有關(guān)鋼鐵冶金的實(shí)驗(yàn)技術(shù)與研究方法

(鋼鐵)冶金實(shí)驗(yàn)技術(shù)

和研究方法(二)適用專業(yè)：冶金工程主講人：王社斌冶金工程測試技術(shù)篇

教學(xué)基本內(nèi)容基本內(nèi)容鋼鐵冶金工藝流程研究對象?§2冶金工程測試技術(shù)

它包括取、制樣，物相分析技術(shù)、冶金原燃料主要性能測定、冶金熔體性能測定、冶金熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)研究方法等。

采樣（取樣）是在一批物料中采取具有代表性的部分樣品。其目的是測定、掌握該樣品的性能與狀態(tài)。

制樣是使測試樣品符合測定儀器與工藝要求的加工過程。

采樣、制樣都是按國家標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)定進(jìn)行。

正確的采、制樣，是指導(dǎo)科研與生產(chǎn)的保證；失誤的樣品會(huì)給科研和生產(chǎn)帶來不可估量的損失。

§2-1采樣及試樣的制備方法§2冶金工程測試技術(shù)§2冶金工程測試技術(shù)

§2-1-1散裝材料的采樣及制備方法

冶金中的散裝料：鐵礦石、錳礦石、石灰石、白云石、螢石、煤等半成品的散裝料：鐵精礦、燒結(jié)礦、球團(tuán)礦、石灰、煅燒白云石、鎂砂、軋鋼鐵皮、焦碳、鐵合金等。

采樣時(shí)根據(jù)物料的均勻性、粒度大小和批量大小決定鑒定精度批量—當(dāng)事者之間商定的、一次交付的同一類物料的數(shù)量；部分試樣—在大料堆中具有代表性布點(diǎn)上采取的單位量的物料；合成試樣—由部分試樣合成的、能代表該批成分、性能的樣品；試樣制備—從合成試樣中經(jīng)過縮分或破碎后在縮分，得到符合分析、測試、檢驗(yàn)要求的試樣的過程。幾個(gè)術(shù)語§2冶金工程測試技術(shù)

§2-1-1散裝材料的采樣及制備方法

一、部分試樣份數(shù)和質(zhì)量的確定物料粒度越小，均勻性越好，采樣的份數(shù)和質(zhì)量越少；檢驗(yàn)費(fèi)用越少；準(zhǔn)確度要求越高，采樣量越大，檢驗(yàn)費(fèi)用越高；可由上圖確定經(jīng)濟(jì)合理的采樣份數(shù)和質(zhì)量，具體數(shù)據(jù)見表8-1。§2冶金工程測試技術(shù)

§2-1-1散裝材料的采樣及制備方法

二、散裝料采樣的布點(diǎn)和方法：1、堆料場：均勻布點(diǎn)，用相互垂直的平行線把料堆表面等份，在交叉點(diǎn)、0.5m深處取樣；2、車廂中：按圖布點(diǎn)取樣；3、在運(yùn)輸皮帶上：按圖布點(diǎn)取樣。二、制樣過程破碎：試料變細(xì)小，達(dá)到后工序要求；混均：保證樣品的代表性；也可使用手工混均法；縮分：把樣品縮減到檢驗(yàn)質(zhì)量?！?冶金工程測試技術(shù)

§2-1-2鋼鐵與爐渣的取制樣

取樣的必要性：研究、探索冶煉過程的變化規(guī)律、鑒定半成品、成品性狀一、鋼鐵試樣取樣：鐵樣在出鐵過程中（成品中）取，到入樣模冷卻；鋼樣在出鋼過程中（成品中）取，到入樣模冷卻；制樣：清理干凈表面，用鉆床鉆取。二、爐渣試樣取樣：用樣勺分不同時(shí)期舀取，冷卻；制樣：收集渣塊、破碎，用磁鐵吸除金屬，粉碎到100目以下、縮分，干燥，供化學(xué)分析。

§2-1-2特殊用途試樣的取制樣

§2冶金工程測試技術(shù)特殊試樣包括，非金屬夾雜物、氣體分析、鋼鐵與爐渣的固體組織等試樣。一、鋼中非金屬夾雜物試樣：取樣目的：評估鋼中非金屬夾雜物的形態(tài)、數(shù)量及分布對質(zhì)量和使用性能的影響程度；研究與取樣環(huán)節(jié)：鋼鐵冶煉、精煉（LF、VD、RH）、澆注等；取樣地點(diǎn)：鋼水罐，樣勺取樣，倒入模具中；或用特制取樣器；鋼坯（鋼錠）：用乙炔切割樣塊，用刨床刨取影響區(qū)；鋼材：同鋼坯。制樣：根據(jù)使用儀器，確定制樣過程。金相、SEM、STM、X衍射等；二、鋼中氣體分析試樣：取樣目的：定量評價(jià)[N]、[H]、[O]及其對鋼質(zhì)量的影響程度測試方法：化學(xué)分析[N]、[O]：常規(guī)取樣，鉆取鋼屑。

LECO：用內(nèi)徑為6～8mm的石英管在樣勺中抽??；水萃冷卻，砂紙清除表面氧化物，截取圓柱形試樣分析。

LECO[H]：取制樣同上，水淬后在-40℃的干冰中保存?！?冶金工程測試技術(shù)

§2-1-2特殊用途試樣的取制樣

氣體試樣的采?。喝幽康模憾糠治鰵怏w成分及其對冶煉反應(yīng)與“三傳”過程的影響，采取有效手段控制冶煉過程，達(dá)到“優(yōu)質(zhì)、高效、低耗”的目的。靜態(tài)取樣：根據(jù)分析方法，（氣相色譜、質(zhì)譜儀、紅外光譜、熱導(dǎo)儀等）用球膽取樣。連續(xù)分析：用紅外光譜、熱導(dǎo)儀和質(zhì)譜儀等儀器分析，用傳感器取樣分析。球膽取樣注意事項(xiàng)：氣體溫度、流速、事前吹掃與過濾。表3-1粉末體制備方法分類試樣的制取粉體物性測定方法與原理1.化學(xué)成分測定

2.物理性能測定3.粉末的工藝性能1化學(xué)成分測定

粉末的化學(xué)成分主要包括金屬的含量和雜質(zhì)的含量。雜質(zhì)主要指：（1）與主要金屬結(jié)合，形成固溶體或化合物的金屬或非金屬成分;

（2）從原料和從粉末生產(chǎn)過程中帶進(jìn)的機(jī)械夾雜;

（3）粉末表面吸附的氧、水汽和其它氣體。金屬粉末的化學(xué)分析與常規(guī)的金屬分析方法相同，首先測定主要成分的含量，然后測定其它成分包括雜質(zhì)的含量。

酸不溶物法:金屬粉末的雜質(zhì)測定還采用所謂酸不溶物法。

原理：粉末試樣用某種無機(jī)酸（銅用硝酸，鐵用鹽酸）溶解，將不溶物沉淀和過濾出來，在980℃下煅燒1小時(shí)后稱重，再計(jì)算酸不溶物含量：

氫損法:金屬粉末的氧含量的測定方法，除采用庫侖分析儀測定全氧量之外，還采用一種簡便的氫損法，即測定可被氫還原的金屬氧化物的那部分氧含量，適用于工業(yè)鐵、銅、鎢、鉬、鎳、鈷等粉末。2物理性能測定（1）顆粒形狀測定

（2）粉體粒度的測定（3）粉體比表面積測定

（4）

粉體粒度分布的測定（5）粉末表面能的測定（6）粉末密度測定（7）顯微硬度(1)顆粒形狀測定分類：顆粒形狀，可以籠統(tǒng)地劃分為規(guī)則形狀和不規(guī)則形狀兩大類手段：光學(xué)顯微鏡、電子透射顯微鏡與掃描電鏡，肉眼或放大鏡觀察，但肉眼的分辨率約0.1毫米。在測定和表示粉末粒度時(shí)，常采用所謂形狀因子或形狀系數(shù)作為描述顆粒形狀的參數(shù)。1）延伸度2）扁平度3）齊格（Zigg）指數(shù)4）球形度5）圓形度6）粗糙度:（皺度系數(shù)）球形度的倒數(shù)稱粗糙度

圖5-1粉末顆粒的形狀1)光學(xué)顯微鏡法2)透射電鏡觀察法3)沉降法4)X光小角度散射法5)激光光散射法2.粉體粒度的測定

優(yōu)缺點(diǎn)

圖5-1粉末顆粒的形狀1)光學(xué)顯微鏡法

光學(xué)顯微鏡的分辨能力，可以從下式判斷：

式中，D可看成能分辨的最小顆粒尺寸。

在實(shí)際應(yīng)用上，光學(xué)顯微鏡法的粒度測量范圍是0.8～150微米，再小的顆粒唯有用電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡等方法測量。

優(yōu)缺點(diǎn)：是通用設(shè)備，由于計(jì)量顆粒數(shù)目有限，粒度數(shù)據(jù)往往缺乏代表性，但是它是唯一的對單個(gè)顆粒進(jìn)行測量的粒度分析方法，方法比較直觀；因此經(jīng)常用它來標(biāo)定其他粒度分析方法。A顯微鏡用的樣品制備

四分法取樣的步驟：

將0.5克左右的顆粒物質(zhì)放在玻璃板上，用小勺充分混合，分割成四塊，取其中兩塊混合，再分割為四塊，再取出兩塊，以此做下去，直到剩余顆粒的重量約0.01克為止。樣品供透射顯微鏡觀測，一般采用玻璃片制樣。B粒度測量

