現(xiàn)代電子顯微分析第一章電子光學(xué)基礎(chǔ)

現(xiàn)代電子顯微分析技術(shù)傅茂森2015第一章電子光學(xué)基礎(chǔ)1.1光學(xué)顯微鏡的分辨率局限

由于衍射效應(yīng)的作用，點(diǎn)光源在像平面上得到的并不是一個(gè)點(diǎn)，而是一個(gè)中心最亮，周圍帶有明暗相間同心圓環(huán)的圓斑，即Airy斑．84％集中在中央亮斑上，其余由內(nèi)向外順次遞減，分散在第1、第2。一般將第一暗環(huán)半徑定為Airy斑的半徑。點(diǎn)光源的成像-Airy斑(埃利)

樣品上兩個(gè)物點(diǎn)S１、S２經(jīng)過(guò)物鏡在像平面形成像s1’、s2’。Ｓ1、Ｓ2成像后在像平面上會(huì)產(chǎn)生兩個(gè)Airy斑Ｓ1’、Ｓ2’．

如果兩個(gè)物點(diǎn)靠近，相應(yīng)的兩個(gè)Airy斑也逐漸重疊．當(dāng)斑中心間距等于Airy斑半徑時(shí)，強(qiáng)度峰谷值相差19%，人眼可以分辨，即Rayleigh準(zhǔn)則。兩Airy斑明顯可分辨兩Airy斑恰好可分辨兩Airy斑不能分辨I0.81I此時(shí)的光點(diǎn)距離r0稱為分辨率：式中，

-光的波長(zhǎng)

n-折射系數(shù)-孔徑半角

nsin-數(shù)值孔徑（NumericAperture）分辨率與波長(zhǎng)成正比對(duì)玻璃透鏡，取最大孔徑半角=70-750，在介質(zhì)為油的情況下，n1.5，則其數(shù)值孔徑nsin1.25-1.35，上式可簡(jiǎn)化為:半波長(zhǎng)是光學(xué)玻璃透鏡可分辨本領(lǐng)的理論極限?？梢?jiàn)光的波長(zhǎng)在390-760nm，其極限分辨率為200nm。人們用很長(zhǎng)時(shí)間尋找波長(zhǎng)短，又能聚焦成像的光波。X射線和γ射線雖然波長(zhǎng)短，但不能聚焦。1924年德布羅意（DeBrolie）發(fā)現(xiàn)電子波的波長(zhǎng)比可見(jiàn)光短十萬(wàn)倍1926年布施（Busch）指出軸對(duì)稱非均勻磁場(chǎng)能使電子波聚焦1933年魯斯卡（Ruska）等設(shè)計(jì)制造了第一臺(tái)透射電子顯微鏡目前，電鏡分辨率可達(dá)?數(shù)量級(jí)，放大數(shù)百萬(wàn)倍1.2電子波的波長(zhǎng)電子顯微鏡的照明光源是高速運(yùn)動(dòng)的電子，稱為電子波或電子束流德布羅意認(rèn)為運(yùn)動(dòng)的微觀粒子（電子、中子、離子等）的性質(zhì)與光性質(zhì)之間存在深刻的類似性，具有波粒二象性。運(yùn)動(dòng)的微觀粒子都有一個(gè)波與之相對(duì)應(yīng)，這個(gè)波的波長(zhǎng)λ與粒子運(yùn)動(dòng)的速度v、粒子的質(zhì)量m之間存在以下關(guān)系:h－布朗克常數(shù)m－粒子的質(zhì)量v－粒子運(yùn)動(dòng)的速度

這種波稱為物質(zhì)波或德布羅意波，電磁波是其中的一種。①電子的運(yùn)動(dòng)速度與透射電鏡中陰陽(yáng)極之間的加速電壓有關(guān)，若陰陽(yáng)極之間的加速電壓為U，則：

②②代入①得：③

若v<<c時(shí)，電子的速度很低時(shí)，電子的質(zhì)量與靜止質(zhì)量相近。m=9.1×10-31Kg；h=6.63×10-34J·S；e＝1.602×10-19庫(kù)侖①

當(dāng)加速電壓很高時(shí)，電子的運(yùn)動(dòng)速度很大(接近光速)，電子的質(zhì)量要進(jìn)行相對(duì)論修正。相應(yīng)的電子的能量為：④⑤④、⑤式代入③得：⑥相對(duì)論修正系數(shù)不同電子加速電壓的電子波長(zhǎng)加速電壓(KV)λ不修正

