污水分析操作規(guī)程

環(huán)保水質(zhì)檢測分析一、濁度的測定（六次甲基四胺一硫酸肼法）一、原理：六次甲基四胺與硫酸肼二者之間，能定量地締合為相應(yīng)的不溶于水的大分子鹽類混懸液，懸浮在水中因締合的條件比較容易操縱，因此本方式系以此混懸液作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液，用散射光原理的濁度儀測定水樣的濁度。二、儀器：臺式濁度儀3、水樣的測定：按儀器說明書進(jìn)行操作，濁度太高，可用純水稀釋后測定。開啟電源，預(yù)熱15?30分鐘定標(biāo)（按儀器說明書執(zhí)行）測量：掏出比色瓶，清洗比色瓶后，用待測溶液沖洗內(nèi)壁三次，注入待測液體至液位線，擦干比色瓶外側(cè)。選好量程后，將比色瓶妥帖放入樣槽室，關(guān)緊樣槽門，現(xiàn)在顯示讀數(shù)即為待測液體的實際濁度（NTU）。4、結(jié)果表示以一次測定結(jié)果為水樣的濁度。依照儀器測按時所顯示的濁度計數(shù)乘以稀釋倍數(shù)計算結(jié)果。五、精準(zhǔn)度⑴濁度在5—8NTU范圍內(nèi)，平行測定兩個結(jié)果的差數(shù)，不該超過NTU。(2)取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示水樣的濁度。二、PH值的測定一、開機(jī)打開電源開關(guān)，預(yù)熱30min。二、標(biāo)定一樣說來，儀器在持續(xù)利歷時，天天要標(biāo)定一次。(詳見說明書)3、測量PH值經(jīng)標(biāo)定過的儀器，即可用來測量被測溶液，測量步驟如下：用蒸餾水清洗電極頭部，用被測溶液清洗一次；用溫度計測出溶液的溫度值；調(diào)劑“溫度”，使溫度對應(yīng)被測溶液的溫度值；把電極插入被測溶液內(nèi)，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻后讀出溶液的PH值。4、儀器保護(hù)測量時，電極的引入導(dǎo)線應(yīng)維持靜止，不然會引發(fā)測量不穩(wěn)固。用緩沖溶液標(biāo)定儀器時，保證緩沖溶液的靠得住性，不然致使測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。五、電極利用及保護(hù)的注意事項取下電極套后，應(yīng)幸免電極的靈敏玻璃泡與硬物接觸。測量后，及時將電極愛惜套套上，套內(nèi)應(yīng)放少量外參比補(bǔ)充液以維持電極球泡的濕潤。切忌浸泡在蒸餾水中。復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為3mol/L氯化鉀溶液，能夠從電極上端小孔加入。電極的引出端必需維持清潔干燥，絕對避免輸出兩頭短路，不然將致使測量失準(zhǔn)或失效。電極應(yīng)幸免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。電極經(jīng)長期利用后，如發(fā)覺斜率略有降低，那么可把電極下端浸泡在4%HF中3-5秒鐘，用蒸餾水洗凈，然后在L鹽酸溶液中浸泡，使之復(fù)新。三、電導(dǎo)率的測定一、原理電導(dǎo)度（S）是用來表示水中離解成份的導(dǎo)電性能，它是水溶液電阻的倒數(shù)。它與水中總離解成份的總濃度，離子價數(shù)，各類離子的相對濃度、遷移度、溫度等條件有關(guān)。二、水樣的測定：儀表校準(zhǔn)完成后，即能夠開始正常測量：用待測水樣清洗電極，然后倒掉；重復(fù)步驟1，至少清洗電極兩遍；再取待測水樣，將電極插入燒杯，等待測量值穩(wěn)固（約30秒左右）；當(dāng)判穩(wěn)指示顯示穩(wěn)固后，即可讀出測量值。注意：若是水樣的電導(dǎo)率值較大，電極清洗兩遍即可，若是水樣的電導(dǎo)率值較小，建議多清洗電極幾回，盡可能取得準(zhǔn)確的測量值。電極的利用：儀表暫不歷時，只需將電極浸泡在純水中。儀表長時刻不歷時，將電極取下，將電極愛惜瓶加入純水，進(jìn)行愛惜。3、注意事項電極的引線不能潮濕，不然將測不準(zhǔn)。高純水被盛入容器后應(yīng)迅速測量，不然電導(dǎo)率將專門快升高，因為空氣中的CO2溶入水中，變成碳酸根離子嗎-盛被測溶液的容器必需清潔，無離子玷污。嚴(yán)禁超量程測量，不然會引發(fā)電極極化，測量精度下降，致使電極失效。四、總硬度的測定一、范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水、冷卻水、軟化水、H型陽離子互換器出水、鍋爐給水水樣的硬度硬度的測定。利用鉻黑T作指示劑時，硬度測定范圍為L-5mmol/L,硬度超過5mmol/L時，可適當(dāng)減少取樣體積，稀釋到100ml后測定。利用酸性絡(luò)藍(lán)K作指示劑時，硬度測定范圍為1umol/L-100umol/L。二、高硬度的測定二、1方式提要在PH值為10土的水溶液中，用鉻黑T作指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點。依照消耗EDTA的體積，即可算出硬度值。鐵含量大于2mg/L,鋁含量大于2mg/L,銅含量大于L,錳含量大于L對測定有干擾，可在加指示劑前用2mlL-半胱胺酸鹽溶液和2ml三乙醇胺溶液進(jìn)行聯(lián)合掩蔽排除干擾。