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涂料生產(chǎn)工藝實(shí)例——雙酚A環(huán)氧樹(shù)脂的合成環(huán)氧樹(shù)脂定義分子中含2個(gè)或2個(gè)以上環(huán)氧基的高分子化合物。最常用的雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂含2個(gè)環(huán)氧基。化學(xué)名稱:雙酚A二縮水甘油醚英文名稱:DiglycidyletherofbisphenolA(縮寫(xiě)DGEBPA)環(huán)氧樹(shù)脂的分類
由于原材料與生產(chǎn)工藝的不同,環(huán)氧樹(shù)脂有許多種類和型號(hào),也有多種不同的分類方法,若按其化學(xué)結(jié)構(gòu)和環(huán)氧基的結(jié)合方式可分為以下六大類:縮水甘油醚型縮水甘油酯型縮水甘油胺型脂環(huán)族型線性脂肪族型混合型環(huán)氧化烯烴
以雙酚A(BPA)為主要原材料,合成的環(huán)氧樹(shù)脂稱為雙酚A(BPA)型環(huán)氧樹(shù)脂,是目前產(chǎn)量最大、用途最廣的環(huán)氧樹(shù)脂,由于它的應(yīng)用遍及國(guó)民經(jīng)濟(jì)的眾多領(lǐng)域,因此又稱為通用型環(huán)氧樹(shù)脂。它屬于縮水甘油醚型。雙酚A(BPA)型環(huán)氧樹(shù)脂,根據(jù)其分子量的高低,可分為低分子量樹(shù)脂(M≤400)、中等分子量樹(shù)脂(M=400-1400)、高分子量樹(shù)脂(M=1400-8000)和超高分子量樹(shù)脂(M=10萬(wàn)-45萬(wàn))。雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的理化性能隨分子量而呈現(xiàn)規(guī)律性的變化,其變化規(guī)律如下:分子量↑軟化點(diǎn)↑環(huán)氧值↓環(huán)氧當(dāng)量↑羥基含量↑固化物柔韌性↑固化物硬度↓固化溫度↑環(huán)氧樹(shù)脂的特點(diǎn)和用途
穩(wěn)定性好,防腐性能優(yōu)異。廣泛用作防腐涂料。良好的加工性。加工時(shí)常溫常壓。廣泛用作涂料、灌封料及澆注料等。優(yōu)異的電絕緣性。用作絕緣材料、電工澆鑄及電子灌封。粘接強(qiáng)度高,粘接面廣。幾乎可粘接所有的金屬和非金屬,有“萬(wàn)能膠”的美稱。機(jī)械強(qiáng)度高。用作結(jié)構(gòu)膠、高強(qiáng)耐磨地坪等。收縮率低。尺寸穩(wěn)定,不易變形,不易開(kāi)裂等。環(huán)氧樹(shù)脂生產(chǎn)的主要原材料
原材料名稱結(jié)構(gòu)式分子量M雙酚A(BPA)
228環(huán)氧氯丙烷(ECH)92.5甲苯(TOL)92液堿(48%NaOH)
NaOH
40CH3低相對(duì)分子質(zhì)量雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂合成工藝低相對(duì)分子質(zhì)量雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂的合成方法歸納起來(lái)大致有兩種:一步法和二步法。一步法又可分為一次加堿法和二次加堿法。二步法又可分為間歇法和連續(xù)法。一步法工藝是把雙酚A和環(huán)氧氯丙烷在NaOH作用下進(jìn)行縮聚。一步法又可分為一次加堿法和二次加堿法。
二步法工藝是雙酚A和環(huán)氧氯丙烷在催化劑(如季銨鹽)作用下,第一步通過(guò)加成反應(yīng)生成二酚基丙烷氯醇醚中間體,第二步在NaOH存在下進(jìn)行反應(yīng)生成環(huán)氧樹(shù)脂。工藝流程框圖雙酚A環(huán)氧氯丙烷
環(huán)氧氯丙烷循環(huán)使用溶解70℃NaOH反應(yīng)減壓溶解反應(yīng)苯NaOH下層鹽腳萃取回流冷卻靜置過(guò)濾脫苯成品反應(yīng)方程工藝流程敘述1.把雙酚A投入溶解釜中,然后通過(guò)環(huán)氧氯丙烷,將夾套通水蒸氣的溫度加熱升溫到70℃左右。2.溶解后,用泵壓入帶攪拌的反應(yīng)釜內(nèi),開(kāi)始攪拌,并滴加堿液??刂品磻?yīng)溫度為50-55℃,維持一定時(shí)間至反應(yīng)結(jié)束后,再在100減壓至94.661kPa,回收過(guò)量環(huán)氧氯丙烷供循環(huán)使用。3.回收結(jié)束后再次加入苯溶解,在65~70℃下再次加堿液,反應(yīng)結(jié)束后用夾套水冷卻,靜置,把苯溶液抽吸到回流脫水釜內(nèi),下層的鹽腳可以加苯萃取一兩次,抽吸后放掉。4在回流脫水釜內(nèi)回流至蒸出的苯清晰天水珠為止。然后冷卻,靜置.經(jīng)過(guò)濾器至貯槽,沉降后抽人脫苯釜脫除苯,先常壓無(wú)液溫110℃以上開(kāi)始減壓至140-143℃無(wú)餾出液為止,放料,即得成品。原料單耗表
原料名稱投料比例環(huán)氧氯丙烷雙酚A純苯甲苯液體燒堿(100%)557.3Kg687.5Kg235.2Kg277.5Kg240.9Kg環(huán)境保護(hù)措施
(1)從工藝技術(shù)上不斷改進(jìn),節(jié)能降耗。(2)廢水的分級(jí)處理,盡量減少有毒有害廢水的排放量。像前面講的,將水洗廢水用來(lái)脫鹽泥,脫鹽泥廢水再送污水處理裝置處理,達(dá)標(biāo)排放,廢水中的鹽,應(yīng)盡可能回收作為工業(yè)用鹽。(3)廢渣
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