GB/T 28716-2012飼料中玉米赤霉烯酮的測(cè)定免疫親和柱凈化-高效液相色譜法

ICS65120

B46.

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T28716—2012

飼料中玉米赤霉烯酮的測(cè)定

免疫親和柱凈化-高效液相色譜法

Determinationofzearalenoneinfeed—Highperformanceliquidchromatographic

methodwithimmunoaffinitycolumnclean-up

2012-09-03發(fā)布2013-02-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

飼料中玉米赤霉烯酮的測(cè)定

免疫親和柱凈化-高效液相色譜法

GB/T28716—2012

*

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

/p>

年月第一版

201211

*

書號(hào)

:155066·1-45784

版權(quán)專有侵權(quán)必究

GB/T28716—2012

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC76)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所農(nóng)業(yè)部飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心

:、

南昌浙江大學(xué)飼料科學(xué)研究所北京中檢維康技術(shù)有限公司北京市獸藥飼料監(jiān)察所

()、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人饒正華李蘭果旗文虹余東游王雄魏秀蓮孫志文

:、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T28716—2012

飼料中玉米赤霉烯酮的測(cè)定

免疫親和柱凈化-高效液相色譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中玉米赤霉烯酮含量的免疫親和柱凈化高效液相色譜的測(cè)定方法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于飼料中玉米赤霉烯酮的測(cè)定

。

本標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)限為定量限為

2μg/kg,10μg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

飼料采樣

GB/T14699.1

動(dòng)物飼料試樣的制備

GB/T20195

3原理

試樣經(jīng)乙腈水提取后提取液用磷酸鹽緩沖溶液稀釋用免疫親和柱進(jìn)行凈化凈化提取液用反相

,,。

高效液相色譜熒光檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定外標(biāo)法定量

,。

4試劑

除非另有說(shuō)明所有試劑均為分析純實(shí)驗(yàn)室用水符合中二級(jí)水規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和流動(dòng)

,;GB/T6682,

相用水符合一級(jí)水規(guī)定

。

41乙腈色譜純

.:。

42甲醇色譜純

.:。

43氫氧化鈉溶液c

.:(NaOH)=0.2mol/L。

44提取劑乙腈水將乙腈與水混合均勻

.———+(8+2):800mL(4.1)200mL。

45磷酸鹽緩沖溶液將氯化鈉磷酸氫二鈉磷酸二氫鉀氯化鉀溶解

.(PBS):8g、1.16g、0.2g、0.2g

至水中用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至

1000mL,(4.3)pH7.4。

46玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)品玉米赤霉烯酮含量

.,≥99.5%。

47流動(dòng)相量取乙腈至的容量瓶中加入水和甲醇

.:460mL(4.1)1000mL,460mL80mL(4.2)。

混合均勻并通過濾膜備用

0.45μm,。

48玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稱取玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)品精確至于

.(50μg/mL):5.0mg(0.1mg)

容量瓶中用乙腈溶解并定容至刻度此標(biāo)準(zhǔn)貯備液在冷凍密封情況下保存

100mL,(4.1)。(-18℃),

可使用年

1。

49玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)中間液準(zhǔn)確移取玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于

.(5.0μg/mL):10.0mL(4.8)

容量瓶中用乙腈