二、2試劑：氨-氯化銨緩沖溶液、50g/LNaOH溶液、1+1鹽酸溶液、1+4三乙醇胺溶液、10g/LL-半胱胺酸鹽溶液、LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、5g/L鉻黑T指示劑。二、3分析步驟：取樣100ml水樣，于250ml錐形瓶中，若是水樣混濁，取樣前應(yīng)過濾。水樣酸性或堿性很高時，可用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液中和后再加緩沖溶液。加入5ml氨-氯化銨緩沖溶液，加2-3滴鉻黑T指示劑。在不斷的搖動下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，接近終點時應(yīng)緩慢滴定，溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點。同時做空白實驗。二、4結(jié)果計算硬度含量以濃度C計，數(shù)值以mmol/L表示，按下式計算：1C1=（V1-V0）CX1000/V式中：V一滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為ml；1Vo一滴定空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為ml；C---EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液準(zhǔn)確濃度，mol/L；V一所取水樣的體積，ml。二、5許諾差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平均測定結(jié)果的絕對差值不大于L。3、低硬度的測定3、1方式提要：在PH值為10土的水溶液中，用酸性絡(luò)藍(lán)K作指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點。依照消耗EDTA的體積，即可算出硬度值。鐵含量大于2mg/L,鋁含量大于2mg/L,銅含量大于L,錳含量大于L對測定有干擾，可在加指示劑前用2mlL-半胱胺酸鹽溶液和2ml三乙醇胺溶液進(jìn)行聯(lián)合掩蔽排除干擾。3、2試劑同二、3和以下試劑硼砂緩沖溶液、5g/L酸性絡(luò)藍(lán)K、LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液.3、3分析步驟：取樣100ml水樣，于250ml錐形瓶中。水樣酸性或堿性很高時，可用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液中和后再加緩沖溶液。加入1ml硼砂緩沖溶液，加2-3滴酸性絡(luò)藍(lán)K指示劑。在不斷的搖動下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，接近終點時應(yīng)緩慢滴定，溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點。同時做空白實驗。3、4結(jié)果計算硬度含量以濃度C計，數(shù)值以umol/L表示，按下式計算：2C2=（V1—V0）CX106/V式中：V一滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為ml；1V0--滴定空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為ml；C---EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液準(zhǔn)確濃度，mol/L；V一所取水樣的體積，ml。3、5許諾差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平均測定結(jié)果的絕對差值不大于umol/L。五、鈣硬度的測定一、范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中的鈣、鎂離子含量的測定方式。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中的鈣含量在2mg/L-200mg/L,鎂含量在2mg/L-200mg/L的測定，也適用于其他工業(yè)用水及原水中鈣、鎂離子含量的測定。二、方式提要：鈣離子測定是在pH值為12—13時，以鈣-羧酸為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液測定水樣中的鈣離子含量。滴按時EDTA與溶液中游離的鈣離子僅應(yīng)形成絡(luò)合物，溶液顏色轉(zhuǎn)變由紫紅色變成亮藍(lán)色時即為終點。鎂離子測定是在PH=10時，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測定鈣、鎂離子合量，溶液顏色由紫紅色變成純藍(lán)色時即為終點，由鈣鎂合量減去鈣離子含量即為鎂離子含量。3、儀器50mL白色堿式滴定管1支25mL移液管1支試劑LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液三乙醇胺（1+2）20%氫氧化鉀溶液 1+1鹽酸鈣羧酸指示劑 氨性緩沖溶液（PH=10）過硫酸鉀（40g/L）硫酸（1+1）鉻黑T4、分析步驟:鈣離子測定：用移液管吸移取50mL水樣于250mL三角瓶中，加1ml硫酸溶液，5ml過硫酸鉀溶液，加熱煮沸近干，取下冷卻至室溫，加50ml水，3ml三乙醇胺，7mL20%氫氧化鉀溶液和約20mg鈣一羧酸指示劑，用L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點速度要緩慢，溶液顏色由紫紅色至亮藍(lán)色即為終點。