顯微鏡法測量的是顆粒的表現(xiàn)粒度，即顆粒的投影尺寸。對稱性好的球狀顆粒（如噴霧粉）或立方體顆粒可直接接長度計(jì)量；但對于非球狀的不規(guī)則顆粒，這種直接計(jì)量是不可能的，顆粒的“尺寸”必須考慮到顆粒形狀，有不同的表示方法。圖5-2是顯微鏡法常用的幾種顆?！俺叽纭钡谋硎痉椒ǎ?。

圖5-2不規(guī)則顆粒的“尺寸”表示方法A樣品制備B拍攝照片C測量方法（交叉法）D透射電鏡觀察法的特點(diǎn)：

透解電鏡觀察法具有可靠性和直觀性。納米粒子較難分散，被測量的粒徑是團(tuán)聚體的粒徑。電鏡觀察使用的粉體量極少，造成觀測法不具有代表性和缺乏統(tǒng)計(jì)性。

2)透射電鏡觀察法3)沉降法

在沉降力場作用下，顆粒在介質(zhì)中移動(dòng)速度是顆粒大小的函數(shù)。沉降分析就是通過測量粒子分散體系因顆粒沉降而發(fā)生的濃度變化，即可測定粒子大小和粒度分析(布)。

在沉降力場作用下，顆粒在介質(zhì)中移動(dòng)速度和顆粒大小有關(guān)，對球狀顆粒，這個(gè)關(guān)系由斯托克斯求出。沉降分析就是應(yīng)用這一原理進(jìn)行粒度分析的。主要包括重力沉降法和離心力沉降法。3)沉降法A重力沉降法：基本理論，

移液管法分類比重計(jì)法

潛浮法

B離心力沉降法基本理論

在靜止液體中，由于粉末顆粒自身的質(zhì)量在重力作用下，克服介質(zhì)的阻力和浮力自由降落，在層流條件下，自由降落速度與球形顆粒直徑的平方成正比，可用斯托克斯公式表示：

由（1）式，根據(jù)自由降落速度，即可求得顆粒直徑d，經(jīng)實(shí)測可得到試樣的粒度分布。

（1）（一）移液管法

此方法首次由羅賓生（Robinson）于1922年敘述，但目前通用的移液法裝置如圖所示：

移液裝置包括一個(gè)沉降筒和一個(gè)移液管。

利用移液管測定分散體因顆粒沉降而發(fā)生的濃度變化來獲得粒子大小和粒徑分布，測試范圍：1~100μm。

圖移液裝置

將較小的潛浮物放入懸浮液中，停留于懸浮液中某水準(zhǔn)面上。沉降開始時(shí)，停留位置離液面很近。隨著顆粒沉降，懸浮液密度變化，該水準(zhǔn)面不斷地往下推移。因此表面張力引起的誤差可以消除。（二）比重計(jì)法

因?yàn)閼腋∫号c純介質(zhì)之間的密度差與懸浮液中顆粒濃度成正比，所以，用比重計(jì)測量沉降過程中懸浮液的密度變化，可求出懸浮液中顆粒的粒度分布。

(三)潛浮法

B離心沉降法

離心沉降法的測試儀器是X射線圓盤離心沉降儀。其原理是：在離心力場中，顆粒沉降服從Stocks定律，即把實(shí)際測量的直徑等效成Stocks直徑。特點(diǎn)：對X射線沉降分析而言，測試的誤差絕大部分來源于樣品的制備，即如何制備分散性良好的懸浮液。若樣品中存在著團(tuán)聚，則不能準(zhǔn)確地反映粒子的大小。另外，當(dāng)分析多元混合物時(shí)，會(huì)導(dǎo)致一定的誤差。因?yàn)椴煌N類的物質(zhì)密度不同，吸收X射線的強(qiáng)度不一樣，如果把它們等效成一種物質(zhì)時(shí)，便會(huì)人為地引人誤差。測試范圍：0.01~30μm。

當(dāng)X光穿過存在微觀不均勻區(qū)的介質(zhì)時(shí)，將發(fā)生衍射現(xiàn)象。由于微觀不均勻區(qū)，如超細(xì)顆粒、雜質(zhì)、超細(xì)空穴、裂紋、位錯(cuò)、G.P區(qū)等，其大小比X光波長大，因超細(xì)此散射的角域很小（～°），故稱X光小角度散射。

X光小角度散射法與可見光的衍射現(xiàn)象類似。當(dāng)X光受到顆粒中兩個(gè)原子的散射時(shí)，由相干散射線的光程差可以求出：式中，ε散射角，λ是X光波長，d是顆粒大小。4)X光小角度散射法

5)激光散射法

對于大多數(shù)粉體而言，光散射粒子尺寸分析取決于所測粒子尺寸的范圍或入射光的波長。光散射的模式由粒子尺寸和入射光波長（激光λ=632nm）所決定。

①當(dāng)d?λ時(shí)，如果把所測顆粒都等效為球體，當(dāng)激光照射到粒子表面時(shí)發(fā)生散射，粒子越小，散射角越大，通過對散射角的測量，即可得到粒子的平均粒徑、粒度分布及比表面積。該方法不適于纖維狀、棒狀、片狀等粉體的測量。②當(dāng)d≈λ時(shí)，采用光子相關(guān)光譜（PhotoCorrelationSpectroscopy，簡稱PCS）測量粒子尺寸。定義：每單位質(zhì)量的粉體所具有的表面積總和，稱為比表面積（cm2/g）。1)透過法：氣體透過法和液體透過法2)BET法：容量法重量法熱解吸色譜法(3)粉體比表面積測定1)透過法基礎(chǔ)原理：達(dá)爾斯（Darcy）法則。該法的主要缺點(diǎn)：在計(jì)算公式推導(dǎo)中引用了一些實(shí)驗(yàn)常數(shù)和假設(shè)?？諝馔ㄟ^粉末層對粉末顆粒作相對運(yùn)動(dòng)，粉末的表面形狀、顆粒的排列、空氣分子在顆?？妆谥g的滑動(dòng)等都會(huì)影響比表面積測定結(jié)果，這些因素在計(jì)算公式中均沒有考慮。對于低分散度的試料層，氣體通道孔隙較大，上述因素影響較小，測定結(jié)果比較準(zhǔn)確；對于高分散度的物料，空氣通道孔徑較小，上述因素影響增大，用透氣法測得的結(jié)果偏低。物料越細(xì)，偏差越大。因此，測定高分散度物料的比表面積，特別是多孔性物料的比表面積，可以用低壓透氣法和吸附法。2)BET法基本原理

BET吸附法的理論基礎(chǔ)：多分子層的吸附理論以BET等溫吸附理論為基礎(chǔ)來測定比表面積的方法有兩種，一種是靜態(tài)吸附法，一種是動(dòng)態(tài)吸附法。靜態(tài)吸附法是將吸附質(zhì)與吸附劑放在一起達(dá)到平衡后測定吸附量。根據(jù)吸附量測定方法的不同，又可分為容量法與質(zhì)量法兩種。

A容量法

容量法通過精確測量吸附前后的壓強(qiáng)、體積和溫度，來計(jì)算不同相對壓強(qiáng)下氣體的吸附量。B重量法

直接稱量吸附劑的吸附質(zhì)重量，求出吸附劑的比表面積。重量法是通過測量暴露于氣體或蒸氣中的固體試樣的質(zhì)量增加直接觀測被吸附氣體的量，往往用石英彈簧的伸長長度來測量其吸附量。

與容量法比較，重量法可測量較大比表面積的吸附劑，對石英彈簧秤，要求被測吸附劑的比表面積約100m2/g以上。重量法測定比表面積的范圍是0.1~1000m2/g，納米粉的粒度范圍也在此之列。C熱解吸色譜法

熱解吸色譜法是一種動(dòng)態(tài)方法，也就是說，吸附氣體處于流動(dòng)過程中，因此又稱動(dòng)態(tài)氣體吸附法。方法為納爾遜（Nelson）和埃格特森（Eggertsen）于1958年開始使用。由于操作簡單和快速,在實(shí)際工作中得到廣泛應(yīng)用。熱解吸色譜法和靜態(tài)氣體吸附法比較，熱解吸色譜法的優(yōu)點(diǎn)是明顯的：（1）比表面積測量范圍寬。（2）測量快速。（3）系統(tǒng)不再需要高真空，樣品預(yù)處理可直接在載氣流下進(jìn)行；廢棄了易碎和復(fù)雜的玻璃管系統(tǒng)；不再接觸有毒物質(zhì)汞。（4）參數(shù)自動(dòng)紀(jì)錄，操作簡單。(4)粉體粒度分布的測定

粒度分布通常是指某一粒徑或某一粒徑范圍的顆粒在整個(gè)粉體中占多大的比例。它可用簡單的表格、繪圖和函數(shù)形式表示顆粒群粒徑的分布狀態(tài)。顆粒的粒度、粒度分布及形狀能顯著影響粉末及其產(chǎn)品的性質(zhì)和用途。

粒度測定方法有多種，常用的有篩析法、沉降法、激光法、小孔通過法、吸附法等。粉末粒徑分布得測定方法往往與粒徑測定方法相同，下面僅介紹用篩析法和激光法測粉體粒度分布。1)篩析法基本原理

