化學(xué)檢驗(yàn)培訓(xùn)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)化計(jì)量基礎(chǔ)

化學(xué)檢驗(yàn)(jiǎnyàn)基礎(chǔ)化學(xué)測量的溯源(sùyuán)性和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證標(biāo)準(zhǔn)化基礎(chǔ)知識計(jì)量基礎(chǔ)知識精品資料化學(xué)測量(cèliáng)的溯源性和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證溯源性定義：通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結(jié)果或測量標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)，通常是國家標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)或國際標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)聯(lián)系起來的特性?；瘜W(xué)計(jì)量的溯源性：就是使化學(xué)計(jì)量的結(jié)果在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)，和國家標(biāo)準(zhǔn)或國際標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來。精品資料典型的化學(xué)分析通常有許多(xǔduō)操作組成測量(cèliáng)待測樣品的量（如質(zhì)量）；按照一定的實(shí)驗(yàn)條件（如時(shí)間、溫度、酸的濃度、溶劑組分等）制備樣品（如溶解、消解、萃取或凈化）；測量(cèliáng)提取的制備樣品量（如體積）；用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器；測量(cèliáng)儀器對樣品提取物的響應(yīng)；計(jì)算原是樣品中的被分析物的含量。要保證化學(xué)計(jì)量的溯源性，就是要保證分析中所有的測量(cèliáng)值和實(shí)驗(yàn)條件可溯源到可靠的測量(cèliáng)標(biāo)準(zhǔn)。精品資料實(shí)現(xiàn)化學(xué)測量的溯源性的關(guān)鍵是：以規(guī)范的操作技術(shù)和規(guī)范的數(shù)據(jù)處理技術(shù)為基礎(chǔ)，以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為量值傳遞的手段，以檢定合格的計(jì)量器具保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠和以標(biāo)準(zhǔn)方法保證嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)條件，以獲得化學(xué)測量的可溯源性。使用(shǐyòng)檢定合格的計(jì)量器具進(jìn)行檢測:合格的計(jì)量器具保證了測量的量值準(zhǔn)確可靠；以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為量值傳遞的手段:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保證了量值在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)和測量基準(zhǔn)一致；以標(biāo)準(zhǔn)方法保證嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)條件:標(biāo)準(zhǔn)方法提供了被測量的嚴(yán)格的定義、嚴(yán)密的測量約束條件（樣品處理和樣品檢測）和規(guī)范的測量程序。必須掌握標(biāo)準(zhǔn)化基礎(chǔ)知識、計(jì)量基礎(chǔ)知識、化學(xué)分析基礎(chǔ)知識、數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識以及化學(xué)實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)基礎(chǔ)知識?；瘜W(xué)(huàxué)測量的溯源性和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證精品資料保證分析中所有的測量值和實(shí)驗(yàn)條件可溯源到可靠的測量標(biāo)準(zhǔn)一般原則是：假定被測量可接受的估計(jì)值y可由下式得到：Y=f(x1,x2,……xm)∣x(m+1),x(m+2),……x(n)即Y是在規(guī)定條件x(m+1),x(m+2),……x(n)下，由x1,x2,……xm用函數(shù)f計(jì)算而得的。則通過適當(dāng)?shù)臏y試，應(yīng)確認(rèn)上述方程式能夠滿足需要；這樣就可認(rèn)為Y可溯源到x1,x2,……xm；在滿足需要的前提下，實(shí)現(xiàn)對適當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溯源所必須的因素是x1,x2,……xm，所有這些值本身都可溯源或是定義值。在實(shí)際操作中，應(yīng)確保x1,x2,……xm充分受控，以確保Y獲得(huòdé)需要的不確定度化學(xué)(huàxué)測量的溯源性和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證精品資料化學(xué)(huàxué)測量的溯源性和實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證總結(jié)：在實(shí)際工作中，要達(dá)到實(shí)現(xiàn)(shíxiàn)化學(xué)計(jì)量的溯源，就需要將整個(gè)檢驗(yàn)過程納入嚴(yán)格的監(jiān)控和管理之下，即需要建立實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系，采用過程方法對實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行嚴(yán)格質(zhì)量管理和控制。