標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 23198-2008 動物源性食品中噁喹酸殘留量的測定》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)范動物源性食品(如肉類、蛋類等)中噁喹酸殘留量的檢測方法。噁喹酸是一種常用于獸醫(yī)臨床和水產(chǎn)養(yǎng)殖中的抗生素,該標(biāo)準(zhǔn)提供了兩種主要的檢測手段:高效液相色譜法(HPLC)與液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC-MS/MS),以確保能夠準(zhǔn)確地定量分析樣品中的噁喹酸含量。
對于采用HPLC方法時,首先需要對樣品進(jìn)行前處理,包括但不限于提取、凈化等步驟,目的是去除干擾物質(zhì)并濃縮目標(biāo)化合物。隨后,通過適當(dāng)?shù)纳V條件分離噁喹酸,并利用紫外或熒光檢測器對其進(jìn)行定量分析。此過程中,流動相的選擇、柱溫控制以及流速調(diào)整都是影響最終結(jié)果準(zhǔn)確性的重要因素。
而LC-MS/MS技術(shù)則是在HPLC基礎(chǔ)上增加了質(zhì)譜儀作為檢測器,可以提供更高的靈敏度和選擇性,尤其適用于復(fù)雜基質(zhì)中低濃度藥物殘留的檢測。在實際操作中,同樣需要經(jīng)過樣本制備階段,之后將處理好的樣品注入到儀器中,在特定條件下完成分離與檢測。這種方法不僅能夠?qū)崿F(xiàn)噁喹酸的準(zhǔn)確定量,還能同時監(jiān)測其代謝產(chǎn)物或其他相關(guān)化合物的存在情況。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求,無論是使用哪種技術(shù)路線,實驗人員都應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)定的程序執(zhí)行每一步驟,并且定期校正設(shè)備參數(shù)以保證數(shù)據(jù)的有效性和可靠性。此外,還應(yīng)注意做好實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制工作,比如設(shè)置空白對照、陽性對照及回收率測試等,以此來驗證方法的適用性和穩(wěn)定性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實施
文檔簡介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23198—2008
動物源性食品中!喹酸
殘留量的測定
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20081231發(fā)布20090501實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
中華人民共和國
國家標(biāo)準(zhǔn)
動物源性食品中!喹酸
殘留量的測定
GB/T23198—2008
中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行
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開本880×12301/16印張0.5字?jǐn)?shù)7千字
2009年4月第一版2009年4月第一次印刷
書號:155066·136390
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書
犌犅/犜23198—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國上海出入境檢驗檢疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王敏、郭德華、李波、韓麗、鄧曉軍、楊惠琴。
Ⅰ
書
犌犅/犜23198—2008
動物源性食品中!喹酸
殘留量的測定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物源性食品中!喹酸殘留量的液相色譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品、禽肉、豬肉、牛肉中!喹酸殘留量的測定。
本方法檢測低限為1μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
樣品經(jīng)二氯甲烷提取,提取液濃縮后,殘渣用稀鹽酸溶液溶解。稀鹽酸溶液中加入正己烷液液萃
取,棄正己烷。再用二氯甲烷萃取稀鹽酸溶液中的殘留物,萃取液濃縮至干。殘留物溶于甲醇中,用配
有熒光檢測器的高效液相色譜儀測定,外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純,試驗用水應(yīng)符合GB/T6682一級水的標(biāo)準(zhǔn)。
4.1甲酸:色譜純。
4.2乙腈:色譜純。
4.3甲醇:色譜純。
4.4正己烷。
4.5二氯甲烷。
4.6鹽酸。
4.7無水硫酸鈉:650℃烘4h備用。
4.8海砂。
4.9氫氧化鈉。
4.10鹽酸溶液:1mol/L。吸取鹽酸82.5mL,用水稀釋至1000mL。
4.110.1mol/L氫氧化鈉溶液:稱?。矗埃鐨溲趸c,用水溶解并定容至1L。
4.121%甲酸水溶液:吸取甲酸10.0mL,用水稀釋至1000mL。
4.13!喹酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度大于等于98.0%。
4.14!喹酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:100mg/
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