鎂離子測定：：用移液管吸移取50mL水樣于250mL三角瓶中，加1ml硫酸溶液，5ml過硫酸鉀溶液，加熱煮沸近干，取下冷卻至室溫，加50ml水，3ml三乙醇胺，用氫氧化鉀調(diào)劑到中性，再加入5ml氨性緩沖溶液和3滴鉻黑T用L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點速度要緩慢，溶液顏色由紫紅色至純藍(lán)色即為終點。5、分析結(jié)果計算水中鈣含量為X(mg/L)按下式計算：X二(VXCXX1000)/V樣式中：X——水中鈣含量，mg/LV一消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLC——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV樣一吸取水樣的體積，mL一鈣的克式量水中鎂的含量為X(mg/L)按下式計算：X=(V-V)XCXX1000/V12 樣式中：X一水中鎂的含量，mg/LV—測總硬度所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL1V—測鈣硬度所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL2一鎂的克式量C—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/LV樣一吸取水樣的體積，mL6、注意事項：原水中鈣鎂離子含量的測定，不用加硫酸和過硫酸鉀溶液，加熱煮沸近干。三乙醇胺用于排除鐵離子、鋁離子對測定的干擾，原水中鈣鎂離子含量時不加入。過硫酸鉀用于氧化有機(jī)磷藥劑，排除有機(jī)磷系藥劑對測定的干擾。六、堿度的測定一、方式提要水的堿度是指水中能與強(qiáng)酸即H+發(fā)生中和作用的物質(zhì)總量，它可分酚酞堿度和甲基橙堿度。二、儀器25mL白色酸式滴定管 1支50mL移液管 1支試劑L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 酚酞指示劑(5g/L)溴甲酚綠—甲基紅指示劑3、分析步驟酚酞堿度的測定:移取水樣于250mL錐形瓶中，加入4滴酚酞指示劑，假設(shè)水樣顯現(xiàn)紅色，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色恰好褪去，即為終點。若是加入酚酞指示劑后，無紅色顯現(xiàn)，那么表示水樣酚酞堿度為零。甲基橙堿度的測定：在測定過酚酞堿度的水樣中，加10滴溴甲酚綠—甲基紅指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液滴定至溶液由綠色變成暗紅色。煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至暗紅色，即為終點。4、分析結(jié)果的表述水樣中酚酞堿度X1,按下式計算：X1=V1XCX103/V(mmol/L)式中：V1一滴定酚酞堿度時，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mLC——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/LV——水樣的體積，mL水樣中甲基橙堿度X2,按下式計算：X2=V2XCX103/V(mmol/L)式中：V2一滴定酚酞堿度時，消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mLC——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/LV——水樣的體積，mL五、許諾差：取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。七、氯化物的測定（硝酸銀容量法）1、方式提要在中性溶液中，氯化物與硝酸銀作用生成白色氯化銀沉淀。過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑作用，生成紅色鉻酸銀沉淀，使溶液顯磚紅色，即為終點。由于Ag2CrO4的溶解度比AgCl的溶解度大，因此用硝酸銀滴按時，氯化銀第一沉淀出來。滴定達(dá)到終點時，由于Ag+濃度迅速增加，達(dá)到鉻酸鉀溶解度，立刻顯現(xiàn)磚紅色的鉻酸銀沉淀，指示出滴定終點。由于Ag2CrO4易溶于酸，即在酸性的溶液中溶解度較大，必需有較多的過量Ag+才能產(chǎn)生紅色指示出終點的抵達(dá)。還有在酸性溶液里產(chǎn)生橙紅色的重鉻酸銀離子（Cr2O72-）使終點不明顯，因此測按時在酸性溶液中進(jìn)行的誤差大。另外，在堿性溶液中進(jìn)行測定，將產(chǎn)生的黑褐色的氧化銀沉淀。TOC\o"1-5"\h\z二、實驗儀器25mL棕色酸式滴定管 1支25mL移液管 1支250mL錐形瓶 1個試劑 L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液10%鉻酸鉀溶液1%酚酞指示劑2g/L氫氧化鈉溶液1+300硝酸溶液3、測定方式用移液管移取25mL水樣于250mL錐形瓶中，稀釋至100mL，加2-3滴1%酚酞指示劑。