必須（人）由具備符合國家職業(yè)資格標(biāo)準(zhǔn)要求的資質(zhì)的檢驗(yàn)人員（機(jī)）使用合格的計(jì)量器具（料）使用可溯源到國家基準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（法）使用標(biāo)準(zhǔn)的方法（環(huán)）在滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的規(guī)范的實(shí)驗(yàn)場所、采用規(guī)范的操作技術(shù)及數(shù)據(jù)處理技術(shù)進(jìn)行檢驗(yàn)，才能保證檢驗(yàn)報(bào)告的質(zhì)量。精品資料標(biāo)準(zhǔn)化基礎(chǔ)知識標(biāo)準(zhǔn)化法規(guī)定：企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品，必須執(zhí)行相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，即有國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或地方標(biāo)準(zhǔn)的，必須執(zhí)行；沒有國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或地方標(biāo)準(zhǔn)的，應(yīng)當(dāng)制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，作為組織生產(chǎn)的依據(jù)。國家不允許生產(chǎn)無標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，無標(biāo)生產(chǎn)是違法的。制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，各項(xiàng)指標(biāo)值必須嚴(yán)于國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。撰寫標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)按照相應(yīng)的規(guī)范進(jìn)行，應(yīng)包含所有要求的內(nèi)容(nèiróng)。引用非標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，必須進(jìn)行確認(rèn)。精品資料標(biāo)準(zhǔn)化基礎(chǔ)知識1、標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)的分級

代號GB/T表示推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)；GB表示強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)。國家標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地方標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)精品資料標(biāo)準(zhǔn)化基礎(chǔ)知識2、標(biāo)準(zhǔn)的分類標(biāo)準(zhǔn)分為基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、方法標(biāo)準(zhǔn)和安全衛(wèi)生與環(huán)境保護(hù)(huánjìngbǎohù)標(biāo)準(zhǔn)四類。精品資料標(biāo)準(zhǔn)化基礎(chǔ)知識3、關(guān)于方法標(biāo)準(zhǔn)方法標(biāo)準(zhǔn)是指以產(chǎn)品性能、質(zhì)量方面的檢測、實(shí)驗(yàn)方法為對象而制定的標(biāo)準(zhǔn)。分析方法標(biāo)準(zhǔn)是方法標(biāo)準(zhǔn)的一種，內(nèi)容包括方法的類別、適用范圍、原理、試劑或材料、儀器或設(shè)備、采樣、分析或操作(cāozuò)、結(jié)果的計(jì)算、結(jié)果的數(shù)據(jù)處理、精密度等。精品資料標(biāo)準(zhǔn)化基礎(chǔ)知識4、標(biāo)準(zhǔn)方法的選擇一般情況下應(yīng)選用國家標(biāo)準(zhǔn)指定的實(shí)驗(yàn)方法。標(biāo)準(zhǔn)中可能提供了幾個(gè)測定方法，一般情況下第一法為仲裁方法。未指明第一法的標(biāo)準(zhǔn)中的各方法是并列關(guān)系。選用方法時(shí)要注意方法的適用范圍、檢出限和線性范圍，應(yīng)根據(jù)樣品特點(diǎn)、檢驗(yàn)的目的和實(shí)驗(yàn)室所具備的條件選擇使用(shǐyòng)。分析方法標(biāo)準(zhǔn)的作用：被測量的嚴(yán)格的定義、嚴(yán)密的測量約束條件（環(huán)境要求、設(shè)備要求、樣品處理、樣品檢測和數(shù)據(jù)處理要求）和規(guī)范的測量程序精品資料標(biāo)準(zhǔn)化基礎(chǔ)知識實(shí)驗(yàn)方法的相關(guān)的概念：（1）準(zhǔn)確度是指使用一個(gè)特定的分析程序所獲得的分析結(jié)果與假定的或公認(rèn)的真值之間的符合程度，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證，或用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收率進(jìn)行測定?；厥章拾聪率接?jì)算：回收率=[（加標(biāo)試樣測定值-試樣測定值）/加標(biāo)量]×100%注意加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量應(yīng)與待測物質(zhì)濃度水平相近或相等。（2）精密度是指用一特定的分析程序在受控條件下重復(fù)分析均一樣品所得測定值的一致程度，包括平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。