XPS分峰軟件介紹

計算機在高分子研究中的應(yīng)用賀金梅碩士課程高分子材料教研室第二節(jié)

XPS分峰軟件在高分子研究中的應(yīng)用

XPS分析可提供表面所存在的所有元素（除H和He外）的定性和定量信息定性分析定量分析元素組成鑒別（全譜掃描）化學(xué)態(tài)分析（窄區(qū)掃描）各元素含量（全譜掃描）各官能團含量（窄區(qū)掃描）§2.1XPS概述

XPS：

X-rayPhotoelectronSpectroscopy,X-射線光電子能譜，簡稱XPSElectronSpectroscopyforChemicalAnalysis,簡稱ESCA

基本原理：Eb

=hv-

Ek-W

表面分析：§2.2化學(xué)態(tài)分析

化學(xué)位移：對于某一給定原子，準(zhǔn)確的內(nèi)能級結(jié)合能將由于局部成鍵作用而有所改變，即由于原子成鍵狀況而產(chǎn)生結(jié)合能位移或“化學(xué)”位移。

為什么要分峰？

化學(xué)位移的一般規(guī)律：由于任何核外電子電荷分布的變化都會影響內(nèi)層電子的屏蔽作用，當(dāng)外層電子密度減小時，屏蔽作用減弱，內(nèi)層電子的結(jié)合能增加，反之結(jié)合能將減小。

幾種常見元素的化學(xué)位移值：C1s結(jié)合能(eV)O1s結(jié)合能(eV)S2p結(jié)合能(eV)C-CC-H284.6O=C531.2S-Ag160.9O-H531.7-C-S-Ag161.9C-N285.7O-Si531.9S-Cu161.9C-O（醇或醚）286.1O-C532.5-C-S-Cu162.6C=O（醛或酮）287.4O=C-O533.3RSH163.8O-C=O(酸或酯)288.6C-F291.6即：原子的化學(xué)位移隨與之成鍵的原子的電負性的增大而增大。§2.3

XPS分峰擬合技術(shù)在聚合物研究中的應(yīng)用簡單的均聚物共聚物交聯(lián)高聚物共混高聚物此外，粘結(jié)、吸附、高聚物降解、高聚物添加劑的擴散、高聚物表面化學(xué)改性、等離子體和電暈放電表面改性以及復(fù)合材料等等方面的應(yīng)用1.EMA共聚物的表面表征EMA共聚物的組成為：表面結(jié)構(gòu)（結(jié)晶相和無定型相在表面上的分布、組成和取向）表面性質(zhì)應(yīng)用（粘著性、密封性、浸潤性、可印染性和粘合力）膠片和膠粘劑XPS分析

含23.4%（質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）丙烯酸甲酯的EMA共聚物熱壓薄膜表面的XPS譜圖（出射角為45°）

C1s分峰擬合譜O1s分峰擬合譜2.PTFE聚合物的表面改性

聚四氟乙烯（PTFE）超細顆粒具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和機械性能，在機械、紡織、航空、電子等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。PTFE超細顆粒表面潤濕性極差，難與其它材料結(jié)合，因此其應(yīng)用受到一定限制，超細顆粒表面活化及接枝改性是拓展其應(yīng)用領(lǐng)域的重要途徑之一。0.15mol/L鈉萘絡(luò)合物腐蝕液活化6min后PTFE顆粒的

XPS譜圖經(jīng)0.15mol/L鈉萘絡(luò)合物腐蝕液活化6min并接枝24h后PTFE超細顆粒的

XPS譜圖C1s分峰擬合譜3.聚合物復(fù)合材料增強體的表面表征以碳纖維增強環(huán)氧(CF/Epoxy)復(fù)合材料為例。采用表面鍍銀的碳纖維作為基底，分別進行三類有機化合物的分子自組裝，并分別對S元素的XPS譜圖進行分峰分析，判斷分子在銀表面的吸附狀態(tài)。

取代烷基硫醇化合物在鍍銀碳纖維上的吸附

芳基硫醇化合物在鍍銀碳纖維上的吸附

芳雜環(huán)硫醇化合物在鍍銀碳纖維表面上的吸附不同鏈長的取代烷基硫醇在鍍銀碳纖維上的吸附結(jié)構(gòu)示意圖

取代烷基硫醇在鍍銀碳纖維上的吸附

取代烷基硫醇的XPS譜圖S2p分峰擬合譜HTPATP芳基硫醇在鍍銀碳纖維上的吸附取向示意圖

芳基硫醇在鍍銀碳纖維上的吸附芳基硫醇的XPS譜圖S2p分峰擬合譜

芳雜環(huán)硫醇在鍍銀碳纖維表面上的吸附

MBT的XPS譜圖2-巰基苯并噻唑的化學(xué)結(jié)構(gòu)模型圖S2p分峰擬合譜§2.4

XPS分峰軟件的分峰步驟幾種常用的XPS分峰軟件：

Origin數(shù)據(jù)處理軟件

XPSpeak分峰軟件

Grams/32AI分峰軟件（特點：操作方便，簡單易學(xué)）分峰基本原理：利用高斯函數(shù)（Gaussian函數(shù)）

請將系統(tǒng)時間改回1998年Grams/32AI軟件的分峰步驟1、轉(zhuǎn)換數(shù)據(jù)格式：將原始數(shù)據(jù)在紅外光譜軟件里打開，對原始譜圖先進行基線校正和平滑處理，然后將原始數(shù)據(jù)格式轉(zhuǎn)換成分峰軟件所需格式*.spc2、打開GRAMS/32AI，引入數(shù)據(jù)：點File---opentrace，引入所存數(shù)據(jù)，則出現(xiàn)相應(yīng)的XPS譜圖。3、打開分峰窗口：點Applications---AdvancedProcessing---PeakFitting，彈出窗口“PeakFittingOptions”。4、選擇分峰區(qū)域：手動，在圖形窗口的兩邊移動藍色的框，確定結(jié)合能的起始和終點位置。5、設(shè)定參數(shù)：在分峰窗口的Find---Function里選擇擬合函數(shù)，一般選擇

Gaussian，即高斯函數(shù)。6、選峰和擬合：首先觀察好峰形，確定峰的個數(shù)和峰的大致位置，用鼠標(biāo)右鍵單擊選峰的位置，然后點“Iterate”里的“Run”，進行擬合，觀察擬合后總峰與原始峰的重合情況，如不好，可以多次點“Run”。7、參數(shù)查看：擬合完成后，點“PKParameters”，看每個峰的參數(shù)，通過峰面積可計算此元素在不同峰位的化學(xué)態(tài)的含量比8、數(shù)據(jù)輸出：點“Options”的“OutputDataFiles”，則將擬合好的數(shù)據(jù)存盤，然后在Origin中作出擬合后的圖。注意：需要將擬合峰分別加上bas