鐵品味測定方法

1一、全鐵的測定——氯化亞錫復(fù)原滴定法1.試劑配制重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱取1.7559g預(yù)先在150℃烘干1h的重鉻酸鉀〔基準(zhǔn)試劑〕于250mL1L容量瓶中，用水定容。硫磷混合酸1，15+15+7150mL700mL水中，冷卻后參加150mL磷酸，攪勻。10g氯化亞錫〔SnCl2〕10mL鹽酸中，用水稀釋100mL?！睭gCl2〕飽和溶液。硫磷混合酸2：硫酸磷酸=2+。溶液，5g/L。分析步驟硫磷混酸〔2〕分解試樣：稱取0.2023g試樣于250mL0.5g氟化鈉，用少許水潤濕后，參加10mL硫磷混合酸2+三氧化硫白煙，取下冷卻，參加20mL鹽酸，低溫加熱至近沸，取下趁熱滴加氯化亞錫溶離子的黃色消逝，用水沖洗杯壁。流水冷卻至室溫后，參加10mL氯化高汞飽和溶液〔過量，搖動后放置2~3min，加水至120mL左右，加55g/L二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色。與試樣分析的同時進展空白試驗。0.2023g2~3g氫氧化1g68010min，取出，冷卻。將坩20mL20mL，浸取熔塊。待熔塊溶解后，鹽酸洗凈坩堝，在電爐上加熱溶解至近沸，并維持數(shù)分鐘。取下趁熱滴加氯化亞錫溶液至鐵〔Ⅲ〕離子的黃色消逝，并過量2滴。用水沖洗杯壁。流水冷卻至室溫后，參加10mL2~3min，加15mL硫磷混合酸〔15+15+7，加水120mL左右，加55g/L二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色。與試樣分析同時進展空白試驗。鉻、釩、鉬和鎢除去，再進展鐵的測定。計算結(jié)果按下式計算全鐵含量，以質(zhì)量百分數(shù)表示：

W 0 100 0Fe m mmL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜蔫F的質(zhì)量；V0─滴定空白所需重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；VmL；mg。留意事項將析出焦磷酸鹽或偏磷酸鹽，使結(jié)果不穩(wěn)定。磷酸會轉(zhuǎn)化犯難溶的焦磷酸鹽，影響滴定終點區(qū)分，并使分析結(jié)果偏低。通常鐵礦在250~3005min即可分解。5~10min，以趕凈過氧化氫，否則測定結(jié)果不正常。〔Ⅲ〕的滴加量。過量二氯化錫被二氯化汞氧化，應(yīng)生成被重鉻酸鉀氧化，使鐵的結(jié)果偏高。2~3min，時間過短則結(jié)果偏高。二、鐵礦石物相分析1〕鐵礦石化學(xué)物相分析的常測工程性鐵、碳酸鐵、硅酸鐵、硫化鐵、赤〔褐〕鐵礦等五相。〔CFe〕系指菱鐵礦、鐵白云石以及其它一些含鐵碳酸鹽?！睸iFe〕系指含鐵的硅酸鹽礦物。系指磁黃鐵礦、黃鐵礦、黃銅礦、砷黃鐵礦、鎳黃鐵礦等?！睴Fe〕2〕鐵礦石化學(xué)物相分析〔或一個工程〕的測定。所謂系統(tǒng)物相分析，是指在一份稱樣中，利用多種溶劑屢次連續(xù)浸取，完成多個“相〔或多個工程〕系統(tǒng)物相分析和單項物相分析相比較，有兩方面缺陷〔1〕由于溶劑屢次浸取，礦物“串〔2〕由于礦物組成的簡單性和某些礦礦石。對于簡單礦石，普遍承受單項物相分析?！惨弧硢雾椢锵喾治?、磁性鐵的測定3000*10-83/克的含鐵礦物中的鐵。用磁選法分別磁因此規(guī)定分析試樣的粒度為-74μm。