KF儀器參數(shù)設置

二、卡爾費休（KF）水份儀器參數(shù)設定容量法水份測定儀

787KFTitrino

795KFTTitrino

758KFDTitrino

以795為例，758類似，787的特殊參數(shù)附后模式MODEKFT(KarlFischerTitration)卡爾費休滴定模式用于水份測定是一種特殊的預設定終點滴定。儀器參數(shù)---configuration

<CONFIG>鍵儀器參數(shù)---configuration

<CONFIG>鍵儀器參數(shù)---configuration

監(jiān)控monitoring檢定validation:校正calibration：(只有758有此功能）維護service:系統(tǒng)自檢報告systemtestreport:監(jiān)控檢定周期監(jiān)控pH校正周期監(jiān)控維護周期開機系統(tǒng)自檢，ON為打印系統(tǒng)自檢報告，OFF為不打印系統(tǒng)自檢報告儀器參數(shù)---configuration

外設peripheralunits打印機sendto:手動打印報告man.ReportstoCOM:天平banlance:記錄儀record:攪拌控制stirrercontrol:連接遠程接口remotebox：可以選擇Epson,Seiko,Citizen,IBM如果儀器后板有兩個COM口，在此選擇手動打印報告的輸出口。可以選擇Sartorius,Mettler,U,dU/dt,V,dV/dt,U(rel)在滴定過程中自動開關攪拌連接PC鍵盤或條形碼讀出器儀器參數(shù)---configuration

輔助功能auxiliaries語種dialogue:日期date:時間time:編號runnumber:自動開始autostart:開始延遲startdelay:結果顯示resultdisplay:設備標記devicelabel:程序版本program選擇對話語言English,Franch,Germany現(xiàn)時日期現(xiàn)時時間開機后樣品測定的次數(shù)0,1,...9999自動開始滴定啟動方法后的延遲時間。bold（黑體）standard（標準字體）滴定儀的編號或代碼滴定儀內運行的程序版本如：795.0010儀器參數(shù)---configurationRS232設置RS232settingsbaudrate:databit:stopbit：parity：handshake：公共變量com.var.打印機，天平的接口設置波特率數(shù)據(jù)位停止位奇偶性信號交換式C30...C39，一般為空白和滴定度?？ㄊ显噭┑牡味ǘ纫话銥镃39。滴定參數(shù)－parameters

<PARAM>鍵滴定參數(shù)－parameters

<PARAM>鍵控制參數(shù)－controlparameters設定終點電位EPatU:動態(tài)范圍dynamics:最大加液速度max.rate:最小加液速度min.volumeincr.:停止判據(jù)stopcrit:輸入終點的電位設定控速范圍最大加液速度最小加液速度設置到達預先設定的終點電位后的停止判據(jù)一般用默認值即可停止判據(jù)stopcrit.到達預先設定的終點電位后，滿足以下至少一個穩(wěn)定條件:1.漂移穩(wěn)定條件stopdrift

例如stopdrift=20uL/min

表示:當?shù)竭_終點后,維持該終點不變所需的加液速率不超過20uL/min,則滴定將停止.2.平衡時間條件t(delay):

