標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 23278.5-2009 錫酸鈉化學(xué)分析方法 第5部分:銻量的測定 孔雀綠分光光度法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),專門用于通過孔雀綠分光光度法測定錫酸鈉中銻含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用此特定技術(shù)進行銻元素定量分析的操作步驟、所需試劑與儀器以及計算方法。

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求,在實驗開始前需要準(zhǔn)備一系列的試劑和材料,包括但不限于硫酸、抗壞血酸溶液、磷酸二氫鉀緩沖液等,并且所有使用的玻璃器皿均需清潔無污染。此外,還需要配置一定濃度范圍內(nèi)的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液作為參考。

測定過程中,首先將待測樣品溶解于適量水中形成試樣溶液;然后加入過量的抗壞血酸以還原可能存在的高價態(tài)銻離子至三價狀態(tài);接著調(diào)節(jié)pH值并添加孔雀綠指示劑;最后利用分光光度計在指定波長下測量吸光度值。通過比較未知樣品與已知濃度銻標(biāo)準(zhǔn)溶液所獲得的吸光度數(shù)據(jù),可以建立校準(zhǔn)曲線從而計算出樣品中的銻含量。

該方法具有操作簡便、靈敏度高及重現(xiàn)性好等特點,適用于檢測微量級別的銻污染情況。需要注意的是,在實際應(yīng)用時應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)文本中給出的具體條件執(zhí)行每一步驟,并做好實驗室安全防護措施。


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  • 2009-01-05 頒布
  • 2009-11-01 實施
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GB/T 23278.5-2009錫酸鈉化學(xué)分析方法第5部分:銻量的測定孔雀綠分光光度法_第1頁
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文檔簡介

犐犆犛71.040.40

犌10

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜23278.5—2009

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第5部分:銻量的測定孔雀綠分光光度法

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20090105發(fā)布20091101實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

犌犅/犜23278.5—2009

前言

GB/T23278《錫酸鈉化學(xué)分析方法》共分為8個部分:

———第1部分:錫量的測定碘酸鉀滴定法;

———第2部分:鐵量的測定1,10二氮雜菲分光光度法;

———第3部分:砷量的測定砷銻鉬藍(lán)分光光度法;

———第4部分:鉛量的測定原子吸收光譜法;

———第5部分:銻量的測定孔雀綠分光光度法;

———第6部分:游離堿的測定中和滴定法;

———第7部分:堿不溶物的測定重量法;

———第8部分:硝酸鹽含量的測定離子選擇電極法。

本部分為第5部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分由云南錫業(yè)集團有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由柳州華錫集團有限公司起草。

本部分由云南錫業(yè)集團有限責(zé)任公司、云南紅河出入境檢驗檢疫局參加起草。

本部分主要起草人:林文霜、羅佩珍、葉素娟、陳林、江寨伸、蘇焰、沈青、胡昱煒。

犌犅/犜23278.5—2009

錫酸鈉化學(xué)分析方法

第5部分:銻量的測定孔雀綠分光光度法

1范圍

GB/T23278的本部分規(guī)定了錫酸鈉中銻含量的測定方法。

本部分適用于錫酸鈉中銻含量的測定,測定范圍為0.0002%~0.050%。

2方法提要

試料以鹽酸溶解,在鹽酸介質(zhì)中,用苯萃取銻絡(luò)陰離子與孔雀綠生成的綠色絡(luò)合物,于分光光度計

波長635nm處測量其吸光度。

3試劑

除非另有說明,本部分所用試劑和水均指分析純試劑和三級水。

3.1無水硫酸鈉。

3.2鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.3苯。

3.4鹽酸(1+4)。

3.5鹽酸(1+9)。

3.6磷酸(1+5)。

3.7氯化亞錫(100g/L):稱?。保埃缏然瘉嗗a(SnCl2·2H2O),加2mL鹽酸(3.2),溫?zé)崛芙?,稍冷,?/p>

水稀釋至100mL,加純錫(99.999%)數(shù)粒。

3.8亞硝酸鈉溶液(140g/L)。

3.9尿素溶液(400g/L)。

3.10孔雀綠溶液(2g/L)。

3.11銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱?。埃保叮矗担缇剖徜R鉀KSbOC4H4O6·H2O置于250mL燒杯中,加

(2)

入100mL鹽酸(3.4),攪拌溶解后,移入1000mL容量瓶中,用鹽酸(3.4)洗凈燒杯并稀釋至刻度,混

勻。此溶液1mL含60μg銻。

3.12銻標(biāo)準(zhǔn)溶液:移?。玻担埃埃恚啼R標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于500

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