篩析法是讓粉體試樣通過一系列不同篩孔的標(biāo)準(zhǔn)篩，將其分離成若干個(gè)粒級，分別稱重，求得以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的粒度分布。篩析法適用于約10mm至20μm之間的粒度分布測量。如采用電成形篩（微孔篩），其篩孔尺寸可小至5μm，甚至更小。

過去，篩孔的大小用“目”表示，其含義是每英寸（25.4mm）長度上篩孔的數(shù)目，也有用1cm長度上的孔數(shù)或lcm2篩面上的孔數(shù)表示的，還有的直接用篩孔的尺寸來表示。特點(diǎn)：篩析法使用的設(shè)備簡單，操作方便，但篩分結(jié)果受顆粒形狀的影響較大，粒度分布的粒級較粗，測試下限超過38μm時(shí)，篩分時(shí)間長，也容易堵塞。篩析法有干法與濕法兩種。2)激光法TL9200型激光粒度分布儀是采用信息光學(xué)原理。通過測量顆粒群的空間頻譜，分析其粒度分布。原理框圖如下:

(5)粉末表面能的測定概念：表面能是表面自由能（SurfaceFreeEnergy）的簡稱，它是指生成1cm2新的固體表面所需作的等溫可逆功。

1)接觸角法測固體表面能A接觸角的測定①透過高度法②透過速度法B測固體表面能2)浸潤熱法測固體表面能①透過高度法

將固體粒子以固定操作方法裝填在具有多孔性管底的樣品玻管中。此管的底部設(shè)置多孔板可防止粒子漏失，允許液體自由通過。讓管底接觸液面，液面在毛細(xì)力的作用下在管中上升。上升最大高度h由下式?jīng)Q定：圖透過高度法測定接觸角

②透過速度法

可潤濕粉體的液體在粉體柱中上升可看作是液體在毛細(xì)管中的流動(dòng)。Poiseulle公式給出了流體在管中流動(dòng)的速度與管的長度、半徑、兩端壓力差及液體粘度間的關(guān)系。將此關(guān)系應(yīng)用于液體在粒子柱中上升的速度問題則得：

對于各種測定接觸角的方法，測量時(shí)都必須注意：足夠的平衡時(shí)間和恒定體系溫度。

將Good-Girifalco理論關(guān)系應(yīng)用于固液界面可以得出：

考慮到在氣液固三相共存的體系中，氣相含有液體的蒸氣，蒸氣可能吸附到固體表面上，使固體表面能變化。若以代表固體表面吸附層的表面壓，結(jié)合潤濕方程：有：

B接觸角法測固體表面能

2)浸潤熱法測固體表面能

將一固體浸入一液體中所放出的熱量稱之為浸潤熱或潤濕熱，一般用表示。潤濕熱越大，說明固體和液體間的親和力越強(qiáng)。對于非極性固體，各種液體與它之間的相互作用主要是色散力的作用，因而無論液體是極性的還是非極性的，所得潤濕熱都很接近。而極性固體與液體間的相互作用的強(qiáng)弱乃至性質(zhì)都會(huì)隨液體的性質(zhì)不同而改變。

(6)粉末密度測定l）真密度

顆粒質(zhì)量用（減去開孔和閉孔的）顆粒體積除得的商值。真密度實(shí)際上就是粉末材料的理論密度；2）似密度

顆粒質(zhì)量用（包括閉孔在內(nèi)的）顆粒體積去除得到的商值。用比重瓶法測定的密度接近這種密度值，又稱為比重瓶密度；3）有效密度

顆粒質(zhì)量用（包括開孔和閉孔在內(nèi)的）顆粒體積除得的密度值。顯然它比上述兩種密度值都準(zhǔn)。

粉末顆粒的顯微硬度，亦是采用普通的顯微硬度計(jì)測量金剛石角錐壓頭的壓痕對角線長，經(jīng)計(jì)算得到的。顆粒的顯微硬度值，在很大程度上取決干粉末中各種雜質(zhì)與合金組元的含量以及晶格缺陷的多少，因此代表了粉末的塑性。(7)顯微硬度3粉末的工藝性能概念：(1)粉末松裝密度的測定；1)漏斗法；2)斯柯特容量計(jì)法；3)振動(dòng)漏斗法(2)粉末流動(dòng)性的測定；(3)粉末的壓制性的測定1)粉末壓縮性的測定；2)粉末成形性的測定

粉末的工藝性能包括松裝密度、搖實(shí)密度、流動(dòng)性、壓縮性與成形性。工藝性能主要取決于粉末的生產(chǎn)方法和粉末的處理工藝（球磨、退火、加潤滑劑、制粒等）。(1)粉末松裝密度的測定

所謂粉末松裝密度，是指在規(guī)定條件下自由裝填容器時(shí)，單位容積內(nèi)粉末的質(zhì)量（g/cm3）。

松裝密度取決于許多因素：

（1）粒度和粒度組成：一般，粉末粒度愈粗，其松裝密度愈大，反之其松裝密度愈??；

（2）顆粒形狀及表面狀態(tài)：顆粒形狀規(guī)則，其松裝密度愈大，反之，其松裝密度愈小。同時(shí)，顆粒表面愈光滑，松裝密度也愈大。粉末經(jīng)適當(dāng)球磨和表面氧化物的生成，可使松裝密度提高；

（3）粉末潮濕，松裝密度增加；

（4）粉末顆粒愈致密其松裝密度愈大。1)漏斗法

粉末從漏斗孔按一定高度自由落下充滿圓柱杯，以單位體積粉末的質(zhì)量表示粉末的松裝密度。對于流動(dòng)性好的粉末，松裝密度的測定用漏斗法。其裝置如圖圖測定裝置圖

1—支架；2一支撐套；3一支架柱；4～定位銷；5一調(diào)節(jié)螺釘；6一底座；7一圓柱杯；8一定位塊；9一漏斗；10一水準(zhǔn)器

粉末松裝密度的測定已標(biāo)準(zhǔn)化，根據(jù)粉末的有關(guān)性質(zhì)不同，而采用不同的測定裝置和方法。

2)斯柯特容量計(jì)法

將金屬粉末放入上部組合漏斗中的篩網(wǎng)上，自然或靠外力流人布料箱，交替經(jīng)過布料箱中的四塊傾角為25°的玻板和方形漏斗，最后流入已知體積的圓柱杯中，呈松散狀態(tài)，然后稱取杯中粉末質(zhì)量，計(jì)算松裝密度。

該方法適用于不能自由流過漏斗孔徑屬粉末。其裝置如圖所示。圖斯柯特容量計(jì)1一黃銅篩網(wǎng)；2一組合漏斗；3一布料箱；4一方形漏斗；5一圓柱杯；6一溢料盤；7一臺架3)振動(dòng)漏斗法

將粉末裝入振動(dòng)裝置的漏斗中，在一定條件下進(jìn)行振動(dòng)，粉末借助于振動(dòng)，從漏斗中按一定的高度自由落下，以松裝狀態(tài)充滿已知容積的圓柱杯，用單位體積松裝粉末的質(zhì)量表示粉末的松裝密度。該方法適用于不能自由流過漏斗法中孔徑為5mm漏斗的金屬粉末，不適用于在振動(dòng)過程易于破碎的金屬粉末，如團(tuán)聚顆粒，纖維狀和針狀的粉末。1—漏斗；2—滑塊；3—定位塊；4—圓柱杯；5—杯座；6—調(diào)節(jié)螺釘；7—底座；8—開關(guān)；9—振動(dòng)器支座；10—振幅調(diào)節(jié)鈕；11—振動(dòng)器

圖振動(dòng)裝置圖

粉末的流動(dòng)性可以用一定量的粉末流過特定大小孔眼的時(shí)間來表征。粉末的流動(dòng)性與許多因素有關(guān)，如顆粒的粗糙度大和形狀復(fù)雜，顆粒間的相互摩擦和咬合阻礙它們相互移動(dòng)，將顯著影響流動(dòng)性。粗顆粒比細(xì)顆粒流動(dòng)性好。粉末氧化通常提高流動(dòng)性。粉末潮濕將顯著降低其流動(dòng)性。

金屬粉末的流動(dòng)性是以50g金屬粉末流過孔徑為2.5mm的漏斗所需的時(shí)間來表示的。粉末的流動(dòng)性可由下式求出：流動(dòng)性=KT（s/50g）(2)粉末流動(dòng)性的測定(3)粉末的壓制性的測定粉末的壓制性包括粉末的壓縮性和成形性。1)粉末壓縮性的測定

粉末壓縮性是指在規(guī)定條件下粉末被壓縮的程度。它以壓坯密度來表示，壓坯密度越高，粉末壓縮性就越好。測試時(shí)是在密閉模具中用單軸雙向壓制法壓制金屬粉末的。粉末可在規(guī)定的某單位壓力下壓制，所得到的壓坯密度即表示該粉末在規(guī)定單位壓力下的壓縮性，也可以在規(guī)定的一組單位壓力下壓制，所得到的一組壓坯密度值，用繪制的壓坯密度與單位壓力的關(guān)系曲線即壓縮性曲線表示粉末的壓縮性。2)粉末成形性的測定