在規(guī)定磁場強度和礦樣粒度的前提下，一般在樣品分析中，不再考慮連生體的影響。0.12T1.2A，計算產(chǎn)率，將所得產(chǎn)品按測定全鐵的方法測定鐵，即為磁性鐵中的鐵。2、硅酸鐵的測定亞錫冷浸法：在室溫下，當(dāng)存在氯化亞錫和氯化鈉時，濃鹽酸能很快地溶解氧化鐵礦物，而含鐵硅酸鹽礦物溶解不多，被保存在殘渣中。0.1000~2023g250mL25mL鹽酸、0.5g氯化亞錫、2g氯化鈉。在不時搖動下浸取30min，然后參加30mL水稀釋之，用中速〔加紙漿〕1%鹽酸洗凈燒杯和濾紙。殘渣置于剛玉坩堝中灰化〔750度〕后，按常法測定全鐵〔最好堿溶，即為硅酸鐵。5~10℃能降低共溶解率。對含碳酸鐵較高的礦樣，可先用氯化銨-鄰菲羅啉混合溶液浸出碳酸鐵后，殘渣連同30mL。3、碳酸鐵的測定堿溶化法：稱取試樣0.2023g于枯燥的錐形瓶中，準(zhǔn)確參加10mL10%氫氧化鉀溶液，搖勻，加蓋表皿，置電爐上加熱至微沸，并保持4~5min。取下，冷卻至室溫，參加40mL水，40mL1mol/L10ml硫磷混酸〔1〕5d二苯胺磺酸鈉指示劑，用鐵白云石在此條件下幾乎不分解。0.1000g250mL100mL10%三氯化0.5g1h，取出，流水指示劑，用重鉻酸鉀溶液滴定亞鐵，即為碳酸鐵。20min以溶解高價錳的氧化物，過濾，殘渣再用來測定碳酸鐵。4、黃鐵礦的測定0.2023g250mL0.5g氯化亞錫、1g40mL鹽酸1+，置電爐上加熱至沸，并保持微沸30min。取下，用中速濾紙過濾，用鹽酸酸化的水洗滌燒杯和濾紙至無鐵離子；殘渣連同濾紙返回原燒杯，參加40ml水，用鹽酸和氨水調(diào)整PH1.8~25d濃度為10%EDTA滴至無色。計算公式：Wfe=C*V*56*10/m (滴定度為1)〔CuFeS2〕1%0.88%鐵。5、赤褐鐵的測定=全鐵—〔磁性鐵+碳酸鐵+硅酸鐵+硫化鐵)鐵礦和赤褐鐵。當(dāng)用鹽酸—亞錫冷浸法測定硅酸鐵時，浸取液中的鐵即為赤褐鐵。4〔二〕系統(tǒng)物相分析4510-1鐵礦石系統(tǒng)物相分析流程2mol/L3局部的硅酸鹽。1、磁鐵礦、磁黃鐵礦的測定手工磁選法0.5~1g400mL50~60mL水，用包有銅套的條形磁鐵在燒杯中來回移動，將磁鐵上吸附的磁性礦物移入另一燒杯中〔其次個燒杯，取下銅15mL以重鉻酸鉀容量法測定鐵。WFC—1型物相分析磁選儀快速分別磁性鐵WFC—110-2為磁選儀上的一個磁選管。(或磁力的一個分力)180度翻轉(zhuǎn)，8根磁選管，可同時進展工作。10-2磁選示意圖1.永久磁鐵2.磁選管3.進水管4.止水夾5.磁選管活塞6.燒杯7.橡皮塞8.磁性鐵礦粒70次/2~3厘米。0.1000~0.5000g于小燒杯中，加少量水潤濕，用洗瓶吹入磁選管內(nèi)，此時5，使非磁性鐵礦粒隨水流到燒杯中。537緊塞磁選管管口，翻開橡膠管上的止水夾4及管內(nèi)的磁性鐵吹入燒杯中，用鹽酸溶解，即可測得磁性鐵中鐵的含量。2、菱鐵礦2mol/L100mL1~2h，用玻棒不時攪動，取下，過濾。用水洗6~7次，濾液中加硫酸〔1+1〕5mL，在電熱板上用氯化亞錫復(fù)原后，以重鉻酸鉀容量法測定鐵。40%15100m〔40mL50mL30過氧化氫，加水10m1h，如含硫化鐵時，碳酸鐵的結(jié)果必需校正。3、赤鐵礦、褐鐵礦的測定3g4mol/L100mL。在水浴上浸取1~2小時，用玻棒不時攪動，取下，過濾。用5%鹽酸溶液洗滌6~7次，濾液濃50mL左右，用10%化后的鐵再用氯化亞錫復(fù)原，以