假設(shè)顯紅色，即用（1+300）硝酸中和至無色，假設(shè)不顯紅色，那么用2g/L氫氧化鈉溶液中和至微紅色，然后用硝酸溶液回滴至無色。再加入1山1鉻酸鉀，在不斷的搖動情形下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至顯現(xiàn)磚紅色為止。記下消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V1。同時做空白實驗。氯化物的含量和取水樣體積水樣中氯離子含(mg/L)101—200201—400401—1000取水樣體積(mL)5025104、計算：水中氯離子含量為X(mg/L)按下式計算X=(V1—V0)XCXX106/V樣=(V1—V/XCXX103/V樣TOC\o"1-5"\h\z式中：X——水中氯離子含量， mg/LC——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L1——滴定水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mLo——空白實驗時消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL樣---吸取水樣體積， mL與標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(AgNO)=L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆鹊馁|(zhì)量。3五、注意事項：當(dāng)水樣中氯離子含量大于100毫克/升，須按下表規(guī)定的體積取水樣，并用蒸餾水稀釋至100毫升后測定。因為水樣中的氯離子含量太高時，依如實踐體會證明，大量的白色沉淀會掩蓋極少量紅色的鉻酸銀沉淀，使滴定終點不易顯示出來。為了要使鉻酸銀沉淀能在大量的白色氯化銀沉淀中顯示出來，也只有使其形成較多而過量的硝酸銀溶液，致使產(chǎn)生較多與氯化物含量無關(guān)的鉻酸銀沉淀，以致阻礙測定的精準(zhǔn)性。當(dāng)水樣中氯離子的含量小于5毫克/升時，可將標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液稀釋一倍后利用?，F(xiàn)在鉻酸鉀指示劑的用量也應(yīng)減少一半。為了便于觀看終點，可另取100毫升水樣加入鉻酸鉀指示劑作為對照。指示劑的用量愈多，反映愈明顯。但要多消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液，阻礙準(zhǔn)確度。用量過量，顯示過早，結(jié)果偏低；用量過少，終點過遲，使終點偏高。應(yīng)在等當(dāng)點時，硝酸銀方才達(dá)到飽和，加入少量過量的硝酸銀即產(chǎn)生紅色沉淀。以100毫升水樣加入1毫升10%鉻酸鉀指示劑溶液為宜。為了便于觀看終點，可另取100毫升水樣加入鉻酸鉀指示劑作為對照?；鞚崴畼?，應(yīng)事前進(jìn)行過濾。八、總磷酸鹽含量測定一、方式提要：在酸性溶液中，利用強(qiáng)氧化劑過硫酸鉀作為分解劑，將聚磷酸鹽和有機(jī)磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm最大吸收波優(yōu)勢用分光光度法測定。二、儀器723分光光度計；150mL錐形瓶；50mL；500mL容量瓶；1mL、5mL；15mL移液管；10mL吸量管。試劑(1)磷酸二氫鉀；(2)硫酸溶液1＋1；(3)抗壞血酸溶液：20g/L。(4)鉬酸銨溶液：26g/L（5）磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有。。3、總磷酸鹽曲線的繪制4、總磷的檢測方式:吸取過濾后的循環(huán)水樣10mL于100mL錐形瓶中，依次加入1mL（1+1）H2SO4,過硫酸鉀溶液，用水調(diào)至溶液體積約25mL,置于電爐上緩緩煮沸，直至近乎蒸干為止。掏出后，冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50mL比色管中。加入26gL鉬酸銨溶液，20gL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用1cm的比色皿，以不加實驗溶液的空白調(diào)零測吸光度。五、分析結(jié)果的表述：以表示于曲線上對應(yīng)吸光度查得毫克數(shù)m，計算如下（單位毫克/升）。PO43-=mX1000/V式中：m――從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的磷酸鹽含量（POj-計），mg；V――吸取水樣體積，mL。許諾差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合以下表的規(guī)定?？偭踪|(zhì)量濃度測定結(jié)果的許諾差（mg/L）在抗壞血酸溶液中加入EDTA和甲酸做穩(wěn)固劑，可延長抗壞血酸的貯存期。檢測劑量范圍的規(guī)定，在正常運轉(zhuǎn)時，一樣情形下的取樣量。循環(huán)水系統(tǒng)在不同磷含量情形下運轉(zhuǎn)時的檢測量磷質(zhì)量濃度以PO43-計移取溶液的體積吸收池厚度/cm0——12—一4016—1213—612—一31如碰到磷含量高于L的溶液時，可通過稀釋該溶液后再進(jìn)行測定。