例如t(delay)=10s

表示:在電位(或pH)到達預設的終點后,如果能保持10秒而無需加液,則滴定將停止.平衡時間與漂移值的關系兩個穩(wěn)定條件只能選擇一個.二者之間是對應關系:漂移停止判據(jù)driftstopDrift/μl/min12μl/min停止6μl/min停止加入樣品t/s基線漂移例如：6μl/min滴定速度的控制終點V/mLmV提速區(qū)連續(xù)加液區(qū)控制區(qū)最大速度max.rate最小速度min.volumeincr.最小速度min.volumeincr.動態(tài)范圍dynamics滴定速度的控制1提速區(qū):加液速度從“min.volumeincr.”(最慢)開始持續(xù)增加,直到“max.rate”(最快)加液提速的過程2連續(xù)加液區(qū):以“max.rate”(最快)連續(xù)加液,直到控制區(qū)3控制區(qū):加液以分步的方式進行離終點越近加液越慢加液速率為“min.volumeincr.”(最小)滴定參數(shù)－titrationparameters滴定方向titr.direction:暫停時間1pause1:預加體積startV:暫停時間2pause2:萃取時間extr.Time:極化電流I(pol):極化電位U(pol):電極測試electrodetest:滴定溫度temperature:時間間隔timeinterval:滴定過程中測量值的變化方向：水分測定為-在預加體積之前的暫停時間開始采集數(shù)據(jù)前,加入的體積在預加體積之后的暫停時間設置萃取時間設置極化電流的大小設置極化電位的大小設置是否進行電極測試滴定溫度數(shù)據(jù)采集點的時間間隔開始體積startVOFF表示無預加體積abs表示預加絕對體積，即設置為mL

，就預加mL的滴定劑rel

表示預加相對體積,即根據(jù)樣品量而定.計算公式為:startV(mL)=factorXsamplesize萃取時間extr.time在此時間內即使到達終點電位并滿足停止判據(jù)，滴定仍不停止。適用于水份釋放緩慢的樣品測定。停止條件－stopconditions停止體積stopV:充液速度fillingrate:防止非正常情況下出現(xiàn)無休止的滴定滴定管自動充液復位速度,mL/min，用<CLEAR>鍵設置為最大（max.）統(tǒng)計－statistics狀態(tài)status:滴定次數(shù)meann=結果表res.tab:對多次滴定結果的統(tǒng)計計算off,on2---20original：對所有的滴定結果進行統(tǒng)計計算deleten：刪除某一個滴定結果后再進行統(tǒng)計計算，選中后會出現(xiàn)deleten＝1，輸入要刪除的滴定結果的編號。deleteall：刪除整個結果表。預設定－preselections干燥conditioning：顯示漂移displaydrift：漂移校正driftcorr：樣品身份req.ident:樣品量req.smplsize:控制樣品量limitsmplsize:激活脈沖activatepulse:選為ON，自動干燥滴定杯在干燥的過程中顯示漂移扣除背景值在開始測定時要求輸入樣品批號，編號等在開始測定時要求輸入樣品量控制樣品量的上下限遠程控制開關漂移校正driftcorr樣品含水量極小或滴定時間很長時需要漂移校正漂移體積=漂移滴定時間校正體積=終點體積－漂移體積漂移值確定：自動：以滴定開始時的漂移值為準手動：根據(jù)自動干燥期間顯示的穩(wěn)定的漂移值輸入結果計算和數(shù)據(jù)輸出結果計算和數(shù)據(jù)輸出－<DEF>鍵

結果計算公式

<DEF>鍵>FormulaRS?輸入1,出現(xiàn)：RS1=，輸入公式后，按<ENTER>鍵，出現(xiàn)：RS1text結果名稱RS1decimalplaces結果的小數(shù)點位數(shù)RS1unit：結果單位RS1limitcontrol結果的上下限注意：公式只能是代碼：標液消耗體積－EP1卡氏試劑的滴定度－C39（公共變量）常數(shù)－C01…C19樣品量－C00結果計算公式

<DEF>鍵>Formula卡氏試劑滴定度的標定：RS1=C00*C01/EP1用水標定：C01=1000(樣品量以g計）水份測定：RS1=EP1*C39*C01/C00單位為％：C01=100單位為ppm：C01=1000000公式常量的賦值按<C-FMLA>鍵就能為計算公式中的C01～C19賦值統(tǒng)計計算

<DEF>鍵>meanMN1=RS1

MN2=

…MN9=要進行統(tǒng)計計算，要在滴定參數(shù)<PARAM>鍵的統(tǒng)計項（>statistics)中的狀態(tài)（status）處選擇ON。對結果（RSX），標液消耗體積（EPX）或變量（CXX）進行統(tǒng)計計算。對MN1而言，缺省值為RS1。公共變量

