標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 37639-2019《塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）方法來檢測(cè)塑料制品中特定類型的多溴聯(lián)苯（PBBs）和多溴二苯醚（PBDEs）的方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)適用于塑料及其制品中十種指定多溴聯(lián)苯及多溴二苯醚同系物含量的測(cè)定。

該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了樣品前處理、儀器條件設(shè)定、定性定量分析的具體步驟。首先，在樣品制備階段，需要將塑料樣品粉碎成一定粒徑的小顆粒，并通過索氏提取或超聲波輔助溶劑萃取等方式從樣品中提取目標(biāo)化合物。接著，利用凝膠滲透色譜等技術(shù)對(duì)提取液進(jìn)行凈化處理，以去除干擾物質(zhì)。然后，采用適當(dāng)?shù)难苌磻?yīng)提高待測(cè)物的揮發(fā)性和穩(wěn)定性，便于后續(xù)的氣相色譜分析。

對(duì)于氣相色譜-質(zhì)譜系統(tǒng)而言，本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用帶有電子轟擊離子源(EI)的四極桿質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器。根據(jù)不同的待測(cè)組分，調(diào)整柱溫程序、進(jìn)樣口溫度、傳輸線溫度以及載氣流速等參數(shù)，確保獲得最佳分離效果與靈敏度。在實(shí)際操作過程中，還需定期校準(zhǔn)儀器并執(zhí)行質(zhì)量控制措施，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

標(biāo)準(zhǔn)還提供了關(guān)于如何進(jìn)行定性和定量分析的指導(dǎo)原則。定性分析主要依據(jù)保留時(shí)間和特征離子比例來進(jìn)行確認(rèn)；而定量分析則可以采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量，其中后者被認(rèn)為更加精確穩(wěn)定。此外，為了驗(yàn)證方法的有效性，該標(biāo)準(zhǔn)也提出了回收率實(shí)驗(yàn)的要求，即通過向空白基質(zhì)中添加已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液后按照相同流程處理并測(cè)定，以此評(píng)估整個(gè)分析過程中的損失情況及準(zhǔn)確性。


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....

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  • 2020-01-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

ICS83080

G31.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T37639—2019

塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測(cè)定

氣相色譜-質(zhì)譜法

Determinationofpolybrominatedbiphenylsandpolybrominateddiphenylethersin

plasticproducts—Gaschromatographyandmassspectrometry

2019-06-04發(fā)布2020-01-01實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T37639—2019

目次

前言

…………………………Ⅰ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

原理

3………………………1

試劑和材料

4………………1

儀器和設(shè)備

5………………2

樣品制備

6…………………2

分析步驟

7…………………2

檢出限

8……………………4

精密度

9……………………4

回收率

10……………………4

試驗(yàn)報(bào)告

11…………………4

附錄資料性附錄多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯的總離子流色譜分離圖

A()(PBDE)(PBB)………………5

附錄資料性附錄多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯的選擇離子流色譜分離圖

B()(PBDE)(PBB)……………6

附錄資料性附錄多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚化合物定性和定量選擇離子

C()…………7

GB/T37639—2019

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)塑料制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC48)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位北京工商大學(xué)蘇州潤(rùn)佳工程塑料股份有限公司昆山阿基里斯人造皮有限公司

:、、、

蘇州艾馳博特檢測(cè)科技有限公司國(guó)家塑料制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心北京

、()。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人張敏胡晶翁永華趙建明王維新陳倩

:、、、、、。

Ⅰ

GB/T37639—2019

塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測(cè)定

氣相色譜-質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了塑料制品中多溴聯(lián)苯簡(jiǎn)稱結(jié)構(gòu)式見圖和多溴

(polybrominatedbiphenyls,PBBs,1)

二苯醚結(jié)構(gòu)式見圖的氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)方法

(polybrominateddiphenylethers,PBDEs,2)-。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測(cè)定

。

圖1多溴聯(lián)苯的結(jié)構(gòu)

圖2多溴二苯醚的結(jié)構(gòu)

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T8170

3原理

樣品用二氯甲烷作為溶劑進(jìn)行提取提取液經(jīng)硅膠小柱凈化濃縮定容后用氣相色譜質(zhì)譜儀進(jìn)行

,,,-

檢測(cè)

。

4試劑和材料

41二氯甲烷色譜純

.:。

42

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