樣品的過濾：盡可能快地過濾和分析樣品，過濾時刻不能超過10min。如過濾時刻太長那么濾紙有可能對磷化合物產(chǎn)生吸附，從而不能保證所有的磷化合物從濾紙上濾過。另外，過濾時刻太長會造成聚磷化合物的水解。過濾時應(yīng)棄去開始的10mL濾液。九、硅的測定(儀器法)硅表法1方式原理：儀器利用光電比色原理，依照朗伯一比耳定律：當(dāng)一束單色平行光通過有色溶液時，一部份光能被溶液吸收，假設(shè)液層厚度維持不變，光能被吸收的程度(消光度E)與溶液中有色物質(zhì)的濃度成正比。本儀器檢測方式采納硅鉬蘭法，測按時將水樣倒入進(jìn)樣罐，在比色皿內(nèi)進(jìn)行吸光度測量。測量數(shù)據(jù)計算后，將結(jié)果顯示在屏幕上。2試劑3、待測水樣的要求(1)、水樣溫度不低于15℃。(2)、水樣許諾固體成份：W5微米(不許諾有膠狀物顯現(xiàn))4、待測水樣的顯色(1)、取水樣100mL注入塑料杯中，加入3mL酸性鉬酸銨溶液，混勻后放置5分鐘。(2)、加3mL10%草酸(或酒石酸)溶液，混合后放置1分鐘。(3)、加2mL1-2-4酸還原劑，混合后放置8分鐘。水樣顯色完畢。五、水樣的測量(1)、對儀器進(jìn)行空白校準(zhǔn)。(2)、在儀器處測量畫面狀態(tài)下，倒入顯色后的待測水樣，有溢流后按“排污”鍵排掉。(3)、再倒入顯色水樣，待該數(shù)值穩(wěn)固且確以為有效后，用“+”或“-”鍵選擇存入的通道數(shù)，按“存儲”鍵，該值將自動存儲到相應(yīng)的通道中。(4)、排污閥關(guān)閉后，倒入除鹽水并觀看至有溢流。(5)、等待下一次的利用。六、空白校準(zhǔn)的方式(1)、儀器在正常測量狀態(tài)，按“選擇”、“確認(rèn)”、“返回”三個鍵中的任意一個鍵，即可進(jìn)入主菜單，光標(biāo)停留在空白校準(zhǔn)處。(2)、按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入該菜單。儀器顯示：正在進(jìn)行空白校準(zhǔn)…(3)、倒入除鹽水，待有溢流后按“排污”鍵排污，重復(fù)三次；(4)、再倒入除鹽水，待顯示的電壓值穩(wěn)固(±3mV)并以為該值有效時，按“存儲”鍵，保留校準(zhǔn)結(jié)果，同時排空比色皿。(5)、按“返回”鍵，回到測量畫面。完成空白校準(zhǔn)。7、注意事項每次測量最好分兩次注入被測水樣，并以第二次顯示數(shù)值為準(zhǔn)。每次測量完成后，應(yīng)注入除鹽水，不排掉。進(jìn)行清洗：將儀表蓋打開，拆下比色皿，用5%的鹽酸溶液泡洗干凈，再利用。十、余氯測定3、分析操作步驟：測量進(jìn)程按下ON/OFF鍵，打開儀器。選擇余氯或總氯測量模式。將比色皿內(nèi)注入10ml的待測樣品到比色皿刻度線，蓋上蓋。把比色皿放入測量槽內(nèi)，確保槽語氣合。按ZERO鍵，進(jìn)行零點校準(zhǔn)。掏出比色皿，并將上蓋打開。加入一袋HI93701-O（DPD）（余氯）或HI93711-O（總氯）試劑。把比色皿插入儀器比色槽內(nèi)，槽口對齊卡緊。按下READ/TIMER健3S，進(jìn)行倒計時，儀器會直接顯示余氯或總氯的濃度（單位mg/L）。4、許諾差水中游離性余氯在L時，平行測定兩結(jié)果差不大于L；含量在L時，平行測定兩結(jié)果之差不大于L。取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值，作為水樣中游離性余氯含量。十一、氨氮的測定—酸堿滴定法.適用范圍:本方式適用于水樣帶色或渾濁，和污染嚴(yán)峻，氨氮含量較高的水樣或工業(yè)廢水。.方式原理:調(diào)劑水樣PH在?的范圍，加入氧化鎂使呈微堿性，加熱蒸餾，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅——亞甲藍(lán)為指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定餾出液中的氨：反映式如下：NH4++OH-fNH3+H2ONH3+H3BO3f（NH4）H2BO3（NH4）H2BO3+H+fNH4++H3BO3.試劑:.儀器:帶氮球的定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管：.分析步驟:預(yù)處置蒸餾裝置的預(yù)處置：加入25mL水于凱氏瓶中加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氨為止，（用濕的PH試紙實驗）棄去瓶內(nèi)殘液。氨的蒸餾與吸收：量取250mL水樣（如氨氮含量較高，可分取適量，并加水至250山1）移入凱氏燒瓶內(nèi)，加數(shù)滴溴百里香酚藍(lán)指示劑（如水樣較渾濁或有色，也可用PH試紙調(diào)試），用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)PH至左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，當(dāng)即連接氮球和冷凝管，冷凝管下端導(dǎo)管插入用50mL硼酸溶液作吸收液的液面下。加熱蒸餾至餾出液達(dá)200mL時，停止蒸餾。