組分與固定液的極性相似定和被測組分兩種分子間的作用力就強被組分在固定液中的溶解度就大分配系數(shù)就磊就能先出峰，即組分與固定液的極性相差較大的、分配系數(shù)小的先出峰，而分配系數(shù)大的后出峰。11分析法中為什么采用梯度洗脫？如果組分保留時間太長，可以采取什么措施調(diào)節(jié)？（5分）在氣相色譜中可通過控制柱來改善分離、調(diào)節(jié)出峰時間。而在液相色譜中溫必須保持在相對較低和恒定狀態(tài)善分離調(diào)節(jié)出峰時間的目的需通過改變流動相組成和極性的方法即梯度洗脫的方法改變可以使一個復(fù)雜樣品中的性質(zhì)差異較大的組分能按各自適宜的容量因子k達(dá)良好的離目的。如果組分保留時間太長，可以通過改變柱長，增加流速，改變流動相的極性來調(diào)節(jié)。12簡述光分析儀器的基本流程，并舉例說明各基本單元所用的器件（分）光分析儀器種類很多，原理各異，但均涉及以下過程：提供能量的能源及輻射控制、輻射能與待測物質(zhì)之間的相互作用，信號發(fā)生、信號檢測、信息處理與顯示等是測物質(zhì)與輻射能作用后，通過信號發(fā)生部分產(chǎn)生包含物質(zhì)某些物理或化學(xué)性質(zhì)信息的分析信號由號檢測部分將分析信轉(zhuǎn)變?yōu)橐子跍y量處理的電信號后由信息處理與顯示部分將信號和結(jié)果以展現(xiàn)出來，變成人們可以觀看的形式光分析儀器通常包括五個基本單元：光源、單色器、試樣室、檢測器、信息處理與顯示裝置分光源：在光譜分析中通常根據(jù)方法特征采用不同的光源，如：可見光譜分析法中通常使用鎢燈，而紫外光譜分析法中通常使用氫燈和氘燈，紅外光譜分析法中經(jīng)常使用能斯特?zé)簟紊鳎鹤饔檬菍⒍嗌馍⒊晒庾V帶，提供光譜帶或單色光。是光分析儀器的核心部件之一，其性能決定了光分析儀器的分辨率。包括色散元(光柵與棱鏡)，狹縫、準(zhǔn)直鏡等元件。檢測器有光檢測器和熱檢測器兩種檢測器可分為單道型檢測器和陣列（多道型檢測器單型檢測順有光電池檢測器電管檢測器和光電倍增管檢測器等列型檢測器有光電二極管陣列檢測器和電荷轉(zhuǎn)移元件陣列檢測器等測器有真空熱電偶檢測器和熱電檢測器。信息處理與顯示裝置主要是計算機合專用的工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并顯示在計算機屏幕上分13

光分析法與其他分析方法相比有什么突出優(yōu)點？（分）光分析法在分析過程不涉及混合物分離些法可進(jìn)行混合物選擇性測量器及大量光學(xué)器件，與其他分析方法相比，具有靈敏度高、選擇性好、用途廣泛等特點。它涉及輻射能與待測物質(zhì)間的相互作用及原子或分子內(nèi)的能級躍遷，能提供化合物的大量結(jié)構(gòu)信息，在研究待測物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)表征、表面分析等方面具有其他分析方法難以取代的地位。14

為什么原子光譜通常為線狀光譜而分子光譜通常為帶狀光譜？（分）原子光譜是由原子所產(chǎn)生的吸收括原子發(fā)射原子吸收和原子熒光三種都過原子化的過程以后利用原子能級間躍遷實現(xiàn)檢測的據(jù)量子力學(xué)基本原理能躍遷均是量子化的，且滿足一定條件時才能有效發(fā)生，所以原子光譜是線狀光譜，譜線寬度很窄，

