GB/T 3260.10-2000錫化學(xué)分析方法硫量的測定

ICS77.120.99H13中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3260.10—2000錫化學(xué)分析方法硫量的測定Methodsforchemicalanalysisoftin-Determinationofsulphurcontent2000-08-28發(fā)布2000-12-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T3260.10—2000前后本標(biāo)準(zhǔn)是對GB/T3260.10—1988《錫化學(xué)分析方法蒸館-示波極譜法測定硫》的重新確認(rèn).并做編輯性修改。本標(biāo)準(zhǔn)遵守：GB/T1.1-1993標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則」第1單元：標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB/T17433-1998治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法基礎(chǔ)術(shù)語本標(biāo)準(zhǔn)從實施之日起，同時代替GB/T3260.10—1988.本標(biāo)準(zhǔn)由國家有色金屬工業(yè)局提出本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由云南錫業(yè)公司、柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)由北京有色金屬研究總院起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：林中鵬、金靜如、虞淑蓉、周顯康

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)硫量的測定GB/T3260.10-2000錫化學(xué)分析方法代替GB/T3260.10-1988Methodsforchemicalanalysisoftin-Determinationofsulphurcontent范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錫中硫含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于錫中硫含量的測定。測定范圍：0.00010%～0.020%。方法提要用氫碘酸-鹽酸-次磷酸為還原劑兼作錫的溶劑,在蒸留瓶中加熱溶解試樣，使硫呈硫化氫通過氮氣載出.吸收于0.5mol/L氫氧化鈉溶液中.在示波極譜儀上.于－0.6～1.1V進(jìn)行掃描,記錄峰值試試料中共存有10mg鉛,6mg第,1mg砷、鉍、鐵、銅均不干擾測定。3試劑本方法所用水均為亞沸蒸館或去離子水。3.1氮氣：含氮>99.7%。3.2桐溶液:稱取2.66g氯化銅(CuCl.·2H.O)于100mL鹽酸(1十1.優(yōu)級純)中,混勾。此溶液1mL.含100mg銅3.3鉑溶液：稱取26.83g氯鉑酸(H.PtCl。·6H.O)溶于100mL鹽酸(1十1,優(yōu)級純)中,混勻。此溶液1mL.含10mg鉑。3.4還原劑3.4.1取300mL氫碘酸(ol.50g/mL,優(yōu)級純)200mL鹽酸(pl.19g/mL,優(yōu)級純)、150mL次磷酸（50%.優(yōu)級純)及50mL水,置于1000mL回流蒸留瓶中,加熱回流蒸留提純7～8h,直至檢驗無硫為止。使用前按每100mL.還原劑中加入0.5mL銅溶液(3.2)及0.5mL鉑溶液(3.3),回流蒸留至檢驗無碗。3.4.2取400m氫碘酸(ol.5g/mL,優(yōu)級純)、200mL鹽酸（ol.19g/mL.優(yōu)級純)及100g次磷酸納，于1000mL回流蒸瓶中，混勾，加入銅溶液(3.2)及鉑溶液(3.3),提純方法與3.4.1條同。3.5吸收液：c(NaOH)=0.5mol/L氫氧化鈉(優(yōu)級純)溶液。存于聚乙烯瓶中。3.6聚乙烯醇溶液(0.5%)。3.7高錳酸鉀氯化汞混合溶液;稱取3g高錳酸鉀溶于75mL飽和二氯化汞和75mL水的混合溶液后，移人洗氣瓶中。3.8氯化鋇溶液(5%):稱取7.5g氯化鋇(BaCla·2H.O)溶于150mL水后,移入洗氣瓶中。3.9硫標(biāo)準(zhǔn)財存溶液;稱取預(yù)先在120℃烘干的4.4375g無水硫酸鈉(優(yōu)級純)溶于少量水后.移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg硫。3.10