滴定在餾出液，加2滴甲基紅一亞甲藍(lán)指示劑，用L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，由綠色變參展淡紫紅、即為終點，記錄硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量。同時，用蒸餾水代替水樣進(jìn)行空白測定。6.結(jié)果計算:以mg/L表示的水樣的氨氮（以N計）按下式計算：氨氮（N,mg/L）（匕％）c141000V式中：%—-測定水樣時消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積：（mL）;V0——空白實驗時消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（mL）;c——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積（mol/L）V——水樣的體積（mL）14——氨氮（N）的摩爾質(zhì)量（g/mol）7.附注:加入輕質(zhì)氧化鎂使溶液呈弱堿性，假設(shè)PH太高會使有機(jī)氮水解致使結(jié)果偏高。蒸餾時應(yīng)避免爆沖，不然造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。加入少量石蠟碎片于燒瓶中，可避免產(chǎn)生泡沫。水樣取回后，應(yīng)盡快分析。水樣中含有有機(jī)揮發(fā)性胺類物質(zhì)時，會使測定結(jié)果偏高。當(dāng)水樣無色、濁度很小且不含干擾物質(zhì)時，可直接滴定。氨氮含量太低、預(yù)處置后，也可采納鈉氏比色法測定。氨氮的測定（納氏試劑光度法）1、原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL410-425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為L（光度法），測定上限為2mg/L。二、儀器：500mL全玻璃蒸餾器，50mL具塞比色管，分光光度計4、水樣預(yù)處置無色澄清的水要可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣，需通過蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處置步驟。絮凝沉淀法：取100mL水樣于具塞量微或比色管中，加入1mL10%硫酸鋅溶液和~%氫氧化鈉溶液中，調(diào)劑PH值左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20mL。蒸餾法：分取250mL水樣（氨氮含量不超過）于凱氏燒瓶中，加數(shù)滴％溴百里酚蘭指示液，用1mol/L氫氧化鈉或鹽酸溶液調(diào)劑至PH7左右。加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，當(dāng)即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管插入50mL吸收液液面以下。加熱蒸餾出200mL時，停止并定容至250mL。5、分析步驟水樣的測定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過）加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加酒石酸鉀鈉溶液（經(jīng)蒸餾預(yù)處置過的水樣，經(jīng)1mol/L氫氧化鈉溶液中和后，水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加酒石酸鉀鈉溶液），混勻，加的納氏試劑，混勻，放置10min后測定吸光度。空白實驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。6計算由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N,mg/L）=mX1000/V式中：m——由校準(zhǔn)曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；水樣體積（mL）。7注意事項納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反映的靈敏度有較大的阻礙。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。濾紙中常含痕量銨鹽，利歷時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)幸免實驗室空氣中氨的沾污。十二、化學(xué)需氧量的測定方式一、重鉻酸鉀法(CODCr)化學(xué)需氧量是指在必然條件下，用氧化劑處置水樣時，所消耗的氧化劑用氧mg/L表示，它反映了水體受還原性物質(zhì)污染的程度。.適用范圍：本方式適用于工藝排放廢水，污水中化學(xué)耗氧量的測定。測定范圍COD：30—700mg/L，大于此含量水樣應(yīng)稀釋后測定。不適用于氯化物濃度大于1000mg/L的含鹽水中COD的測定。.方式原理：在強(qiáng)酸性溶液中以銀鹽作催化劑必然量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。依照用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。.