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第九章蒸餾設備目錄第一節(jié)蒸餾基本知識第二節(jié)塔設備

全國高等學校高職高專藥品類專業(yè)衛(wèi)生部“十一五”規(guī)劃教材《生物制藥設備》【學習目的】學習溶液蒸餾基本知識,培養(yǎng)塔設備基本操作技能,為蒸餾崗位打下技術基礎?!局R要求】1.了解蒸餾基本原理;雙組分理想混合體系的氣液平衡原理及意義;2.熟悉板式塔的結構和工作原理;3.掌握酒精回收塔的結構和工作原理?!灸芰σ蟆?.學會板式塔的基本操作技術;2.熟練應用酒精回收塔的操作技術回收有機溶劑。學習目標一、蒸餾的概念(一)基本概念1.揮發(fā)度純凈物質的飽和蒸氣壓就是該物質的揮發(fā)度,用表示。雙組分體系,易揮發(fā)組分A和難揮發(fā)組分B的揮發(fā)度分別為:2.相對揮發(fā)度溶液中兩組分揮發(fā)度之比稱為相對揮發(fā)度,用表示。第一節(jié)蒸餾基本知識表明兩組分蒸發(fā)能力相當,不能通過蒸發(fā)將兩組分分離開來。表明兩組分的蒸發(fā)能力有差別,可以用蒸發(fā)的方法將易揮發(fā)組分A同難揮發(fā)組分B分離開來。值差距越大分離效果越好3.飽和蒸汽壓當液體分子逸出速度與冷凝速度相等時,液面上的蒸氣數(shù)量不再增加,達到飽和狀態(tài),此時蒸氣對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。4.臨界蒸汽壓液體沸騰時的飽和蒸汽壓稱為臨界蒸汽壓。

5.汽化熱

液體蒸發(fā)過程需要向環(huán)境吸收熱量,液體變?yōu)橥瑴囟鹊臍怏w所吸收的熱量叫汽化熱。和(二)蒸餾過程

將料液加熱到沸點,使易揮發(fā)成分大量汽化,蒸汽經(jīng)冷凝后形成冷凝液,從而與難揮發(fā)成分分離的過程稱為蒸餾。蒸餾過程包含了料液沸騰和蒸汽冷凝兩個環(huán)節(jié)。

1.沸騰料液在室溫下就能蒸發(fā),但只是發(fā)生在料液的表面。當料液中產(chǎn)生第一個氣泡時,其溫度稱為泡點溫度。到達泡點溫度后,料液大量汽化,汽化過程在不斷加速,料液處于沸騰狀態(tài)。2.冷凝

蒸汽將熱量傳遞給低溫物質,由氣態(tài)轉變成液態(tài)的過程稱為冷凝。

蒸汽分子聚集在一起形成第一顆露珠,此時的溫度稱為露點溫度。

蒸汽的冷凝過程是一個放熱過程,所放出的熱稱為潛熱,在數(shù)值上等于液體的蒸發(fā)熱。露點溫度潛熱蒸餾目的

將易揮發(fā)組分大量汽化,再將蒸汽冷凝成液體,從而得到純度較高的易揮發(fā)組分。二、蒸餾操作方式蒸餾可分為簡單蒸餾、平衡蒸餾和精餾等基本類型。(一)簡單蒸餾簡單蒸餾又稱微分蒸餾,是一種間歇、單級蒸餾過程。料液被加熱至沸騰,混合蒸汽直接冷凝成液體的過程。(二)平衡蒸餾將蒸餾釜中料液加熱使部分汽化,當汽液兩相達平衡后,將汽液兩相分離的過程,稱為平衡蒸餾。

平衡蒸餾又稱閃蒸,是一個連續(xù)穩(wěn)定的傳質過程,既可以間歇操作又可以連續(xù)操作。特點:減壓,瞬間大量蒸發(fā)

平衡蒸餾的分離精度不高,一般用于混合原料液的初步分離。(三)精餾

通過加熱的方法,使料液大量汽化,分部收集不同沸點組分的冷凝液,這種操作過程稱為精餾。精餾裝置由精餾塔、再沸器、冷凝器等組成

用再沸器加熱料液使部分汽化,蒸氣沿塔上升,余下的液體作為塔底產(chǎn)品。原料液從中部進入塔內后與上升到塔段的氣體接觸,氣體部分冷凝后與原料液一起沿塔下降,原料液產(chǎn)生的蒸氣和升上塔段來的蒸氣繼續(xù)沿塔上升,并在不同的塔段冷凝成液體,沸點最低的組分將一直上升到塔頂,在塔頂冷凝成塔頂產(chǎn)品。在精餾操作過程中,用再沸器加熱時,各組分都能汽化成蒸汽。由于低沸點的組分在較低溫度下即沸騰并大量汽化,所以,高沸點組分汽化量較小,氣相中的主要成分是低沸點組分。

在精餾塔中,汽液兩相逆流接觸,進行相際傳質。液相中的易揮發(fā)組分進入氣相,氣相中的難揮發(fā)組分轉入液相。達到氣液平衡時,低沸點組分已從高沸點混合體系中分離出來。如果溫度條件控制得恰當,通過精餾,氣相中低沸點組分可達到99%以上的純度。第二節(jié)塔設備一、板式塔(一)板式塔結構1.板式塔塔體