粉末的成形性是指粉末壓制后，壓坯保持一定形狀的能力。粉末成形性的確定一般是觀察壓坯有無裂紋、表面狀態(tài)如何。而定量的確定則是采用壓坯的極限的極限抗壓強(qiáng)度與單位壓制力之比來表示，該比值越大，表示成形性越好。此外，也有用測定最小壓制壓力的辦法來衡量的。最小壓制力壓力指的是壓制時(shí)，壓坯不會(huì)散碎和掉邊掉角的最小壓力。在規(guī)定條件下，將金屬粉末壓制成矩形壓坯。壓坯在特定條件下經(jīng)受均勻施加的橫向力，直至發(fā)生斷裂。通常以矩形壓坯的橫向斷裂強(qiáng)度表示金屬粉末的成形性?！?冶金工程測試技術(shù)

§2-2-1鋼鐵冶金原燃料的主要性能測定

鋼鐵冶金原、燃料種類：原料：含鐵料（包括鐵礦石、精礦粉、燒結(jié)礦、球團(tuán)礦、鐵合金等）燃料：煤、焦、煤氣、天然氣、油（輕、重）等輔料：石灰石、生石灰、白云石、鎂碳磚、黏土磚等分析測定指標(biāo)：

1）化學(xué)成份、2）粒度極其粒度組成、3）密度、4）活性度（生石灰）、

5）冷態(tài)性能、6）反應(yīng)性與強(qiáng)度（焦碳）等測定物料性能的意義：

1）綜合評價(jià)原燃料性能，為合理使用提供依據(jù)；

2）考查、分析生產(chǎn)及試驗(yàn)研究過程，擬訂技術(shù)實(shí)施方案；

3）全面評價(jià)各項(xiàng)技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)的依據(jù)?！?冶金工程測試技術(shù)

§2-2-1-1散狀物料的基本性能測定

一、粒度及其粒度組成粒度分析：粒度是物料顆粒的大小，其分析就是把它按粒度大小分級，測定各級粒度的相對含量或粒度組成。冶金原料的粒度范圍：0.01～80（100）mm，測定方法根據(jù)粒度范圍定。測定方法：1.篩分：粗粒[5～80（100）mm]，用鋼板沖孔篩或金屬網(wǎng)篩；細(xì)粒[0.045～5mm]，用普通標(biāo)準(zhǔn)篩；2.沉降法：[0.01～0.025mm]在20℃的水中(a)壓碎(b)劈碎(c)折斷(d)磨剝（e）沖擊破碎§2冶金工程測試技術(shù)

§2-2-1-1散狀物料的基本性能測定

二、比表面的測定比表面：單位質(zhì)量（或體積）的粉末狀物料所具有的總表面。[cm2/g]、[cm2/cm3]測定原理1：用流體（氣體或液體）通過被測試樣層時(shí)的速度計(jì)算試樣比表面（液體滲透法）。

達(dá)爾斯（Darcy）定律

其中：U，液體滲透速度，[cm/s]，Q，透過料層的流量[cm2/S]△P，流體通過料層前后的壓差[Pa]，L，料層厚度[mm]，μ，流體粘度[dyn·s/cm2]，K，比例常數(shù)當(dāng)k=5時(shí)，比表面Sω按下式計(jì)算：Sω為單位質(zhì)量物料的表面積，ρs為物料的密度；K為形狀系數(shù)。該法可測定大于5μm的試樣，更細(xì)的物料用氣體滲透法測定（見教材120頁）§2冶金工程測試技術(shù)

§2-2-1-1散狀物料的基本性能測定

測定原理2：分散度高的細(xì)粒物料表面△G高，能自動(dòng)吸附氣體。低溫N吸附法：液氮1～195℃，不發(fā)生化學(xué)吸附，可保證N氣分子在固體粒子表面單層吸附。確定實(shí)驗(yàn)條件后，料粒的比表面可按下式計(jì)算。其中：Sω為物料比表面，N為阿佛加得羅常數(shù)；A為每個(gè)氮分子的吸附面積；m為試樣質(zhì)量；Vm為單分子層吸附氣體體積。比體積詳細(xì)方法與原理請參照教材122頁

§2-2-1-1散狀物料的基本性能測定

§2冶金工程測試技術(shù)三、物料密度的測定物料密度？密度：單位體積物料的質(zhì)量，[Kg/m3]、[g/cm3]假（視）密度：包括內(nèi)部孔隙的塊狀物料密度；堆積密度：包括顆粒間孔隙的散狀物料的密度；重度：單位體積物料的重量，[Kgf/m3]、[gf/cm3]比重：物料與同體積水的重量比。[]計(jì)算式：式中：ρc為礦塊的假（視）密度，m1為礦塊和籠子在空氣中的質(zhì)量，m2為礦塊和籠子在水中的質(zhì)量，m3籠子在空氣中的質(zhì)量，m4籠子在水中的質(zhì)量。ρ為介質(zhì)的密度。

對于非親水性或含有可容于水的物料，其介質(zhì)要選酒精、苯、二甲苯等物質(zhì)。

真密度測定時(shí)，把試樣磨成小于0.1mm的粉料；堆積密度測定時(shí)要考慮粒度、粒度組成、顆粒形狀、顆粒濕度等影響；可從假密度、真密度計(jì)算物料的氣孔率，詳見124頁。

§2-2-2燒結(jié)礦、球團(tuán)礦的試驗(yàn)研究

§2冶金工程測試技術(shù)一、燒結(jié)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模和ㄟ^實(shí)驗(yàn),確定鐵料、溶劑、燃料返礦的配比；確定影響燒結(jié)條件對成品礦性能（物理性能、化學(xué)成分和冶金性能）的影響因素；從而獲得該工藝最佳的技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。實(shí)驗(yàn)任務(wù)：1）評價(jià)某種礦物燒結(jié)的可行性；2）研究提高燒結(jié)礦性能、質(zhì)量途徑3）降低燒結(jié)能耗；4）研究燒結(jié)機(jī)理；5）研究燒結(jié)技術(shù)的工藝設(shè)備。

燒結(jié)流程：配合料制備、燒結(jié)、冷卻、篩分和性能檢測四大部分。

§2-2-2燒結(jié)礦、球團(tuán)礦的試驗(yàn)研究

§2冶金工程測試技術(shù)燒結(jié)料的混合、造粒與檢驗(yàn)

把鐵礦粉、溶劑、燃料、返礦、水按一定比例稱量、混合后，停留數(shù)分鐘，在圓盤造球機(jī)上造粒。取出試樣，進(jìn)行檢驗(yàn)。檢驗(yàn)項(xiàng)目：水分、混合率、造粒指數(shù)和透氣率等水分：W=（m1-m2）/m1×100%m1、m2

分別為烘干前后試樣質(zhì)量混合率：測定化學(xué)成分的均勻性。造粒效果：用80℃烘干分級（標(biāo)準(zhǔn)篩）評定造粒前后的粒度組成變化。料層透氣性：測定壓差△P、料層高度h、料層面積A和風(fēng)量Q后，用下式計(jì)算KD

KD=（Q/A）[（h/△P）]n

其中，n=0.6相互關(guān)系：造粒效果越好,平均粒度越大；料層透氣性越高；就可獲得高的生產(chǎn)率。燒結(jié)料混合燒結(jié)§2-2-2燒結(jié)礦、球團(tuán)礦的試驗(yàn)研究§2冶金工程測試技術(shù)燒結(jié)過程發(fā)生的現(xiàn)象:1）物理化學(xué)反應(yīng)：

·燃料燃燒；

·物料分解、化合、氧化、還原等；

·新物質(zhì)的生成與相變。2）三傳現(xiàn)象：

·氣體流動(dòng)、傳熱、傳質(zhì)試驗(yàn)裝置將根據(jù)相似原理進(jìn)行模擬

燒結(jié)工藝測定內(nèi)容:·燒結(jié)層溫度、阻力、氣氛燒結(jié)主要技術(shù)指標(biāo):1）垂直燒結(jié)速度；2）混合料燒損率；3）燒成率；4）返礦率；5）成品率；6）設(shè)備利用系數(shù)[t/m2·h]。球團(tuán)礦的試驗(yàn)研究內(nèi)容大致相同，見講義136～144?！?-2-3鐵礦石冶金性能的研究§2-2-3鐵礦石冶金性能的研究§2冶金工程測試技術(shù)測定冶金性能的必要性：隨著高爐的大型化和冶煉強(qiáng)度的提高，要求入爐含鐵原料不僅有良好的化學(xué)性能、物理性能、低、中、高溫冶金性能；而且要求燒結(jié)礦、球團(tuán)礦具備能適應(yīng)高爐冶煉的各種熱態(tài)性能。冶金性能的檢測項(xiàng)目：（國家技術(shù)監(jiān)督局規(guī)定內(nèi)容）1）鐵礦石還原性；2）低溫粉化性；3）球團(tuán)礦還原膨脹性；4）高溫軟熔性等一、鐵礦石還原性模擬爐料自高爐上部進(jìn)入高溫區(qū)的條件，評價(jià)還原性氣體從鐵礦石中排除結(jié)合氧的難以程度。·稱重法測定還原度：