通常用極差、平均偏差和相對平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。（3）靈敏度是指單位(dānwèi)濃度或單位(dānwèi)量的待測物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的程度。通常用校準(zhǔn)曲線的的斜率表示。原子吸收用特性濃度或特性量表示。（4）空白實(shí)驗(yàn)值是指與樣品測定同時(shí)進(jìn)行的空白實(shí)驗(yàn)所得的響應(yīng)值?？瞻讓?shí)驗(yàn)是指除用水（或純?nèi)軇┐鏄悠吠猓渌釉噭┖筒僮鞑襟E均與樣品測定相同的操作過程。（5）校準(zhǔn)曲線的線性范圍是指校準(zhǔn)曲線的直線部分所對應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度范圍。校準(zhǔn)曲線的是用于描繪待測物質(zhì)的濃度或量與相應(yīng)測量儀器的響應(yīng)值或其他指示量之間定量關(guān)系的曲線，分為工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線。（6）檢測限是指對某一特定的分析方法在給定的可靠程度內(nèi)的可從樣品中檢測待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。精品資料標(biāo)準(zhǔn)化基礎(chǔ)知識標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分級、分類、選擇、應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性，用以校準(zhǔn)測量裝置、評價(jià)測量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)。我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩級，十三類。我國一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號是GBW，是采用絕對方法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作的方法定值，主要用于研究和評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法，對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。我國二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號是GBW(E)，是采用準(zhǔn)確可靠的方法或直接與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值，用作工作標(biāo)準(zhǔn)，以及同一實(shí)驗(yàn)室或不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制，需根據(jù)國家計(jì)量(jìliàng)檢定規(guī)程JJG1006-1994《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》進(jìn)行精品資料標(biāo)準(zhǔn)化基礎(chǔ)知識“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書”是介紹標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)文件(wénjiàn)。是研制單位向用戶提出的質(zhì)量保證書和使用說明，必須隨同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供給用戶。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書封面上應(yīng)有《制造計(jì)量器具許可證》標(biāo)志。“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書”中應(yīng)提供如下基本信息：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號、名稱、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值日期、用途、制備方法、定值方法、標(biāo)準(zhǔn)值、總（擴(kuò)展）不確定度、均勻性及穩(wěn)定性說明，最小取樣量，使用中注意事項(xiàng)，儲存要求（包括期限）。精品資料標(biāo)準(zhǔn)化基礎(chǔ)知識精品資料計(jì)量(jìliàng)基礎(chǔ)知識《中華人民共和國計(jì)量法》規(guī)定：使用不合格的計(jì)量器具或者(huòzhě)破壞計(jì)量器具準(zhǔn)確度，給國家和消費(fèi)者造成損失，責(zé)令賠償損失，沒收計(jì)量器具和違法所得，可以并處罰款。所謂“使用不合格的計(jì)量器具”，是指使用無檢定合格印、證或者(huòzhě)超過檢定周期，以及經(jīng)檢定不合格的計(jì)量器具?！吨腥A人民共和國計(jì)量法實(shí)施細(xì)則》規(guī)定：任何單位和個(gè)人不準(zhǔn)在工作崗位上使用無檢定合格印、證或者(huòzhě)超過檢定周期以及經(jīng)檢定不合格的計(jì)量器具。在教學(xué)示范中使用計(jì)量器具不受此限。精品資料計(jì)量(jìliàng)基礎(chǔ)知識計(jì)量檢定：是查明和確認(rèn)計(jì)量器具是符合法定要求的程序，包括檢查、加標(biāo)記和出具檢定證書。其對象是計(jì)量器具，評定的是計(jì)量器具的計(jì)量特征，目的是確保量值的溯源性，進(jìn)行的是評定計(jì)量器具的計(jì)量特征是否合格的全部工作，結(jié)論是計(jì)量器具是否符合法定要求、可否使用，在法制方面具有強(qiáng)制性。