1010其半寬度約為10時于原子內(nèi)部不存在振動和轉(zhuǎn)動能級，所發(fā)生的僅僅是單一的電子能級躍進(jìn)遷的緣故分子光譜包括紫-可見、紅外和熒光三種，是通過分子價層電子能級躍遷而產(chǎn)生的，由于分子中廣泛存在分子的振動子的轉(zhuǎn)動會疊加到電子能級之上又由于其產(chǎn)生的振-轉(zhuǎn)能級低于價電子能，結(jié)果是價電子能級的展寬，最終表現(xiàn)為為帶狀光譜而不是線光譜。15為什么分子的熒光波長比激發(fā)光波長長？而磷光波長又比熒光波長長？兩者有那些共性和不同？（分）分子吸收外界光射以后層電子吸收能量發(fā)生能級躍遷基躍遷到激發(fā)，高能態(tài)的電子不穩(wěn)定需要釋放多余的能量以通過多種途徑實現(xiàn)中一是以光輻射的形式釋放能量，回到基態(tài)2、電子由第一激發(fā)單重態(tài)最低能級到基態(tài)時發(fā)射的光稱為熒光，而電子由第一激發(fā)三重態(tài)最低能級回到基態(tài)時發(fā)射的光稱為磷光分、由于分子受到光激發(fā)以后能遷到高子能級的各個振動能級上不是只有第一激發(fā)單重態(tài)的最低能級，由ΔE=h和c=λ可知，熒光波長比激發(fā)波長長，類似的，由于三重態(tài)對應(yīng)的是自旋平行而單重態(tài)對應(yīng)的是自旋相反量力學(xué)原理可知第一激發(fā)三重態(tài)比第一激發(fā)單重態(tài)的能級還要小一些，因此，磷光波長又比熒光波長長、兩者均屬于分子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)的光子發(fā)射過程具兩個特征光譜——激發(fā)光譜和發(fā)射光譜不之處除了波長不同以外，其發(fā)射時間也有不同——熒光大約在左，而磷光則在10-4-100s之間分

分析線敏線后線振線各表示什么意義？相互之間有什么關(guān)系？（5）分析線在測定某元素的含量或濃度時指定的某一特征波的譜線一般是從第一激發(fā)態(tài)狀態(tài)下遷基態(tài)時，所發(fā)射的線。每一種元素都有一條或幾條最強的譜線這個能級間的躍遷最易發(fā)生樣的譜線稱為靈敏線，最后線也就是最靈敏線。電子從基態(tài)躍遷到能量最低的激發(fā)態(tài)時要吸收一定頻率的光再遷回基態(tài)時發(fā)出同樣頻率的光，叫共振發(fā)射線，簡稱共振線。17已知某種化合物CHO其HNMR數(shù)據(jù)下：（δ5.21（，s，（2H，tetraδ1.2（3H，tri）推斷結(jié)構(gòu)（）

3H計算自由度：，δ，s)推斷可能含有一個苯環(huán)還可能含有一個

H432233H432233422333332CCCHCH23雙鍵。結(jié)合其他數(shù)據(jù)，最后得出該化合物的結(jié)構(gòu)為：。18（10）分子式為HO化合物有兩種同分異構(gòu)體，請根據(jù)HNMR數(shù)據(jù)分別確定其結(jié)構(gòu)并標(biāo)示出各組峰所對應(yīng)的化學(xué)位移（Iδ1（3H三重峰δ3.7（，四重峰結(jié)構(gòu)（II）δ（3H，三重峰（3H二重峰δ1.2，五重峰1.3（1H單重峰（1H，六重峰結(jié)構(gòu)（I）應(yīng)該為：CHCH結(jié)構(gòu)（）該是：)OH19（10分）分子式為CHO（）的化合物有兩種同分異構(gòu)體，請根據(jù)下列數(shù)據(jù)分別確定其結(jié)構(gòu)簡要說明依據(jù)結(jié)（IHNMR——δ2（3H，單峰δ3.5（，單峰δ4.1（，單峰MS——主要質(zhì)譜峰有，584543結(jié)IIFTIR—主要吸收峰有298517411464

；MS—主要質(zhì)譜峰有，，，29自由度為4-4+1=1結(jié)I該為CH3COCH質(zhì)譜中到58是去兩個甲基所得的離子88-45是脫去CO）所得結(jié)構(gòu)（II）應(yīng)該是CHCHCOOCH，由紅外圖可以推知，其中含有：甲基，羰基等，同時結(jié)合質(zhì)譜圖可以得出其結(jié)構(gòu)應(yīng)為CHCHCOOCH。20