試劑重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(1/6K2Cr207)=L］：試亞鐵靈指示劑硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c［(NH4)2Fe(S04)2］二L。硫酸—硫酸銀溶液硫酸汞：AR或CP.儀器:回流裝置：帶250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置，（取樣量在30mL以上，采納500mL錐形瓶的全玻璃加流裝置）。加熱裝置：電熱套或變阻電爐。50mL酸或滴定管；.分析步驟：回流：取混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至）置250mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒玻璃珠或沸石，連接回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液；輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h，（自開始沸騰時計時）。滴定關(guān)閉加熱裝置，待溶液冷卻后，用90mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，現(xiàn)在，溶液整體積不得少于140mL，不然，因酸度太大，滴定終點不明顯。溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點，記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量?？瞻讓嶒灉y定水樣時，以蒸餾水，按一樣的操作步驟作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量。.結(jié)果計算：以mg/L計的水樣化學(xué)需氧量（以。計），按下式計算：COD（O,mg/L）（Vo-Vi）c81000Cr V式中：c——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L0——滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。1——滴定水樣時消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL?！畼拥捏w積，mL。8——氧（1/402）的摩爾質(zhì)量，g/mol。.許諾差：取平行測定兩結(jié)果的算術(shù)平均值做為測定結(jié)果，測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。.附注:關(guān)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取所需1/10的廢水樣或試劑于15X150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻。加熱后觀看是不是變成綠色，如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少廢水取樣量，直至溶液再也不變成綠色為止，從而確信廢水樣分析時應(yīng)取用的體積。稀釋時，所取廢水樣不得少于5mL,如化學(xué)需氧量很高，那么廢水樣應(yīng)多次稀釋。水樣中假設(shè)含有Cl-，能使重鉻酸鉀發(fā)生分解，從而干擾COD的測定：Cr2072-+6Cl-+14H+-2Cr3++3ClJ+7H20當(dāng)Cl-含量高于30mg/L,干擾嚴(yán)峻，可在水樣中加入（可絡(luò)合40mgCl-即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣）。關(guān)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，回滴時用L硫酸亞鐵銨，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。水樣加熱回流后，溶液中重絡(luò)酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5~1/4為宜。每次實驗時，應(yīng)付硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時尤其應(yīng)注意其濃度轉(zhuǎn)變。水樣體積可在~范圍之間，但試劑用量及濃度按下表進(jìn)行調(diào)整：方式二：COD快速分析法一、原理：在強(qiáng)酸性溶液中，必然量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，依照用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。二、儀器：(1)回流裝置(2)加熱裝置：800W電爐板(3)50ml酸式滴定管3、試劑：(1)L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2)L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(3)試亞鐵靈指