水分儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

第頁，共5頁水分儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程、目的建立水分含量測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，使物料檢驗(yàn)有據(jù)可依。二、范圍本SOP適用于凍干品含水量的檢測。三、職責(zé)1質(zhì)量部負(fù)責(zé)制定本規(guī)程。QC人員負(fù)責(zé)按照本操作規(guī)程的規(guī)定操作，并做好記錄。QC室主任負(fù)責(zé)監(jiān)督QC人員按照本規(guī)程的規(guī)定操作實(shí)施。四、術(shù)語無五、內(nèi)容1原理卡爾費(fèi)休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)需一定量的水參加反應(yīng)I+SO+3CHN+HOf2CHNHI+CHNSO2255255553CHNSO+CHOHfCHN?HSOCH55335543第一步反應(yīng)是與水作用，第二步反應(yīng)是使第一步的生成物吡啶三氧化硫絡(luò)合物與甲醇反應(yīng)，以促進(jìn)第一步反應(yīng)的進(jìn)行，使用電極確定終點(diǎn)。2開機(jī)接通水分儀主機(jī)電源，再打開主機(jī)電源開關(guān)，儀器進(jìn)行自檢，發(fā)出滴一聲后，自檢完成。屏幕顯示信息界面，按確定鍵，出現(xiàn)主界面。3準(zhǔn)備把滴定管拔出，放到卡氏試劑瓶里，按Chongxi|鍵，在沖洗界面中選擇沖洗循環(huán)4次，然后按確定鍵，再按開始鍵，儀器開始沖洗工作，沖洗完成后按確定鍵，返回主界面，按|PUMP|鍵，在動(dòng)作選項(xiàng)中選擇“排空”,設(shè)定排空時(shí)間為10s,按開始鍵，儀器開始排液,排液完成后，按確定鍵，然后在動(dòng)作選項(xiàng)選擇“加液”，設(shè)定時(shí)間為10s,按開始鍵，開始加液，加液完成后，按返回鍵返回主界面。4預(yù)滴定在主界面中按SAMPLE鍵，儀器開始預(yù)滴定，預(yù)滴定完成后，儀器會(huì)發(fā)出“滴”一聲，屏幕左下角的“開始標(biāo)定”和“開始樣品”鍵會(huì)由黃色變白色。5水樣標(biāo)定按|開始標(biāo)定鍵，吸取10ul水，使用減重法稱出水樣質(zhì)量并把水樣注入反應(yīng)杯中，把重量以mg為單位輸入儀器中，輸入無誤后按確定鍵確定，儀器開始攪拌9秒，然后開始反應(yīng)，聽到“滴”一聲后，屏幕會(huì)顯示當(dāng)前標(biāo)定卡氏試劑的濃度。連續(xù)重復(fù)操作3次，按結(jié)果鍵，再按統(tǒng)計(jì)鍵，屏幕會(huì)顯示出這三次滴定的平均值與相對偏差，三次結(jié)果之間的相對偏差應(yīng)在土1%之內(nèi)，這3次的結(jié)果的平均值即為卡氏試劑的濃度，并記錄數(shù)據(jù)。6供試品的測定按|開始樣品鍵,取供試品4瓶，兩瓶合一瓶，使用減重法稱出供試品質(zhì)量并把供試品加入反應(yīng)杯中，把重量以mg為單位輸入儀器中，按確定鍵，儀器將會(huì)攪拌9秒，然后開始反應(yīng)，聽到“滴”一聲后，屏幕會(huì)顯示當(dāng)前樣品的結(jié)果，按確定鍵，返回開始樣品界面。重復(fù)兩次操作，然后按結(jié)果鍵，再按統(tǒng)計(jì)鍵，屏幕會(huì)顯示這兩次操作的平均值和相對偏差，記錄數(shù)據(jù)。7結(jié)束測定完畢，按Reset|鍵，屏幕彈出信息界面，按確定鍵，返回到主界面，按pUMP|鍵,在動(dòng)作選項(xiàng)選“排空”，時(shí)間設(shè)定為10秒，按開始鍵，排液完成后屏幕會(huì)出現(xiàn)完成界面，按確定鍵。在PUMP界面中的動(dòng)作選項(xiàng)中選“加液”，時(shí)間設(shè)定為10秒，按開始鍵，將新溶劑注入反應(yīng)杯，以完全浸泡鉑金電極頭為宜。完成后按返回鍵返回主界面，按退曲，然后按第2頁，共5頁Shutdown|鍵關(guān)機(jī)。關(guān)閉電源，填寫相關(guān)記錄。8注意事項(xiàng)8.1測定時(shí)，水分室相對濕度應(yīng)低于50%。8.2凡是溶劑或供試品暴露于空氣的操作應(yīng)盡量快速，以減少因吸收空氣中的水分而造成的誤差。8.3水樣標(biāo)定時(shí)，針頭要在液面以下，注射完水樣后應(yīng)用紙巾擦拭針頭上的液體，供試品測定時(shí)，應(yīng)盡量把所有供試品全部加入反應(yīng)杯，以減少誤差。8.4分子篩干燥劑每個(gè)季度干燥一次，應(yīng)該在300°C干燥7-8小時(shí)或在500-600干燥2小時(shí)。8.5滴定管應(yīng)該插入滴定杯中，否則滴定液會(huì)滴到水分儀上，易造成主板的損壞。8.6時(shí)刻留意三通閥部位是否因堵塞而發(fā)生漏液，如果有應(yīng)該停止運(yùn)行儀器，并且拆下三通閥，用純化水清洗干凈。8.7廢液