強(qiáng)制檢定：縣級以上人民政府計(jì)量行政部門對社會公用(gōngyòng)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具，部門和企業(yè)、事業(yè)單位使用的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具，以及用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測方面的列入強(qiáng)制檢定目錄的工作計(jì)量器具，實(shí)行強(qiáng)制檢定。未按照規(guī)定申請檢定或檢定不合格的，不得使用。實(shí)行強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具的目錄和管理辦法，由國務(wù)院制定。對前款規(guī)定以外的其他計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具和工作計(jì)量器具，使用單位應(yīng)當(dāng)自行定期檢定或者送其他計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)檢定，縣級以上人民政府計(jì)量行政部門應(yīng)當(dāng)進(jìn)行監(jiān)督檢查。精品資料計(jì)量(jìliàng)基礎(chǔ)知識ChinaMetrologyAccreditation取得計(jì)量認(rèn)證合格證書的產(chǎn)品質(zhì)量(zhìliàng)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，可按證書上所限定的檢驗(yàn)項(xiàng)目，在其產(chǎn)品檢驗(yàn)報(bào)告上使用計(jì)量認(rèn)證標(biāo)志所有向社會出具公證性檢測報(bào)告的質(zhì)量(zhìliàng)檢測機(jī)構(gòu)必須獲得“計(jì)量認(rèn)證”資質(zhì)，否則構(gòu)成違法精品資料計(jì)量(jìliàng)基礎(chǔ)知識校準(zhǔn)的概念——校準(zhǔn)是指在規(guī)定條件下，為確定測量儀器或測量系統(tǒng)所指示的量值，或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值，與對應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間的關(guān)系的一組操作。屬于量值溯源(sùyuán)，是單位內(nèi)部實(shí)施管理的一種行為。精品資料計(jì)量(jìliàng)基礎(chǔ)知識實(shí)驗(yàn)室列入強(qiáng)制檢定目錄的工作計(jì)量器具天平、砝碼、溫度計(jì)、壓力計(jì)、pH計(jì)、光度計(jì)、原子吸收、熒光光度計(jì)、氣相色譜、液相色譜等。屬于(shǔyú)非強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具滴定管、容量瓶、吸管、量筒、量杯等。精品資料計(jì)量(jìliàng)基礎(chǔ)知識關(guān)于分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室儀器的檢定和校準(zhǔn)（1）天平和砝碼的計(jì)量檢定天平的主要計(jì)量性能有穩(wěn)定性、靈敏度、正確性和示值變動性?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室所用分析天平為三級，最大稱量為200g，分度值為0.1mg。所用砝碼為三級，檢定時(shí)要求修正值不得大于該砝碼的質(zhì)量允差的1/3，稱量時(shí)不使用修正值。（2）容量儀器的檢定和校準(zhǔn)用衡量法進(jìn)行玻璃容量儀器（A級）的校準(zhǔn)，按照J(rèn)JG196《常用玻璃量器檢定規(guī)程》進(jìn)行。校準(zhǔn)條件為：工作室溫度，不超過（20±5）℃；室內(nèi)溫度變化<1℃/h；水溫和室溫差(wēnchā)<2℃；校準(zhǔn)介質(zhì)為純水，即去離子水或蒸餾水。所需設(shè)備包括：三等砝碼；相應(yīng)稱量范圍天平，稱量不確定度小于被檢量器的允差的1/10；溫度范圍（0——50）℃，分度值為0.1℃的溫度計(jì)；測溫筒；具有蓋子的稱量杯。檢定的實(shí)施：檢定的實(shí)施按照國家計(jì)量檢定系統(tǒng)表和計(jì)量檢定規(guī)程（范）進(jìn)行。由具有相應(yīng)資質(zhì)并經(jīng)授權(quán)的單位及人員，在符合要求的場所，使用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)器，根據(jù)國家計(jì)量檢定系統(tǒng)、按照計(jì)量檢定規(guī)程、對計(jì)量器具的全部計(jì)量特性進(jìn)行檢查，按要求加標(biāo)記和出具檢定證書。儀器設(shè)備進(jìn)行檢定后加貼國家計(jì)量認(rèn)證部門統(tǒng)一制作的狀態(tài)標(biāo)記，如合格應(yīng)加貼綠色標(biāo)志，表明儀器名稱、檢定單位及執(zhí)行人、檢定日期、檢定周期。檢定證書中給出相應(yīng)的修正值或修正因子。使用者應(yīng)在檢定周期內(nèi)使用并應(yīng)使用修正值或修正因子。精品資料計(jì)量(jìliàng)基礎(chǔ)知識校正值的使用：用電子天平稱量工作基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量為0.7523g，一次滴定耗用25℃氫氧化鈉溶液滴定管讀數(shù)為36.83ml，滴定管體積(tǐjī)校正值為：35ml時(shí)為+0.04ml；40ml時(shí)為+0.05ml,25℃氫氧化鈉溫度補(bǔ)正值為-1.1ml/L。求單次滴定氫氧化鈉溶液20℃時(shí)的濃度值。說明:(1)滴定管校正值的應(yīng)用：使用校正曲線或內(nèi)插法確定讀數(shù)校正值。內(nèi)插法計(jì)算如下：滴定管體積(tǐjī)校正值：V1=0.04+[(0.05-0.04)/5.00]×(36.83-35.00)=+0.044mL（2）溫度體積(tǐjī)校正值的使用：液體的體積(tǐjī)隨溫度變化，若標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定時(shí)的溫度和使用時(shí)的溫度不一致就會引