<DEF>鍵>commonvariablesC30=

C31=

…C39=將結果（RSX），標液消耗體積（EPX）或變量（CXX），平均值（MN1

）設置為公共變量。可以在儀器參數(shù)<CONFIG>鍵的公共變量項（>commonvariables)

中查看和修改公共變量的數(shù)值。設置報告打印內容

<DEF>鍵>report如果連接了打印機，可選擇param：參數(shù)報告full：含原始結果，樣品數(shù)據(jù)和統(tǒng)計的完整報告short：含結果和統(tǒng)計的簡短報告mplist：測量點表curve：滴定曲線scalcfull：倉儲計算的完整報告scalc

srt：倉儲計算的簡短報告calc：公式和運算量的報告ff：打印機換頁，在每一個選項之間用“；”隔開。這樣滴定結束后自動打印初始報告。注意：如果沒有連接打印機，不要選擇任何選項。手動打印報告可以手動打印報告：依次按下列鍵：<PRINT><REPORT><ENTER>樣品數(shù)據(jù)

<SMPLDATA>樣品編號id#1orC21:id#1orC22:id#1orC23;樣品量smplsize:樣品量單位smplunit:樣品代碼可作為樣品的特定計算常數(shù).,多達8個字符表示輸入樣品量輸入樣品量的單位:g,mg,mL,L,pc,none,或自己輸入一個單位無論在測定期間還是測定結束，如果輸入的樣品量有誤，可以在此修改，儀器按修改后的值自動計算結果。方法的保存，調用和刪除方法的保存，調用和刪除

用戶方法鍵－USERMETH方法的保存，調用和刪除

儲存卡鍵－CARD保存內存方法

<USERMETH>鍵將當前內存中的方法命名后保存到<USERMETH>（儀器硬盤）：

1.按<USERMETH>鍵2.選擇>storemethod，按<ENTER>鍵進入3.用<ABC>鍵輸入方法名稱（787用“”“”鍵輸入方法）

4.按<QUIT>鍵退出輸入框4.按<ENTER>鍵確認保存方法到存儲卡中758KFDTitrino水份儀包含有存儲卡，可以將內存中的方法保存在存儲卡中，便于方法的保存和同行交流。將方法保存到存儲卡中：按<CARD>鍵，選擇>storemethod，就可將當前方法保存到存儲卡的當前目錄下。將儀器中的方法備份到存儲卡中：按<CARD>鍵，選擇>backup，輸入（要保存的目錄名稱），就可將儀器硬盤中的所有方法保存到存儲卡的該目錄下。調用已有方法

從<USERMETH>（儀器硬盤）中調用方法：

1.按<USERMETH>鍵2.選擇>recallmethod，按<ENTER>鍵進入3.用“”“”鍵選擇方法名稱（787用<SELECT>鍵）4.按<ENTER>鍵確認從方法卡<CARD>中調用方法:1.按<CARD>鍵2.選擇>recallmethod，按<ENTER>鍵進入3.用“”“”鍵選擇方法名稱（787用<SELECT>鍵）4.按<ENTER>鍵確認當所調方法不在當前目錄下時應首先改變目錄:<changedirectory>刪除已有方法從<USERMETH>（儀器硬盤）中刪除方法：

1.按<USERMETH>鍵2.選擇>deletemethod，按<ENTER>鍵進入3.用“”“”鍵選擇方法名字（787用<SELECT>鍵）4.按<ENTER>鍵確認從方法卡<CARD>中調用方法:1.按<CARD>鍵2.選擇>deletemethod，按<ENTER>鍵進入3.用“”“”鍵選擇方法名字（787用<SELECT>鍵）4.按<ENTER>鍵確認當要刪除的方法不在當前目錄下時應首先改變目錄:<changedirectory>787水份測定儀的參數(shù)滴定模式