(nm)λ修正

(nm)Δλ200.008590.008590300.006980.006980500.005480.005360.000121000.003880.003700.000182000.002750.002510.0002410000.001230.000870.00036綜上所述：

提高加速電壓，縮短電子波長(zhǎng)，提高電鏡分辨率；加速電壓越高，對(duì)試樣的穿透能力越大，可放寬對(duì)樣品的減薄要求。如用更厚樣品，更接近樣品實(shí)際情況。電子波長(zhǎng)與可見(jiàn)光相比，相差105量級(jí)。１.3電磁透鏡可見(jiàn)光用玻璃透鏡聚焦。電子束在旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的靜電場(chǎng)或磁場(chǎng)中可聚焦。電子束的聚焦裝置是電子透鏡。磁透鏡電子透鏡靜電透鏡電子槍，發(fā)射電子束會(huì)聚透鏡，起成像和放大作用1.3.1電子在靜電場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)和靜電透鏡1.電子在靜電場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)電子在靜電場(chǎng)中受到電場(chǎng)力的作用將產(chǎn)生加速度。初速度為0的自由電子從零電位到達(dá)V電位時(shí)，電子的運(yùn)動(dòng)速度v為：加速電壓的大小決定了電子運(yùn)動(dòng)的速度電子束在電位分界面（等電位面）的折射與光的折射現(xiàn)象十分相似當(dāng)電子從低電位區(qū)V1進(jìn)入高電位區(qū)V2時(shí)，有折射角，也即電子的運(yùn)動(dòng)軌跡趨向于法線。反之電子的軌跡將離開(kāi)法線。2.靜電透鏡一定形狀的等電位曲面簇可以使電子束聚焦成像。產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對(duì)稱等電位曲面簇的電極裝置即為靜電透鏡。有二極式和三極式之分。三極式靜電透鏡等電位面(a)電子軌跡示意圖(b)短線圈磁透鏡（最簡(jiǎn)單的磁透鏡）1.3.2電子在磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)和電磁透鏡洛侖磁力通電的短線圈，產(chǎn)生軸對(duì)稱的不均勻分布磁場(chǎng)對(duì)正電荷在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)時(shí)受到磁場(chǎng)的作用力為：式中，q-運(yùn)動(dòng)正電荷

v-正電荷運(yùn)動(dòng)速度

B-正電荷所在位置磁感應(yīng)強(qiáng)度，與磁場(chǎng)強(qiáng)度H關(guān)系：B=HF力的方向垂直于電荷運(yùn)動(dòng)速度和磁感應(yīng)強(qiáng)度所決定的平面，按矢量叉積VB的左手法則來(lái)確定。V//B，fe=0,電子在磁場(chǎng)中不受磁場(chǎng)力，運(yùn)動(dòng)速度大小和方向不變；V┴B，fe=fmax，電子在與磁場(chǎng)垂直的平面內(nèi)作勻速圓周運(yùn)動(dòng)；V與B成θ角，電子在磁場(chǎng)內(nèi)作螺旋運(yùn)動(dòng)；在軸對(duì)稱的磁場(chǎng)中，電子在磁場(chǎng)內(nèi)作螺旋近軸運(yùn)動(dòng)。

對(duì)電子而言，其帶負(fù)電荷，F(xiàn)方向由BV決定，其運(yùn)動(dòng)方式有如下幾種情形：（a）磁力線上任一點(diǎn)的磁感應(yīng)強(qiáng)度B可分解為平行于透鏡主軸的分量BZ和垂直于透鏡主軸的分量Br（b）電子所受切向力Ft和徑向力Fr（c）電子作圓錐螺旋近軸運(yùn)動(dòng)（d）電子束通過(guò)磁透鏡的聚焦（e）光學(xué)玻璃凸透鏡對(duì)平行于軸線入射的平行光聚焦電子運(yùn)動(dòng)軌跡示意圖產(chǎn)生電子電子運(yùn)動(dòng)電場(chǎng)聚光鏡聚焦照射樣品電磁透鏡靜電透鏡1.3.3電磁透鏡的結(jié)構(gòu)電磁透鏡實(shí)質(zhì)是一個(gè)通電的短線圈，它能造成一種軸對(duì)稱的非均勻分布磁場(chǎng)。