在900℃、CO與N2一定組成的條件下，還原180min，測定、用鐵礦石（假設(shè)全部為Fe2O3）的失氧量，計(jì)算還原度和還原速率?！?-2-3鐵礦石冶金性能的研究§2冶金工程測試技術(shù)·試驗(yàn)條件按有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行,如表9-8·還原度與還原速率的計(jì)算方法:·還原度的計(jì)算方法:其中,Rt為t時(shí)間的還原度,（%）；m0為試樣質(zhì)量，（g）；m1為還原開始前試樣質(zhì)量，（g）；m2為還原t時(shí)間后試樣質(zhì)量，（g）；W1為還原前試樣中FeO的含量，（%）；W2為還原前試樣中全鐵的含量，（%）；0.11、0.43分別為使FeO、TFe氧化為Fe2O3時(shí)的含氧量換算系數(shù)?！ぷ鯮t—t的還原曲線·還原度指數(shù)（RVI）:Fe/O比0.9，還原度40%時(shí)的還原速率。其中，t30為還原度達(dá)30%時(shí)的還原時(shí)間，min；

t60為還原度達(dá)30%時(shí)的還原時(shí)間，min；

33.6為常數(shù)。§2-2-3鐵礦石冶金性能的研究§2冶金工程測試技術(shù)二、鐵礦石的低溫粉化率：模擬高爐爐身上部500～600℃區(qū)間內(nèi)，評價(jià)因氣流沖擊與Fe2O3---Fe3O4—FeO的還原過程晶型轉(zhuǎn)變時(shí)鐵礦石的粉化程度；該指標(biāo)左右了高爐布料、爐內(nèi)氣流分布和高爐順行等。⊙試驗(yàn)裝備（靜態(tài)法GB13242）

·還原裝置+轉(zhuǎn)鼓

·試驗(yàn)方法：把一定粒度范圍內(nèi)的試樣，在500℃等溫用CO、CO2和N2的混合氣體還原60min，冷卻后用轉(zhuǎn)鼓（Φ130×200mm）轉(zhuǎn)10min，用6.3mm、3.15mm、0.5mm的方孔篩篩分，計(jì)算還原粉化率RDI。

其中，mD0還原后轉(zhuǎn)鼓前試樣質(zhì)量，（g）；mD1為轉(zhuǎn)鼓后大于6.3mm的質(zhì)量，（g）；

mD2為轉(zhuǎn)鼓后3.15～6.3mm的質(zhì)量，（g）；

mD3為轉(zhuǎn)鼓后0.5～3.15mm的質(zhì)量，（g）?！?-2-3鐵礦石冶金性能的研究§2冶金工程測試技術(shù)三、球團(tuán)礦相對自由膨脹指數(shù)：模擬高爐中、下部900～1000℃區(qū)間內(nèi)，評價(jià)因Fe2O3---Fe3O4還原時(shí)晶格轉(zhuǎn)變和浮士體出現(xiàn)時(shí)的體積膨脹量；該指標(biāo)左右了高爐順行和還原過程等。⊙試驗(yàn)裝備（靜態(tài)法GB13240）

·還原裝置+體積測定裝置

·試驗(yàn)方法：把球團(tuán)礦試樣，在900℃等左右用CO、CO2和N2的混合氣體還原60min，冷卻后用重量法測定試樣體積，計(jì)算還原粉化率RSI。

RSI=（V1-V0）/V0×100%V0、V1分別為試驗(yàn)前后小球的體積

V1=（mB-m0）/ρHg

其中，

V1為還原后球團(tuán)礦試樣的體積，（cm3）；

mB為水銀中球團(tuán)礦的質(zhì)量，（g）；

m0為空氣中球團(tuán)礦的質(zhì)量，（g）；

ρHg為水銀的密度，（g/cm3）?！?-2-3鐵礦石冶金性能的研究§2冶金工程測試技術(shù)四、鐵礦石軟化—熔融性：模擬高爐中、下部1000～1600℃區(qū)間內(nèi)，評價(jià)因鐵礦石還原成鐵后出現(xiàn)的體積收縮、軟化和鐵液滴的滴落過程；該指標(biāo)左右了軟熔帶的形成位置、爐內(nèi)透氣性和還原過程等。⊙鐵礦石軟化—透氣性測定試驗(yàn)還原氣體§2-2-3鐵礦石冶金性能的研究§2冶金工程測試技術(shù)●鐵礦石軟化—熔融性試驗(yàn)條件·實(shí)驗(yàn)條件：試樣1200g，粒度10～12.5mm,還原氣體CO/N2,流量,還原溫度實(shí)驗(yàn)結(jié)果:測定還原度80%的收縮率與壓力降⊙例荷重軟化—溶滴特性測定結(jié)果§2-3冶金熔體性質(zhì)的測定§2冶金工程測試技術(shù)

冶金熔體的主要性質(zhì)包括粘度、熔點(diǎn)、表面張力、比熱容和導(dǎo)電性等，它們直接影響到煉鋼、煉鐵時(shí)，化學(xué)反應(yīng)的熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)條件。定量地研究、測定以上參數(shù)，對于設(shè)計(jì)新型反應(yīng)器，改善反應(yīng)條件、開發(fā)新工藝有著重要的意義。1熔體黏度的測定2表面張力測定3密度測定1熔體黏度的測定

液體流動(dòng)是所表現(xiàn)出來的粘滯性，是流體各部分質(zhì)點(diǎn)間在流動(dòng)是所產(chǎn)生內(nèi)摩擦力的結(jié)果。在液體內(nèi)部，可以想象有無數(shù)多互相平行的液層存在，在相鄰二液層間若有相對運(yùn)動(dòng)時(shí)，由于分子間力的存在，則沿液層平面產(chǎn)生運(yùn)動(dòng)阻力，這樣作用就是液體的內(nèi)摩擦力，這種性質(zhì)就是液體的黏性。假如流體的流速比較小，則各液層的運(yùn)動(dòng)方向可以為使互相平行的，速度的變化也是連續(xù)的，這種流動(dòng)狀態(tài)稱為“層流”。在液體黏度測定諸方法中，均以層流狀態(tài)為理論基礎(chǔ)。

熔體黏度的測定方法概念(1)細(xì)管法水平毛細(xì)管黏度計(jì)垂直毛細(xì)管黏度計(jì)(2)扭擺振動(dòng)法圓盤扭擺振動(dòng)法柱體扭擺振動(dòng)法坩堝扭擺振動(dòng)法(3)垂直振動(dòng)法(4)升球法冶金熔體的粘度測定§2冶金工程測試技術(shù)●兩熔體之間的內(nèi)摩檫力可用下式表示：F=η·（dυ/dx）·S[N·s/m2][dyn·s/cm2]其中，F(xiàn)為兩熔體之間的內(nèi)摩檫力，[N]、[dyn]；η為兩熔體之間的粘度，[pa]S為兩熔體之間的接觸面積，[m2]、[cm2]；（dυ/dx）為兩層間的速度梯度[m/s]。一、粘度測定原理液層間產(chǎn)生的摩檫力示意圖冶金熔體的η是左右冶金物理化學(xué)反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)條件之一。其測定方法有旋轉(zhuǎn)柱體法和扭擺振動(dòng)法。η=

F/S·

（dυ/dx）●粘度與溫度的關(guān)系：η=Aexp（Eη/RT）其中，A為常數(shù)，Eη為粘流活化能，R為氣體常數(shù)，T為絕對溫度。

粘流活化能=熔體中質(zhì)點(diǎn)形成孔穴能量+空穴移動(dòng)附加能量。(1)細(xì)管法

細(xì)管法適于測量黏度值范圍在100Pa·s以下的熔體，以泊肅葉定律理論基礎(chǔ)的測定液體黏度的方法。泊肅葉（Poiseuille）定律：

它指出了流體在管內(nèi)流動(dòng)時(shí)體積流量與流體黏度的關(guān)系。

式中

η——?jiǎng)恿︷ざ?，Pa·s；

R——管道的內(nèi)半徑，m；

L——選取流體元的長度，m；

——選取流體元左右兩端的壓力差，Pa。它指出了流體在管內(nèi)流動(dòng)時(shí)體積流量與流體黏度的關(guān)系。1)水平毛細(xì)管黏度計(jì)2)垂直毛細(xì)管黏度計(jì)：1)水平毛細(xì)管黏度計(jì)圖水平毛細(xì)管黏度計(jì)

1—儲(chǔ)存容積；2—毛細(xì)管；3—已知容積；4—高溫爐；5—樣品容積；6—真空活塞；7—加樣磨口管

水平毛細(xì)管黏度計(jì)：是較典型的裝置（SpellS裝置）。裝置用石英玻璃制成，毛細(xì)管2內(nèi)徑為0.4mm，長為175mm，3為已知容積。如測金屬黏度，首先由7將金屬試樣加到樣品容器5內(nèi)，打開真空活塞6將體系抽至真空，然后將裝置伸入高溫爐4的恒溫帶中加熱，待樣品熔化并達(dá)到所需溫度恒溫后，傾斜爐體，使金屬熔體流經(jīng)3和2而進(jìn)入1。然后向相反方向傾斜爐體，使金屬熔體重新流回已知容積3，通過爐子另一端石英窗觀察，使液面略高于已知容積上部刻線a后，立即將爐子恢復(fù)水平，此時(shí)金屬熔體靠自身重力而流人毛細(xì)管，用秒表準(zhǔn)確記錄熔體液面流經(jīng)已知容積3上下刻線加所需的時(shí)間t，由下式可求得熔體的黏度值圖5垂直毛細(xì)管黏度計(jì)1—玻璃容器；2-毛細(xì)管；3—下部接點(diǎn)；4—上部接點(diǎn)；5—熔體存儲(chǔ)器垂直毛細(xì)管黏度計(jì)2)垂直毛細(xì)管黏度計(jì)：垂直毛細(xì)管效度計(jì)典型裝置簡圖（Bloom裝置）。裝置用耐熱玻璃制成。試料在玻璃容器底部熔化，用負(fù)壓將熔體抽進(jìn)毛細(xì)管和熔體儲(chǔ)存器中。熔體吸入高度用鉑接點(diǎn)探針3和4指示。當(dāng)去掉負(fù)壓后，熔體靠自身重力下降。若事先準(zhǔn)確測定儲(chǔ)存器的容積并測得熔體流過該容積的時(shí)間，便可用公式計(jì)算熔體在該溫度下的黏度值。