<MODE>鍵卡氏滴定模式（測定水份）：KFT(SET)用水或標樣標定：TITERwithH2Oorstd.用酒石酸鈉標定：TITERwithNa2Tart*2H2O空白測定：BLANKdetermination儀器參數(shù)<CONFIG>鍵

儀器參數(shù)<CONFIG>鍵

卡氏裝置設定-KFdevicesettings極限卡氏試劑體積limitKF

reag：0--999mL實際卡氏試劑體積actualKFreag：0--999mL極化類型polarizer：I(pol)：-127--127A，50EP：-1500--1500mV，250U(pol)：-1270--1270mV，400EP：-150--150A，25充液速度：0.01--150mL/min，max按默認值即可滴定參數(shù)－<PARAM>鍵

滴定參數(shù)－<PARAM>鍵

滴定參數(shù)－titrationparameters萃取時間extr.time：停止判據(jù)stopcrit:停止體積stopV:開始體積stopV:配液速度dos.rate:最大加液速度max.rate:最小加液速度min.volumeincr.:設置萃取時間設置到達預先設定的終點電位后的停止判據(jù)防止非正常情況下出現(xiàn)無休止的滴定開始采集數(shù)據(jù)前,加入的體積卡氏試劑滴加的速度最大加液速度最小加液速度滴定參數(shù)－<PARAM>鍵

預設定－preselections干燥conditioning：樣品身份req

ident：樣品量req

smplsize：報告report：自動干燥滴定杯在開始測定時要求輸入樣品編號等在開始測定時要求輸入樣品量報告類型full，short，OFF計算數(shù)據(jù)<CALCDATA>

計算數(shù)據(jù)<CALCDATA>

計算－calculation

樣品量smplsize:樣品身份ident滴定度titer計算因子factor除數(shù)divisor空白blank漂移校正dift

corr.：輸入樣品量輸入樣品代碼卡氏試劑的滴定度計算公式中的計算因子計算公式中的除數(shù)水份的空白扣除背景值計算數(shù)據(jù)<CALCDATA>

統(tǒng)計－statistics滴定次數(shù)meann=結果表res.tab:2---20original：對所有的滴定結果進行統(tǒng)計計算deleten：刪除某一個滴定結果后再進行統(tǒng)計計算，選中后會出現(xiàn)deleten＝1，輸入要刪除的滴定結果的編號。deleteall：刪除整個結果表。庫侖法水份測定儀

756KFCoulometer

831KFCoulometer

模式選擇

<MODE>鍵庫侖法卡氏滴定模式（測定水份）：KFC空白值校正的庫侖法卡氏滴定模式：KFC－B空白測定：BLANKdetermination系統(tǒng)檢定模式：GLP儀器參數(shù)---configuration

<CONFIG>鍵儀器參數(shù)---configuration

<CONFIG>鍵儀器參數(shù)---configuration

監(jiān)控monitoring試劑reagent:試劑更換reagentchange:檢定validation:維護service:系統(tǒng)自檢報告systemtestreport:監(jiān)控試劑的使用，壽命，容量等自動，手動或不更換試劑監(jiān)控檢定周期監(jiān)控維護周期開機系統(tǒng)自檢，ON為打印系統(tǒng)自檢報告，OFF為不打印系統(tǒng)自檢報告儀器參數(shù)---configuration

外設peripheralunits打印機sendto:手動打印報告man.ReportstoCOM:天平banlance:記錄儀record:攪拌控制stirrercontrol:連接遠程接口remotebox：可以選擇Epson,Seiko,Citizen,IBM如果儀器后板有兩個COM口，在此選擇手動打印報告的輸出口?？梢赃x擇Sartorius,Mettler,U,dU/dt,V,dV/dt,U(rel)在滴定過程中自動開關攪拌連接PC鍵盤或條形碼讀出器儀器參數(shù)---configuration

輔助功能auxiliaries語種dialogue:日期date:時間time:編號runnumber:操作模式operatorlevel:開始延遲startdelay:結果顯示resultdisplay:設備標記devicelabel:蜂鳴beep顯示值displayvalue