質(zhì)譜儀由哪幾部分組成，各部分的作用是什么分）質(zhì)譜儀包括進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器和真空系統(tǒng)。其中以離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測器為核心且必須于高真空狀態(tài)進(jìn)樣系統(tǒng)將樣品氣化為蒸氣送入質(zhì)譜儀離子源中。樣品在進(jìn)樣系統(tǒng)中被適當(dāng)加熱后轉(zhuǎn)化為即轉(zhuǎn)化為氣體。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置后的分子因接受了過多的能量會進(jìn)一步碎裂成較小質(zhì)量的多種碎片離子和中性粒子量析器是將離子源產(chǎn)生的離子按大順序分離序到達(dá)檢測器產(chǎn)生檢測信號而得到質(zhì)譜圖當(dāng)于光譜儀中的單色器檢器通常以電子倍增管檢測離子流；真空系統(tǒng)使離子源、質(zhì)量分析器、檢測器處于高真空狀態(tài)。21綜合運用所學(xué)化學(xué)知識，試設(shè)計鴨蛋中蘇丹紅III的分析檢測方案分）“蘇丹紅”是一種化學(xué)染色劑的學(xué)成份中含有一種叫萘的化合物質(zhì)具有偶氮結(jié)構(gòu)，由于這種化學(xué)結(jié)構(gòu)的性質(zhì)決定了它具有致癌性，對人體的肝腎器官具有明顯的毒性作用。1995歐盟EU)國家已禁止其作為色素在食品中進(jìn)行添，對此我國也明文禁止。但由于其染色鮮艷度等一些國家在食品生產(chǎn)和加工過程中違法使用蘇丹紅致重的安全

隱患?；瘜W(xué)式：蘇丹紅11-基偶氮2-萘酚：C16H12N2O蘇丹紅2號二甲基苯偶氮]-2-酚蘇丹紅3號苯偶氮苯基偶氮-2-酚蘇丹紅號1-2-甲-4-[(2-基苯)偶氮苯基偶氮2-萘酚黃色粉末，熔點134C不溶于水，微溶于乙醇，易溶于油脂、礦物油、丙酮和苯乙醇溶液呈紫紅色，在濃硫酸中呈品紅色，稀釋后成橙色沉淀。非唯一方法，只要基本原理正確，有比較詳細(xì)的步驟，即可12-15分如果步驟過于簡略或者有明顯錯誤出現(xiàn)，則給分；如果基本原理不明白，實驗步驟不清晰，則給分其他情況給0-3分如果給出多個方法，則按照最高原則給分。用液相色譜進(jìn)行分析檢測：原理：將鴨蛋用打漿機或粉碎機磨細(xì)，將著色劑經(jīng)乙腈提取后，過濾，然后將濾液用反相高效液相色譜進(jìn)行色譜分析。試劑與儀器：乙(色譜純)、水、冰醋酸、氯仿及蘇丹紅1號、丹紅號、蘇丹紅、蘇丹紅4號標(biāo)準(zhǔn)品；分析天平、溶劑過濾器μm濾膜、185mm濾、移液槍、一次性注射器、打漿機、均質(zhì)機、高效液相色譜儀及進(jìn)樣瓶。實驗：、樣處理：將已知質(zhì)量M的蛋放入個容量較大的密閉容器中用打漿機或粉碎機磨細(xì)混合均勻，稱取一定量（準(zhǔn)確至）樣于三角瓶中，用量筒加入一定量的乙腈。之后在均質(zhì)機中充分混合數(shù)分鐘，振蕩后過濾于三角瓶中。、標(biāo)及標(biāo)準(zhǔn)曲線流動相：溶劑A：酸性水溶液溶劑B乙腈基穩(wěn)定后開始進(jìn)樣將一定量的蘇丹紅號、蘇丹紅2號蘇丹紅號、蘇丹紅號標(biāo)準(zhǔn)品溶于乙腈中配成已知濃度的乙腈溶液出物的出峰時間配制具有濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的測定值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。、樣檢測將制好的樣品μm的裝入自動進(jìn)樣器的小瓶后進(jìn)行液相色譜測定。記錄其中的濃度C。結(jié)果：著色劑含量按公式：R=C×V×D/M計。單位mg/kg其中：C-樣品中待測組分的濃度單位：，樣溶液體積（D-樣溶液的稀釋倍數(shù)，M-檢樣品取樣量（g）22（10分）在現(xiàn)有奶粉檢測的國家標(biāo)準(zhǔn)中，主要進(jìn)行蛋白質(zhì)、脂肪、細(xì)菌等檢測。三聚氰胺屬于化工原料，是不允許添加到食品中的，所以現(xiàn)有國家標(biāo)

6618l22準(zhǔn)不包含三聚氰胺檢測的相應(yīng)內(nèi)容。由于中國采用估測食品和飼料工業(yè)蛋白質(zhì)含量方法的缺陷（），三聚氰胺常被不法商人摻雜進(jìn)食品或飼料中，以提升食品或飼料檢測中的蛋白質(zhì)含量指（蛋白質(zhì)平均含氮量為16左右三聚氰胺的含氮量為66％左右），因此三聚氰胺也被作假的人稱為“蛋白精”。為保障食品安全打擊非法活動請你設(shè)計牛奶中三聚氰胺的分析檢測方案。三聚氰胺（