由殼體、封頭、塔板、圍堰、降液管、氣體分布器等部件組成。2.塔板篩板泡罩浮閥泡罩浮閥塔板(二)塔板上氣液兩相的流動1.塔板上氣液兩相的理想流動鼓泡接觸狀態(tài)泡沫接觸狀態(tài)噴射接觸狀態(tài)鼓泡接觸狀態(tài)泡沫接觸狀態(tài)噴射接觸狀態(tài)流動狀態(tài)2.塔板上氣液兩相的非理想流動(1)返混

如果大部分氣體由下而上,少部分氣體由上而下,或者大部分液體由上而下,少部分液體由下而上,這種現(xiàn)象稱為返混。返混現(xiàn)象可分為液相返混和氣相返混。液相返混又稱液沫夾帶。氣相返混,又稱氣泡沫夾帶。(2)亂流液相分布氣相分布

由于塔板進出口之間有液面落差,液體從塔板進口流向塔板出口的過程中所受阻力大小有所差異,板上液體的厚度不均勻,從而引起氣流的不均勻分布,導致進口處液層厚,對氣體穿孔流動有較大阻力,液體中含氣量小,而出口部位液層薄,對氣體穿孔流動阻力小,液體中含氣量大。在上述情況下,氣相與液相之間傳質不均勻,濃度增加不足以補償濃度的降低,不利于傳質。

由于塔板的進口到出口之間,液體流動的路線不同,所受的阻力不同,導致液體的流動速度不一致,沿塔板的速度分布不均勻。在塔板的部分區(qū)域液體流動速度很低,形成了塔板上的滯流區(qū)域,同時還存在一些小尺度的反向流動。這些都對傳質不利。當液體流量很低時,在塔板上造成很大的死區(qū),傳質效率很低。(三)板式塔的不正常操作1.液泛

降液管中液體的下降受阻,管內液體逐漸積累增高,當液面增高到超越溢流堰時,上下兩塔板上的液體連成一片,并依次向上,層層延伸直至全塔淹沒,這種現(xiàn)象稱為液泛,又稱淹塔。引起液泛的原因可以分為兩類:(1)降液管液泛液體流量和氣體流量都過大(2)夾帶液泛氣速過大,氣體穿過板上液層時將形成液沫夾帶2.漏液

一部分液體從篩孔直接流下,這種現(xiàn)象稱為漏液。氣速太小和板面上氣流分布不均勻是造成漏液的主要原因。

當從孔道漏下的液體量占液體總流量的10%以上時,稱為嚴重漏液。形成嚴重漏液后,塔板不能積液,傳質不能正常進行。在生產(chǎn)過程中,將漏液量控制在液體流量的10%以下,才能保證塔的正常操作。二、填料塔1.填料塔的結構填料塔由殼體、封頭、承重板、填料壓板、分布器等部件組成填料塔的填料2.填料塔的工作過程

液體在塔頂經(jīng)分布器向下噴淋,并沿填料表面形成液膜向下流動,最后由塔底部流出;氣體由塔底承重板下進入塔筒體,靠壓力差穿過填料層的空隙,并與填料上的液膜進行動量、質量和熱量交換,最后由塔頂部排出。壁流效應

當液體沿填料向下流動時,有逐漸向塔壁集中的趨勢,使得塔壁附近的液流量逐漸增大,這種現(xiàn)象稱為壁流。

填料塔屬于連續(xù)接觸式氣液傳質設備,兩相組成沿塔高連續(xù)變化,在正常操作狀態(tài)下,氣相為連續(xù)相,液相為分散相。填料塔具有生產(chǎn)能力大,分離效率高,壓降小,持液量小,操作彈性大等優(yōu)點。當液體負荷較小時不能有效地潤濕填料表面,從而使傳質效率降低;不能直接用于有懸浮物或容易聚合的物料;對側線進料和出料等復雜精餾不太適合,以及填料造價高等是填料塔不足之處。性能和應用三、酒精回收塔(一)酒精回收塔的結構

酒精回收塔由塔釜、塔身、冷凝器、冷卻器、緩沖罐、高位儲槽、穩(wěn)壓罐、比重測定器等組成。塔內填裝高效不銹鋼波紋填料,因此屬于填料塔。(二)酒精回收塔的工作過程

將稀酒精溶液送入塔釜內進行加熱,乙醇與水混合其沸點降低,在較低的溫度下即達到沸騰。在乙醇大量汽化的同時部分水也隨之蒸發(fā),形成以乙醇蒸汽為主要成分的混合蒸汽。產(chǎn)生的混合蒸汽從塔底上升,因塔體溫度逐漸下降,大部分水蒸汽冷凝成液體回流至塔釜,而乙醇蒸汽和少量的水蒸汽繼續(xù)上升至塔頂,經(jīng)連通管道進入冷凝器冷凝成酒精液體,部分冷凝液回流至塔釜夠構回流液,另一部分經(jīng)冷卻器冷卻后出料。

酒精回收塔回收效率高,可將濃度為30%~50%左右的稀酒精濃縮成95%左右的濃溶液。酒精回收塔具有結構緊湊、運行成本低、清洗和維修方便等優(yōu)點,有廣泛的使用。(三)酒精回收塔操作與維護

必須酒精回收塔的操作規(guī)程操作,要定期進行氣密性試驗,以防止泄露;定期對儀表、儀

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