在實(shí)際應(yīng)用中，垂直毛細(xì)管法多用于熔融金屬，水平毛細(xì)管法多用于熔鹽黏度的測定。(2)扭擺振動(dòng)法

對于低黏度液體（如液態(tài)金屬和熔鹽）黏度的測定，廣泛采用扭擺振動(dòng)黏度基于阻尼振動(dòng)的對數(shù)衰減率與阻尼介質(zhì)黏度的定量關(guān)系。下面介紹幾種扭擺振動(dòng)法：1.圓盤扭擺振動(dòng)法2.柱體扭擺振動(dòng)法

圖阻尼振動(dòng)示意圖

圖阻尼振動(dòng)示意圖

圖圓盤扭擺振動(dòng)法圖例1.圓盤扭擺振動(dòng)法:

此法適用于大部分液態(tài)金屬和熔鹽。使用高熔點(diǎn)金屬或耐火材料做成圓盤，用連桿連接后浸入高溫待測熔體中。圖柱體扭擺振動(dòng)法示意圖圖坩堝扭擺振動(dòng)法示意圖2.柱體扭擺振動(dòng)法此法可測的黏度的范圍約為0.005～180Pa·s。(4)升球法

升球法是基于測量小球在粘性流體中的運(yùn)動(dòng)速度獲得黏度。如圖所示的儀器，浸于熔體中的固體小球（常用鉑球，但主要決定于熔體）吊在天平的左盤下，向右盤加適當(dāng)質(zhì)量的砝碼，小球勻速上升，根據(jù)Stokes定律，可得黏度：

圖升球法儀器示意圖

圖點(diǎn)振動(dòng)黏度計(jì)工作原理圖l—桿；2—彈簧片；3—連桿；4—測頭；5—永久磁鐵

6、7、11、12、13—線圈；8—調(diào)節(jié)環(huán)；9—檢流計(jì)；10—穩(wěn)壓器；14—待測液體§2-3-1冶金熔體的粘度測定§2冶金工程測試技術(shù)柱體扭動(dòng)振動(dòng)法示意圖二、粘度測定方法—柱體扭動(dòng)振動(dòng)η=（DI）0.5/Kλ其中，I為系統(tǒng)的轉(zhuǎn)動(dòng)慣量，D為單位扭轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)矩，K為常數(shù)，λ為光標(biāo)對數(shù)衰減率。

λ=（lnAn-lnAn+m）/m其中，An為第n次光標(biāo)刻度；Am為第n次光標(biāo)刻度；m為振動(dòng)次數(shù)。

試驗(yàn)設(shè)備一定時(shí)，I、D、K為一定值，則η、λ正相關(guān)。

本試驗(yàn)的實(shí)質(zhì)為試樣熔體的粘滯阻力使慣性系統(tǒng)做阻尼衰減振動(dòng)?？捎靡阎扯鹊娜垠w標(biāo)定未知粘度的熔體?！?-3冶金熔體性質(zhì)的測定§2冶金工程測試技術(shù)

冶金熔體的主要性質(zhì)包括粘度、熔點(diǎn)、表面張力、比熱容和導(dǎo)電性等，它們直接影響到煉鋼、煉鐵時(shí)，化學(xué)反應(yīng)的熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)條件。定量地研究、測定以上參數(shù)，對于設(shè)計(jì)新型反應(yīng)器，改善反應(yīng)條件、開發(fā)新工藝有著重要的意義。1熔體黏度的測定2表面張力測定3密度測定概念(1)氣泡最大壓力法(2)毛細(xì)管上升法(3)拉筒法(4)掛片法(5)滴重法(6)靜滴法原理

§2-3-2表面與界面張力的測定方法

任何兩相間的界面都存在著這樣的表面張力，習(xí)慣上將凝聚相與氣相之間的力稱做表面張力，把兩凝聚相之間的這種力則稱作界面張力。

概念１．表面能

液體表面層的質(zhì)點(diǎn)（分子、原子或離子）受到一個(gè)指向液體內(nèi)部的合力的作用，若要增大液體的表面積，就要反抗該指向液體內(nèi)部的合力而作功?？梢?，液體表面層的質(zhì)點(diǎn)比內(nèi)部的質(zhì)點(diǎn)具有較多的能量，把內(nèi)外部質(zhì)點(diǎn)能量之差稱為表面能。２．表面張力

它也可以看成液體表面受到切向力的作用，該切向力力圖使表面積縮小，這種切應(yīng)力稱做表面張力，其單位N/m或N/m，用σ表示。３．界面張力§2-3-2表面與界面張力的測定§2冶金工程測試技術(shù)液態(tài)金屬的接觸角

冶金過程是g/g、g/l、g/s、l/l、l/s、s/s多相反應(yīng)，存在復(fù)雜的反應(yīng)界面。質(zhì)量、能量和熱量的傳輸都是通過其表面和界面進(jìn)行；表面、界面的能量（張力）就是影響該反應(yīng)速度的重要因素。σslσsgσlg氣泡最大壓力法

當(dāng)g、l、g三相平衡時(shí)，以下關(guān)系成立

σsg-σsl=σlgcosθ

當(dāng)θ=0°時(shí)，l全面鋪展在s上；當(dāng)θ﹤90°時(shí)，l浸潤s；當(dāng)θ﹥90°時(shí)，l不浸潤s；表面張力一般用Maximunbubblepressuremethod測定σ=1/2rg（h2ρ2-h1ρ1）(1)氣泡最大壓力法物理學(xué)上的拉普拉斯公式是測量和計(jì)算表面張力的基礎(chǔ)。它表示任意形狀的彎曲液體表面由于表面張力所產(chǎn)生的附加壓力、表面曲率和表面張力的關(guān)系。對于球形彎曲液面，球面下的附加壓力為

如圖所示，其內(nèi)部壓力P與液體靜壓力及液體表面張力的合力保持動(dòng)態(tài)平衡，直至這種平衡被破壞，氣泡脫離管口而浮出液面。

設(shè)液體密度為ρ，表面張力為σ，氣泡半徑為r′,應(yīng)有下面關(guān)系式成立：

圖所示3種氣泡狀態(tài)，只有狀態(tài)2的氣泡半徑為最小，此時(shí)氣泡半徑與毛細(xì)管半徑r相等，顯然氣泡內(nèi)壓力達(dá)到最大值，即

原理圖氣泡最大壓力法示意圖

圖測量表面張力實(shí)驗(yàn)裝置圖氣泡最大壓力法的裝置如圖所示：(2)毛細(xì)管上升法

毛細(xì)管上升法是測定表面張力最準(zhǔn)確的一種方法，目前還一直用毛細(xì)管上升法所測定的表面張力數(shù)據(jù)作為標(biāo)準(zhǔn)。但是只用一根毛細(xì)管作上述測定時(shí)有下列缺點(diǎn):1)不易造得半徑均勻的毛細(xì)管和準(zhǔn)確測定半徑值;2)需要較多的液體才能獲得水平基準(zhǔn)面;3)基準(zhǔn)液面的確定可能產(chǎn)生誤差。由于在計(jì)算中假定θ＝0，所以該法只能測定能完全潤濕毛細(xì)管的液體，但不能用于測定堿性溶液。原理這個(gè)方法研究得較早，在理論和實(shí)驗(yàn)上都比較成熟．如圖，當(dāng)干凈的毛細(xì)管浸入液體中，可見到液體在毛細(xì)管中上升到一定高度，此液柱的重力與向上拉的表面張力所平衡：

設(shè)玻璃被液體完全潤濕．則θ＝0，上式變?yōu)槿粲?jì)入毛細(xì)管中彎月部分的液體重（圖中陰影部分）則上式修正為：

圖毛細(xì)管上升示意圖(3)拉筒法

原理如圖5-14，將鉑絲制成的圓環(huán)與液面接觸后，再慢慢向上提升，則因液體表面張力的作用而形成一個(gè)內(nèi)徑為R′，外徑為R′＋2r的環(huán)形液柱，環(huán)與液體間的膜被拉長，扭力絲隨之被扭轉(zhuǎn)，帶動(dòng)差動(dòng)變壓器的磁芯上升，這時(shí)向上的總拉力W總扣去環(huán)的重量W環(huán)后，將與此環(huán)形液柱重量相等，也與內(nèi)外兩邊的表面張力之和相等，即：

該法要使用表面張力儀，可以迅速準(zhǔn)確地測出各種液體的表面張力。其數(shù)值可在顯示器上直接讀出，該法不僅可測定液體表面張力，還可測定兩種液體的界面張力。

圖5-14拉筒法示意圖特點(diǎn)及適用范圍掛片法比較簡便，準(zhǔn)確度高，一般不需要校正。適用測定能很好的潤濕所用掛片的液體之表面張力、此法也可以測定兩種液體的界面張力。