實(shí)際上的電磁透鏡要求磁場(chǎng)集中，必須進(jìn)行特殊的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)。電磁透鏡發(fā)展A短的多層空心線圈(usedbyBuschasthefirstelectronlens).B部分封閉的軟磁線圈(lenstypeusedbyJabor)C帶軟磁鐵殼的電磁透鏡(usedbyRuskaandKnoll,1931)D帶軟磁鐵殼帶極靴的電磁透鏡(moderndesign)1)帶有軟磁鐵殼的磁透鏡導(dǎo)線外圍的磁力線都在鐵殼中通過(guò)，鐵殼內(nèi)側(cè)開(kāi)一環(huán)狀狹縫，減小磁場(chǎng)的廣延度，大量磁力線集中在狹縫附近的狹小區(qū)域，增強(qiáng)磁場(chǎng)強(qiáng)度。磁場(chǎng)等磁位面形狀類似于光學(xué)透鏡的形狀。帶有極靴的磁透鏡

為縮小磁場(chǎng)軸向?qū)挾?，在環(huán)狀間隙兩邊加上一對(duì)頂端呈圓錐狀極靴，降低磁場(chǎng)在軸向的廣延度，可達(dá)到3mm范圍。

裸線圈、帶鐵殼和極靴透鏡磁感應(yīng)強(qiáng)度分布不同。極靴由高導(dǎo)磁材料制成。帶極靴的電磁透鏡結(jié)構(gòu)剖面圖有極靴Bz無(wú)極靴無(wú)鐵殼z磁感應(yīng)強(qiáng)度沿透鏡軸向的分布圖電磁透鏡磁感應(yīng)強(qiáng)度B沿光軸Z方向的分布1.3.4電磁透鏡的光學(xué)性質(zhì)1）電磁透鏡物距、像距和焦距三者關(guān)系與光鏡相似：2）電磁透鏡的焦距可用下式近似計(jì)算R—透鏡半徑；U—電子加速電壓;NI

—電磁透鏡的激磁安匝數(shù)，m—電子的質(zhì)量；e—電子電荷u-物距；v-像距；f-焦距放大倍數(shù)M焦距f>0,會(huì)聚鏡，凸透鏡焦距f隨加速電壓的增加而增加可以通過(guò)調(diào)節(jié)激磁電流控制電磁透鏡的焦距兩種調(diào)焦方法3）電磁透鏡具有磁轉(zhuǎn)角電子束在電磁透鏡磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)是圓錐螺旋近軸運(yùn)動(dòng)

磁透鏡與靜電透鏡都可以作會(huì)聚透鏡，但現(xiàn)代所有的透射電鏡除電子光源外都用磁透鏡做會(huì)聚鏡，主要因?yàn)椋?.3.5電磁透鏡與靜電透鏡的比較磁透鏡靜電透鏡改變線圈電流強(qiáng)度，就能很方便的控制透鏡焦距和放大倍數(shù)需改變很高的加速電壓，才可改變焦距和放大倍數(shù)無(wú)擊穿，供給磁透鏡線圈的電壓通常為60-100V靜電透鏡需數(shù)萬(wàn)伏電壓，常造成擊穿像差小像差較大

光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡均是光學(xué)放大儀器，它們的幾何成像規(guī)律是一樣的。不同之處：可見(jiàn)光①光源不同電子束玻璃②透鏡不同電場(chǎng)或磁場(chǎng)空氣或油③環(huán)境不同真空不同電子加速電壓的電子波長(zhǎng)加速電壓(KV)λ不修正

(nm)λ修正

(nm)Δλ200.008590.008590300.006980.006980500.005480.005360.000121000.003880.003700.000182000.002750.002510.0002410000.001230.000870.00036

已知光學(xué)衍射確定的分辨率為：

(n=1.5,α=70-750)但實(shí)際電子顯微鏡分辨率遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到上述指?。。槭裁?？像差幾何像差色差球差像散像畸變幾何像差：是由透鏡磁場(chǎng)幾何上的缺陷所產(chǎn)生的。色差：是由電子的波長(zhǎng)或能量的非單一性所引起的。1.4電磁透鏡的缺陷和分辨率1.4.1球差

球差即球面像差，由磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對(duì)電子折射能力不同引起，離開(kāi)透鏡主軸較遠(yuǎn)電子比主軸附近電子折射程度更大。物點(diǎn)P通過(guò)透鏡成像時(shí)，電子不聚焦在同一焦點(diǎn)，形成一個(gè)散焦斑，即像平面在遠(yuǎn)軸電子焦點(diǎn)和近軸電子焦點(diǎn)間移動(dòng)，就可以得到一個(gè)最小的散焦圓斑。

