現(xiàn)代儀器分析-電子顯微鏡

電子顯微鏡ElectronMicroscope，EM目錄1234概述重要參數(shù)透射電子顯微鏡掃描電子顯微鏡5樣品制備處理一、概述電子顯微鏡：是利用電子與物質(zhì)作用所產(chǎn)生之訊號(hào)來監(jiān)定微區(qū)域晶體結(jié)構(gòu)、微細(xì)組織、化學(xué)成份、化學(xué)鍵結(jié)和電子分布情況的電子光學(xué)裝置。常用的有透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡。分辨率：它所能分辨的相鄰兩點(diǎn)的最小間距。

（分辨能力是電子顯微鏡的重要指標(biāo)）放大率：被觀察物體經(jīng)電子顯微鏡放大后，在同一方向上像的長(zhǎng)度與物體實(shí)際長(zhǎng)度的比值。聚焦：就是讓成像在透鏡的焦點(diǎn)上。二、重要參數(shù)三、透射電子顯微鏡TEM透射電子顯微鏡是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡來聚焦成像，因此有很高的放大倍數(shù)（106倍），高分辨率（0.1nm）。工作原理030604010205電子槍發(fā)射電子束經(jīng)聚光鏡聚焦照明樣品電子束穿過樣品圖像被中間鏡和投影鏡逐步放大在熒光屏或感光底片上成像結(jié)構(gòu)TEM光路圖（1）電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和物鏡光闌、選區(qū)光欄、中間鏡、投影鏡組成。照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)照明系統(tǒng)作用是：

提供光源（控制其穩(wěn)定度、照明強(qiáng)度和照明孔徑角）；

選擇照明方式（明場(chǎng)或暗場(chǎng)成像）。陰極控制極陽極電子束聚光鏡試樣成像系統(tǒng)

透射束像平面→一次顯微像電子→樣品物鏡

衍射束背焦面→第一級(jí)衍射花樣

像平面顯微像調(diào)整中間鏡I使物平面與物鏡重合→投影鏡→熒光屏背焦面衍射花樣

這部分的主要作用是提供獲取信息，一般由熒光屏，照相機(jī)，數(shù)據(jù)顯示等組成。觀察紀(jì)錄系統(tǒng)提供透鏡組件線圈的電流電壓保證電流電壓穩(wěn)定，防止因電壓波動(dòng)引起色差，從而影響分辨率提供各種操作模式的選擇和切換提供系統(tǒng)的預(yù)警和自動(dòng)保護(hù)裝置（2）電源與控制系統(tǒng)由機(jī)械泵，擴(kuò)散泵，控制閥門和儀表組成。（3）真空系統(tǒng)避免電子和氣體分子相遇，防止干擾減小樣品污染延長(zhǎng)燈絲壽命四、掃描電子顯微鏡SEM工作原理

掃描電鏡的工作原理可以簡(jiǎn)單地歸納為“光柵掃描，逐點(diǎn)成像”。掃描電鏡圖像的放大倍數(shù)定義為

M=L/l

L顯象管的熒光屏尺寸；l電子束在試樣上掃描距離。結(jié)構(gòu)主要為：電子光學(xué)系統(tǒng)；信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)（1）電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束，作為信號(hào)的激發(fā)源。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑（2）信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。普遍使用的是電子檢測(cè)器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。（3）真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度。一般情況下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。

電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。透射電鏡

對(duì)于TEM常用的50～200kV電子束，樣品厚度控制在100～200nm，樣品經(jīng)銅網(wǎng)承載，裝入樣品臺(tái)，放入樣品室進(jìn)行觀察。

制樣過程要防止污染和改變樣品的性質(zhì)，如機(jī)械損傷或熱損傷等；

根據(jù)觀察的目的和樣品的性質(zhì)，確定制樣方法。五、樣品制備處理掃描電鏡的最大優(yōu)點(diǎn)是樣品制備方法簡(jiǎn)單。金屬和陶瓷等塊狀樣品：將它們切割成大小合適的尺寸，用導(dǎo)電膠將其粘接在電鏡的樣品座上即可直接進(jìn)行觀察