此法與掛筒法相似，如圖5-15測定時(shí)在扭力天平或鏈?zhǔn)教炱缴蠏煲粔K薄片來代替掛環(huán)，薄片可以采用鉑片、云母片或顯微鏡蓋玻片，有兩種測定方法：一種是和掛筒法一樣．使薄片恰好與被測液面相接觸．然后測定薄片與液面的最大拉力，即：(4)掛片法

圖5-15掛片法示意圖(5)滴重法原理圖5-16中內(nèi)管是用一支吸量管吹制成，管端磨平，并垂直地安裝在套管內(nèi)，將套管置于恒溫槽中，保持一定溫度，用讀數(shù)顯微鏡測準(zhǔn)管外徑為宜，當(dāng)液體自管中滴出時(shí)，可以從液體滴出的體積和滴數(shù)求得每滴液體的體積,或稱量滴出液體的重量而得到每滴液體的重量，當(dāng)液體受重力作用向下降落時(shí)，因同時(shí)受管端間上拉的表面張力的作用而形成附于管端的液滴。當(dāng)所形成液滴達(dá)到最大而剛落下時(shí)，可認(rèn)為這時(shí)液滴的重量與表面張力相等。特點(diǎn)及應(yīng)用范圍：滴重法在實(shí)際使用時(shí)常采用已知表面張力的標(biāo)準(zhǔn)液體對儀器進(jìn)行校正。應(yīng)用該法不僅可以測某種液體的表面張力，而且也適用于液—液面張力的測定。

需要注意的是測定時(shí)，先將液體吸入滴重計(jì)至刻度以上，關(guān)緊螺旋夾，垂直放于恒溫槽中，到達(dá)指定溫度后，打開螺旋夾，計(jì)量從上刻度到下刻度所滴下的液滴數(shù)。液體滴下的速度不超過20滴/分。圖5-16滴重法裝置(6)靜滴法

靜滴法可用于測定熔體表面張力和密度，也可測定熔體與固體之間的接觸角。由于靜滴法裝置相對于氣泡最大壓力法裝置易于抽真空，同時(shí)該法要求水平墊片材質(zhì)與被測熔體不潤濕。所以，靜滴法更適用于液態(tài)金屬和密度的測定。

液滴在不潤濕的水平墊片上的形狀如圖5－17所示。該形狀是由兩種力相互平衡所決定，一種力是液體的靜壓力，它使液滴力趨鋪展在墊片上；另一種力是毛細(xì)附加力，它使液滴趨于球形。靜壓力與密度有關(guān)，毛細(xì)附加力與表面張力有關(guān)。因而，從理論上可根據(jù)液滴的質(zhì)量及幾何形狀計(jì)算出密度和表面張力。圖5-17墊片上液滴的形狀

靜滴法的特點(diǎn)是設(shè)備易實(shí)現(xiàn)高真空，特別適用于液態(tài)金屬的測定。但對熔渣、熔鹽，由于較難找到既不與熔體潤濕，又不與熔體反應(yīng)的墊片，因而應(yīng)用較少。靜滴法的附屬設(shè)備多，操作和計(jì)算均較復(fù)雜。靜滴法測定熔融Fe－C－St合金的表面張力的實(shí)驗(yàn)裝置。

①，將清潔的固體試樣放置在墊片上，固態(tài)試樣通常制成圓柱狀，質(zhì)量約1.5～6.0克，實(shí)驗(yàn)前預(yù)先對試樣稱重。

②調(diào)整墊片位置，使成水平狀態(tài)。將體系抽真空并加熱。根據(jù)試樣的性質(zhì)，試樣熔化后可在真空或氬氣氛下進(jìn)行測定。

③升溫至實(shí)驗(yàn)溫度后，保溫20min，對液滴攝影。

④改變至另一溫度，保溫20min后再攝影。

⑤沖洗攝影底片，并精確測量有關(guān)投影尺寸，利用Adams表格計(jì)算表面張力和密度。實(shí)驗(yàn)步驟§2-3-2表面與界面張力的測定§2冶金工程測試技術(shù)一、熔渣表面張力測定實(shí)驗(yàn)表面張力測定裝置§2-3-2表面與界面張力的測定§2冶金工程測試技術(shù)二、界面張力測定實(shí)驗(yàn)墊片上的液滴形狀與坐標(biāo)系界面張力方程式:σ(1/R1-1/R2)=P0+(ρA-ρ

B)gZ其中,R1、R2為液滴的主曲率半徑；

ρA、ρB為氣相、液相密度；

g為重力加速度；

Z為液滴頂點(diǎn)到任意一點(diǎn)的坐標(biāo)；P0為頂點(diǎn)處的靜壓力；1）把與坩堝材質(zhì)相同的墊片水平地放置在坩堝底部，再放金屬滴；2）把熔渣緩緩倒入坩堝內(nèi)，并保持墊片金屬滴對稱性；3）用X射線攝得邊界鮮明的液滴影像，置如圖中的坐標(biāo)系解析。金屬與熔渣界面張力測定計(jì)算式：σ=（ρA-ρB)gb2/ββ為Φ=90°用X/Z之值查出的校正因子3密度測定

單位體積的質(zhì)量稱做密度，其單位是kg/m3或g/cm3

冶金熔體一般都處在高出其熔點(diǎn)不遠(yuǎn)的溫度，因而其結(jié)構(gòu)接近于固態(tài)，也就是說熔體質(zhì)點(diǎn)間的距離只稍大于固態(tài)?；跍y定壓力的方法：1）壓力計(jì)法；2）氣泡最大壓力法。基于測定質(zhì)量的方法：3）比重計(jì)法；4）阿基米德法。基于測定體積的方法：5）膨脹計(jì)法；6）靜滴法。(1)壓力計(jì)法

將兩個(gè)U形容器的對應(yīng)端彼此連接起來，其中一個(gè)U形容器裝有試樣并放在爐內(nèi)，另一個(gè)U形容器中裝有已知密度的標(biāo)準(zhǔn)液體。裝有標(biāo)準(zhǔn)液體的U形管可用普通玻璃制成，標(biāo)準(zhǔn)液體通常采用水銀。裝有試樣的U形管用石英、氧化鋁等耐火材料制成。熔體液面的高度差用電接觸法探測。此法只是用于測定低溫熔鹽和低熔點(diǎn)金屬。

(3)比重計(jì)法

將試料在真空條件下熔融后注滿已知容積的容器（比重計(jì)）中，冷凝后稱量比重計(jì)內(nèi)凝塊的重量，即可算出熔融狀態(tài)下的密度。比重計(jì)的容積可用常溫下注入水或水銀的方法來標(biāo)定。再考慮到比重計(jì)本身的體積膨脹，熔體的密度可由下式計(jì)算：

(2)氣泡最大壓力法

氣泡最大壓力法不僅可用于測定熔體的表面張力，還可以用來測定熔體的密度。測定熔體密度的原理和測定方法與測定表面張力是相同的，要測定熔體的密度，則在第一個(gè)插入深度下測量結(jié)束后，繼續(xù)下降毛細(xì)管至第二個(gè)插入深度（一般下降10～20mm即可），再測出氣泡的最大壓力。根據(jù)這兩組數(shù)據(jù)，用下式可計(jì)算出熔體密度。

(4)阿基米德法

利用阿基米德原理測定液體密度的方法，后來有人將其用于測定液體表面張力，并稱做重錘法。阿基米德法用于測定液體密度時(shí)，又可分為直接阿基米德法和間接阿基米德法。1.直接阿塞米德法

阿基米德原理指出，沉入液體中的重物，其所受的浮力等于該重物排開的同體積液體的重量。

這種方法是將重錘直接浸入待測熔體中進(jìn)行測定的，故稱做直接阿基米德法。

直接阿基米德法測定熔體密度時(shí)，其相對誤差可控制在士0．l％左右。此法簡便而又準(zhǔn)確，被廣泛用于測定各類熔體的密度。但若限于被測熔體的性質(zhì)，找不出合適的重錘材料，以及測定某些玻璃、爐渣，特別是在過熱不多的軟化溫度范圍內(nèi)，由于熔體粘度太大重錘無法沉入熔體時(shí)，直接法就不適用了，這種情況可考慮采用間接法。2.間接阿基米德法

將待測熔體裝入已知體積的坩堝內(nèi)，用細(xì)絲懸掛浸入已知密度和膨脹系數(shù)的惰性液體中，以確定其所受的浮力p。此時(shí)，待測熔體的密度產(chǎn)可用下式計(jì)算：

惰性液體在低溫時(shí)可采用油類，高溫時(shí)可采用氯化鈉或其他熔鹽。其密度可用直接阿基米德法事先測定。坩堝材料通常選用石英、MgO、W、Mo等材料。圖5-21間接法原理圖5.3.3.5膨脹計(jì)法

測定已知重量的試樣熔融后的體積，由此來計(jì)算密度。如圖5-22所示，將已知重量的試樣置于特制的容器（稱做膨脹計(jì)）中，熔融后，熔體的密度與液面的高度成反比。測定液面的高度，熔體的密度根據(jù)下式進(jìn)行計(jì)算：

膨脹計(jì)可以做成具有細(xì)頸的瓶狀，試料體積的微小變化能引起液面高度較大的變化，從而能提高測量精度。容器一般用耐熱玻璃或石英做成；液面高度的變化可用電接觸法探測。此法只適用于測定低溫熔鹽和易熔金屬，可連續(xù)地測出變溫時(shí)熔體的密度并直接得到熔體的膨脹系數(shù)。圖5-22膨脹計(jì)法裝置圖§2-3-3熔體密度的測定§2冶金工程測試技術(shù)