顯然，物平面上兩點(diǎn)的距離<2rs時(shí)，則該透鏡不能分辨，即在像平面上得到一個(gè)點(diǎn)，因此，rs表示球差的大小。CS—球差系數(shù)，通常相當(dāng)于焦距，1-3mm.-電磁透鏡的孔徑半角。減小球差可以通過(guò)減小CS和來(lái)實(shí)現(xiàn)，用小孔徑成像時(shí)，可使球差明顯減小。

設(shè)最小散焦斑半徑為RS，透鏡放大倍數(shù)為M，其折算到物平面上，其大小為

球面差除了影響透鏡分辨率外，還會(huì)引起圖像的畸變，正球差引起枕形畸變（如圖a)，負(fù)球差引起桶形畸變(如圖b）。由于電磁透鏡存在磁轉(zhuǎn)角也會(huì)產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)畸變（如圖c)。像畸變1.4.2像散電磁透鏡的周向磁場(chǎng)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起。

極靴內(nèi)孔不園上下極靴不同軸極靴材質(zhì)磁性不

均勻極靴污染原因：

透鏡磁場(chǎng)的這種非旋轉(zhuǎn)性對(duì)稱使它在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別，物點(diǎn)P通過(guò)透鏡后不能在像平面上聚焦成一點(diǎn)，而是形成一散焦斑。Δ?A——像散焦距差

透鏡制造精度差以及極靴、光闌的污染都能導(dǎo)致像散。可以通過(guò)引入一強(qiáng)度和方位都均可調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)進(jìn)行補(bǔ)償。在電鏡中，這個(gè)產(chǎn)生矯正磁場(chǎng)的裝置是消像散器。設(shè)最小散焦斑半徑為RA，透鏡放大倍數(shù)為M，其折算到物平面上，其大小為：電磁式消像散器1.4.3色差

色差是由入射電子波長(zhǎng)或能量非單一性造成的。能量大的電子在距透鏡光心比較遠(yuǎn)的地方聚焦，能量低的電子在距光心近的地方聚焦。像平面在遠(yuǎn)焦點(diǎn)和近焦點(diǎn)間移動(dòng)時(shí)存在一最小散焦斑RC。引起色差的主要原因：電子槍加速電壓的不穩(wěn)定引起照明電子束能量或波長(zhǎng)的波動(dòng)單一能量或波長(zhǎng)的電子束照射樣品物質(zhì)時(shí)，與物質(zhì)原子的核外電子發(fā)生非彈性碰撞而造成能量損失勵(lì)磁電流波動(dòng)CC—色差系數(shù)；E/E—電子束能量變化率，取決于加速電壓的穩(wěn)定性

和電子穿過(guò)樣品時(shí)發(fā)生非彈性散射的程度穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差。將散焦斑的半徑折算到原物面的半徑ΔrC:

穩(wěn)定度達(dá)2X10-6色差系數(shù)和球差系數(shù)均隨透鏡激磁電流的增大而減小。1.4.4電磁透鏡的分辨率電磁透鏡的分辨率主要由衍射效應(yīng)和像差來(lái)決定。（1）已知衍射效應(yīng)對(duì)分辨率的影響∵α很小通常10-2～10-3rad

（1）（2）像差對(duì)分辨的影響球差：

像散：用消像散器色差：

穩(wěn)定電源像差決定的分辨率主要是由球差決定的。存在一個(gè)最佳孔徑半角令即代入（1）得電磁透鏡的分辨率為另一種解釋：1.5電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)1.5.1景深

任何樣品都有一定厚度。

理論上，當(dāng)透鏡焦距、像距一定時(shí)，只有一層樣品平面與透鏡的理想物平面相重合，像平面上獲得該層平面的理想圖像。偏離理想物平面的物點(diǎn)都存在一定程度的失焦，從而在像平面上產(chǎn)生一個(gè)具有一定尺寸的失焦圓斑。

如果失焦園斑尺寸不超過(guò)由衍射效應(yīng)和像差引起的散焦斑，那么對(duì)透鏡分辨率不會(huì)產(chǎn)生影響。景深是當(dāng)像平面固定時(shí)(像距不變),能維持物像清晰