標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 22985-2008 牛奶和奶粉中恩諾沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、二氟沙星和麻保沙星殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)（LC-MS/MS）對(duì)牛奶及奶粉樣品中的七種特定喹諾酮類(lèi)抗生素——恩諾沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、二氟沙星以及麻保沙星的殘留量進(jìn)行定量分析的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于生牛乳及其制品如奶粉等產(chǎn)品中上述藥物殘留水平的檢測(cè)。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，首先需要通過(guò)適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚聿襟E從待測(cè)樣品中提取目標(biāo)化合物，包括但不限于固相萃取或液液萃取等方法。之后，利用高效液相色譜系統(tǒng)分離各組分，并采用串聯(lián)質(zhì)譜作為檢測(cè)器來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)這些喹諾醇類(lèi)抗生素的高度特異性和靈敏度測(cè)量。在質(zhì)譜部分，通常會(huì)選擇多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)以提高信噪比，從而獲得更準(zhǔn)確可靠的定量結(jié)果。

整個(gè)過(guò)程中涉及到的關(guān)鍵參數(shù)設(shè)定，比如流動(dòng)相組成與流速、柱溫、進(jìn)樣量、電噴霧離子源條件等均需按照推薦值進(jìn)行調(diào)整優(yōu)化，確保最佳分離效果與檢測(cè)性能。此外，還需通過(guò)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線、內(nèi)標(biāo)法等方式校正儀器響應(yīng)差異，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性；同時(shí)設(shè)置空白對(duì)照及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法的有效性與可靠性。

此標(biāo)準(zhǔn)為食品監(jiān)管機(jī)構(gòu)、第三方檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室等相關(guān)單位提供了科學(xué)依據(jù)和技術(shù)指導(dǎo)，有助于保障食品安全，控制獸藥濫用現(xiàn)象。


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  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實(shí)施
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GB/T 22985-2008牛奶和奶粉中恩諾沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、二氟沙星和麻保沙星殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁(yè)
GB/T 22985-2008牛奶和奶粉中恩諾沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、二氟沙星和麻保沙星殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁(yè)
GB/T 22985-2008牛奶和奶粉中恩諾沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、二氟沙星和麻保沙星殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９８５—２００８

牛奶和奶粉中恩諾沙星、達(dá)氟沙星、

環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、

二氟沙星和麻保沙星殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狀狉狅犳犾狅狓犪犮犻狀，犱犪狀狅犳犾狅狓犪犮犻狀，犮犻狆狉狅犳犾狅狓犪犮犻狀，狊犪狉犪犳犾狅狓犪犮犻狀，

狅狉犫犻犳犾狅狓犪犮犻狀，犱犻犳犾狅狓犪犮犻狀犪狀犱犿犪狉犫狅犳犾狅狓犪犮犻狀犻狀犿犻犾犽犪狀犱犿犻犾犽狆狅狑犱犲狉—

犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱

２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２２９８５—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)河北出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳瑞春、呂紅英、段文仲、郭春海、艾連峰、邢軍、馬育松、姚春毅、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２２９８５—２００８

牛奶和奶粉中恩諾沙星、達(dá)氟沙星、

環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、

二氟沙星和麻保沙星殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中恩諾沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、二氟沙星和麻保

沙星殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中恩諾沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、二氟沙星和麻保

沙星殘留量的測(cè)定和確證。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：牛奶中恩諾沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、二氟沙星和麻保

沙星均為１μｇ／ｋｇ；奶粉中恩諾沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、二氟沙星和麻保沙星均

為４μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

用乙腈和磷酸鹽緩沖溶液提取試樣中殘留的恩諾沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、

二氟沙星和麻保沙星，ＯａｓｉｓＨＬＢ固相萃取柱１）凈化，５％氨水甲醇溶液洗脫，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，

外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說(shuō)明外，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２乙腈：色譜純。

４．３磷酸：色譜純。

４．４

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