密度是單位體積的質(zhì)量[g/cm3]；熔體的密度是其重要的物理性質(zhì)之一；表面張力、粘度、熔體結(jié)構(gòu)、偏摩爾體積的計(jì)算都要用該參數(shù)。測定熔體密度就是一項(xiàng)基礎(chǔ)工作。阿基米德法的測定步驟：1）測定室溫下重錘的體積；（重錘為密度大、高熔點(diǎn)的Mo、Pt，天平感度為0.001g。2）參照有關(guān)數(shù)據(jù)，計(jì)算高溫下重錘的體積；3）測定高溫熔體的密度；ρl=[（A3-A4）+P]/（Vt-υt）其中，A3為重錘在氬氣中的重量；A4為重錘在熔體中的重量；Vt為t溫度下重錘體積；υt為t溫度下細(xì)絲浸入熔體中的體積；P為校正系數(shù)。測量原理：根據(jù)阿基米德原理，物體浸沒在液體里受到的浮力，等于物體所排開同體積液體的重力。我們采用已知體積的重錘，測定其在空氣和液體（或熔體）中重量的變化，就可以求出液體（或熔體）的密度。高溫熔體的密度可以按下式求出：式中： ρ為高溫熔體的密度，g/cm3；

m0——重錘在空氣中的重量g；

m——重錘在高溫熔體中的重量g；

V——經(jīng)過校正的重錘體積cm3?！?-3-4熱容的測定方法§2冶金工程測試技術(shù)

熱容是單位質(zhì)量的物質(zhì)溫度生高1℃所需要的熱量，[KJ/mol·K]；是重要的物理量之一。本節(jié)介紹直接加熱法和高溫投下法兩種測定方法。一、直接加熱法1、測定液體熱容：C=[Qe/（tn-t0+△（△t）-Kω]（Mx/mx）其中，Qe為向量熱體中輸入的熱量；Kω為空氣量熱計(jì)熱當(dāng)量；△（△t）為量熱體系修正后的溫度升高值；Mx為待測物質(zhì)的摩爾量，mx為試樣質(zhì)量。2、測定固體熱容：C=[Qe/△t-∑CPi·Gi]（Mx/mx）其中，Qe為向量熱體中輸入的熱量；△t為實(shí)測溫度升高值；

∑CPi·Gi為量熱體系中試樣以外的每種物質(zhì)的摩爾熱容與摩爾量乘積的代數(shù)和；Mx為待測物質(zhì)的摩爾量，mx為試樣質(zhì)量。二、高溫投下法§2-3-4熱容的測定方法§2冶金工程測試技術(shù)

把試樣加熱到tn的溫度后恒溫，再把它投入到t0溫度的量熱器中，使該體系溫度上升到t1，量熱器獲得的熱量為：Q1=Kω（t1-t0）+q*

試樣放出的熱量為：Q2=mxCP（t1-t0）

在絕熱狀態(tài)下熱損失為0，則有CP=[（Kω（t1-t0）+q*]/[mx（t1-t0）]

其中，q*為量熱計(jì)熱損失，Cp為tn～t1溫度范圍的平均比熱容?！?-3-5半球法測定熔點(diǎn)和熔化溫度§2冶金工程測試技術(shù)熔點(diǎn)：純金屬、共晶組份和同分異構(gòu)體化合物等晶體，S-l的平衡溫度。熔化溫度：多元合金、爐渣等是多元復(fù)雜體系，又可以非晶態(tài)存在；無S-l的平衡溫度。為比較其熔化特性，一般認(rèn)為開始析出S相為“開始凝固溫度（或完全溶化溫度）”；l相完全凝固為“完全凝固溫度（或開始熔化溫度）”。研究多元復(fù)雜體系如果無現(xiàn)成的相圖查閱，只有用研究手段測定！把“半球溫度”稱為熔化溫度。熔化過程中試樣高度的變化a-原始試樣b-開始熔化溫度c—高度降低一半d—接近全部熔化鐵碳相圖§2-3-5半球法測定熔點(diǎn)和熔化溫度方法§2冶金工程測試技術(shù)1、制樣：1）把不同成分的爐渣試樣破碎到200目；2）加入5%漿糊液，壓制成3×3mm的圓柱；3）在烘箱中烘干備用。1）把剛玉片水平地放入爐內(nèi)，試樣放在剛玉片上，并置于熱電偶的上方（高溫區(qū)）2）調(diào)整物鏡、目鏡位置，讓試樣在屏幕上呈現(xiàn)清晰圖象；并位于6條水平刻度線間3）通電升溫，再接近溶化溫度時(shí)，把升溫速度控制在5～10℃；4）觀察、記錄“變型溫度（頂端開始變圓）”、“熔化（半球）溫度”、“流淌（三分之一高度）溫度”；5）每個(gè)試樣重復(fù)三到五次。2、熔化特性溫度的觀測§2-4冶金熱力學(xué)研究方法介紹§2冶金工程測試技術(shù)

熱力學(xué)是研究化學(xué)反應(yīng)可能性的基礎(chǔ)；Cp、△H、△G等熱力學(xué)數(shù)據(jù)是支撐冶金熱力學(xué)計(jì)算、發(fā)現(xiàn)新冶金反應(yīng)、合成新材料的基礎(chǔ)；組份中的活度、活度系數(shù)、元素在渣--金的分配系數(shù)等參數(shù)是研究冶金工程的精髓。為此，本節(jié)在介紹上述參數(shù)測定方法的同時(shí)，舉例說明該測定方法在鋼鐵冶金中的應(yīng)用?！?-4-1熱化學(xué)測定§2冶金工程測試技術(shù)一、量熱法的測定原理●熱力學(xué)第一定律：恒容：△U=Qv；恒壓：△H=Qp；用量熱的方法可測定系統(tǒng)從狀態(tài)1到狀態(tài)2的△U、△H。●量熱法原理：反應(yīng)在量熱計(jì)中進(jìn)行，用它度量反應(yīng)過程中溫度的變化；即Q=K△t。量熱計(jì)tb反應(yīng)放熱量熱計(jì)ta已知電能熱●測定熱當(dāng)量K：Q電=Q放=K△t，K=Q電/△t=Q電/（tA-tb）1二、量熱計(jì)種類§2-4-1熱化學(xué)測定§2冶金工程測試技術(shù)2外恒溫量熱計(jì)1-恒溫外套2-量熱杯3-金屬中間屏AB 3恒溫量熱計(jì)（相變）A-反應(yīng)器B-冰套C-加料水銀杯4-排汞器§2-4-1熱化學(xué)測定§2冶金工程測試技術(shù)三、熱當(dāng)量測定量熱計(jì)熱當(dāng)量K是量熱體系升高1K所需的能量，Q=K△t量熱計(jì)熱當(dāng)量K的標(biāo)定方法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定量標(biāo)定：K=△H標(biāo)/△t標(biāo)電能定量標(biāo)定：K=E電/△t電=Ivt/△t電四、量熱方法舉例熔解熱測定裝置1、測定溶解熱（KCl溶于水）溶解熱：△H溶=-KM/m△t1其中，M、m為溶解物質(zhì)的摩爾量與質(zhì)量；△

t1、△

t2分別為溶解過程、電加熱過程的溫度變化。電熱法求K：K==I2Rt/△t2溶解熱：△H溶=（I2Rt/M△t1）/m△t2§2-4-1熱化學(xué)測定§2冶金工程測試技術(shù)外推法求△

t考慮到熱漏（系統(tǒng)與實(shí)驗(yàn)過程的微量熱損失）實(shí)驗(yàn)測定值§2-4-1熱化學(xué)測定§2冶金工程測試技術(shù)2、測定（C完全燃燒）燃燒熱為1mol的物質(zhì)在恒溫下所放出的熱量[KJ/mol]。氧彈：25～30

×105Pa的高壓氧容器。恒容條件：恒壓條件：QV的精確計(jì)算式：其中，tn、t0為反應(yīng)期的最高溫度和原始溫度；

△

t.為系統(tǒng)與環(huán)境引起的溫差校正值；

g、b為引火絲燃燒熱和燃燒掉的引火絲質(zhì)量；

VOH為洗滌氧彈時(shí)消耗的、0.100mol/lNaOH的毫升數(shù)；

-5.98為1ml、0.100mol/lNaOH溶液與硝酸的生成熱?！?-4-2固體電解質(zhì)電池及其的應(yīng)用§2冶金工程測試技術(shù)[O][C]、[Si]、[Mn]、[P]、[S]等元素的脫除及其反應(yīng)速度（生產(chǎn)效率）各種脫氧劑合金吸收率、鋼液、鋼坯、鋼材的質(zhì)量鋼中的PO2與αO2

？--研究冶金反應(yīng)熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)的基礎(chǔ)O與金屬、非金屬元素的反應(yīng)機(jī)理如何在ppm級分析S、l、g相中O含量LECO、固體電解質(zhì)電池§2-4-2固體電解質(zhì)電池的應(yīng)用§2冶金工程測試技術(shù)一、固體電解質(zhì)電池工作原理摻入CaO的ZrO2晶格中O2-移動(dòng)示意圖O2-空穴

在高溫作用下，O2-通過空穴移動(dòng)；在外電場作用下形成電流。固體電解質(zhì)氧電池工作原理低壓端PⅠO2電極反應(yīng)高壓端