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標準砂是統(tǒng)一檢驗水泥強度用的材料,是以福建省平潭縣蘆洋浦的天然石英海砂經(jīng)篩洗等加工制成。一、品質(zhì)指標二氧化硅(SiO2)含量大于96%。2.燒失量不得超過0.40%。含泥量(包括可溶性鹽類)不得超過0.20%。粒度(見下表):1方孔篩孔徑,毫米11累計篩余量,%10.6511<310.401|40±510.251|>94二、實驗方法二氧化硅及燒失量的測定按附錄一進行。含泥量及粒度的測定按附錄二進行。三、驗收規(guī)則標準砂出廠一噸為一編號。每一編號應(yīng)取三個有代表性的樣品,分別測定粒度,測定結(jié)果均須符合規(guī)定。凡不符合本標準第一章中任何一項規(guī)定時,均不得出廠。四、包裝及貯運包裝袋應(yīng)結(jié)實牢固,每袋凈重25公斤。袋中須附有合格證,注明生產(chǎn)日期及編號。貯運過程中要防止受潮與漏散。附錄一二氧化硅及燒失量的化學(xué)分析方法一、總則本方法適用于水泥強度試驗用標準砂以及允許用本標準方法的各種石英砂。稱取試樣時,稱準至0.0002克。試劑的用量及分析步驟,應(yīng)嚴格按照本方法的規(guī)定進行。3.化學(xué)分析所用的水應(yīng)為蒸餾水或離子交換水,所用試劑應(yīng)為分析純或保證試劑;對所用水或試劑如有懷疑時,應(yīng)進行鑒定。4.在進行化學(xué)分析時,所用夭平的滋碼應(yīng)進行校正,天平感量為0.0002克。5.本方法使用的滴定管,應(yīng)進行校正。6.二氧化硅的測定必須進行空白試驗。二、分析試樣7.送到檢驗室的試樣不得少于200克。應(yīng)裝人帶有磨口塞的廣口玻璃瓶內(nèi)。檢驗時將試樣混合均勻并用四分法縮減到25克,然后放在瑪瑙乳缽中,研細全部通過孔徑0.080毫米方孔篩為止。研好的標準砂裝人帶有磨口塞的小廣口玻璃瓶中,放于105—110C的烘箱中(瓶口應(yīng)敞開)烘一小時。然后取出,加蓋,放在干燥器中冷卻至室溫。待作分析用。?三、試驗方法8.燒失量的測定,準確稱取試樣約1克,放人已得燒恒重的瓷坩堝或鉑坩堝中,將蓋斜罩于坩堝上,從室溫開始加熱,在950—1000°C高溫下燒15—30分鐘,冷卻后稱量。然后再在高溫下重復(fù)灼燒。冷卻,稱量,直到恒重為止。燒失量L,%按下式計算:G—G1L=X100G式中:L——燒失量,%;G——灼燒前試樣的重量,克;G1——灼燒后試樣的重量,克。9.二氧化硅的測定(1)試劑a.氫氧化鉀:分析純;b氫氧化鈉:分析純;c氯化鉀:分析純;氟化鉀:分析純;苯二甲酸氫鉀:基準試劑;硝酸:比重1.42,分析純;硝酸:1:1;h.95%乙酵:分析純,15%氟化鉀溶液:15克氟化鉀(KF?2H20)溶于100毫升水中;j.5%氟化鉀溶液:5克氟化鉀(KF?2H20)溶于100毫升水中;k.5%氯化鉀一50%乙醇溶液,將10克氯化鉀溶于100毫升水中,再加入100毫升乙醇,搖勻;1%酚酞:1克酚酞溶于100毫升乙醇中;m.氫氧化鈉標準溶液:將110克氫氧化鈉溶于10升新煮沸過的冷蒸餾水中,過濾啟盛于塑料瓶里,搖勻。上口裝上堿石灰干燥管。標定:準確稱取約2克苯二甲酸氫鉀置于400毫升燒杯中,加入約250毫升蒸餾水(新煮沸過且冷卻到室溫的、中和好的——每100毫升蒸餾水加兩滴1%酚酞,用氫氧化鈉標準溶液中和到微紅色)用氫氧化鈉標準溶液滴定到徽紅色。氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴定度T,毫克/毫升按下式計算:aX0.01502X1000T=VX0.2042式中:T——每毫升氫氧化鈉標準溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù);。a——苯二甲酸氫鉀的量,克;V——氫氧化鈉標準溶液的量,毫升;0.01502——二氧化硅的毫克當(dāng)量;0.2042——苯二甲酸氫鉀的毫克當(dāng)量。(2)分析步驟準確稱取試樣0.1-0.15克于鎳坩堝中,加入3克氫氧化鉀,加蓋,于500—6OOC的電爐上熔融15-20分鐘至透明為止,取出、冷卻至室溫。加入10毫升左右溫水浸取熔塊,待全部溶解后,轉(zhuǎn)移到300毫升塑料杯中,用少量1:1硝酸將坩堝洗凈(注意浸取和洗滌的體積不要超過50毫升),加入15%氟化鉀溶液10毫升,攪拌,加入硝酸15毫升攪拌并冷卻到室溫,加入固體氯化鉀至飽和(有少許氯化鉀固體不再繼續(xù)溶解)。放置10分鐘后(待沉淀下降),用定性濾紙過濾,塑料杯用5的氟化鉀溶液洗兩遍,并洗滌沉淀一次。將沉淀及濾紙放回原塑料杯中,加入10毫升5%氯化鉀一50%乙醛溶液,及酚酞溶液1毫升,用氫氧化鈉標準溶液中和至紅色。加入已中和過的沸水200毫升,立即用準備好的氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色為止。二氧化硅的含量X,%按下式計算:TVX=X100G式中:T——每毫升氫氧化鈉標準溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù);V——氫氧化鈉標準溶液消耗的體積,毫升;G試樣重量,毫克。附錄含泥量及粒度的檢驗方法1含泥量的測定將縮分過的試樣,經(jīng)105—noc烘干至恒重。冷卻后稱取100克,稱準至0.1克。倒人玻璃器皿中,注入凈水。用裝有橡皮頭的玻璃棒攪拌約1分鐘,將混濁的水小心倒出,換人凈水。如此重復(fù)進行,直至倒出的水清潔透明時為止。再用蒸餾水洗滌一遍。將試樣烘干至恒重,冷卻稱量,含泥量C,%按下式計算:G—G1C=X100G式中:C——含泥量,%;G——洗凈前試樣重量
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