GB/T 22980-2008牛奶和奶粉中氟胺煙酸殘留量的測定液相色譜-紫外檢測法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９８０—２００８

牛奶和奶粉中氟胺煙酸殘留量的測定

液相色譜紫外檢測法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２９８０—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國遼寧出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：宋文斌、李軍、李一塵、趙景紅、于一茫、李百舸、于杰、李葉、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９８０—２００８

牛奶和奶粉中氟胺煙酸殘留量的測定

液相色譜紫外檢測法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了原料乳和純奶粉中氟胺煙酸（ｆｌｕｎｉｘｉｎ）殘留量的液相色譜紫外檢測方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于原料乳和純奶粉中氟胺煙酸殘留量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：原料乳為５．０μｇ／Ｌ，純奶粉為４０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研

究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

樣品在酸性條件下酶解用乙腈提取后，經(jīng)正己烷和固相萃取柱凈化，通過配置紫外檢測器的高效液

相色譜進(jìn)行分析測定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所有試劑均為分析純。水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１甲酸。

４．２冰乙酸。

４．３β葡萄糖苷酸酶（βｇｌｕｃｕｒｏｎｉｄａｓｅ）１５０００Ｕ／ｍＬ：β葡萄糖苷酸酶（６０００００Ｕ／ｇ），準(zhǔn)確稱取

０．０５００ｇβ葡萄糖苷酸酶，加２ｍＬ的磷酸鹽（ＰＢＳ）緩沖溶液溶解，用０．４５μｍ尼龍濾膜過濾。使用

前現(xiàn)配制。

４．４葡萄糖。

４．５濃鹽酸。

４．６流動相Ａ：乙酸銨０．０５ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ５．０（準(zhǔn)確稱取３．９０ｇ乙酸銨，加水溶解并用甲酸調(diào)整至

ｐＨ５．０，轉(zhuǎn)移至１０００ｍＬ容量瓶中，使用前過０．４５μｍ濾膜）。

４．７流動相Ｂ：甲醇，色譜純。

４．８流動相Ｃ：乙腈，色譜純。

４．９混合流動相：將４０ｍＬ流動相Ｂ，３０ｍＬ流動相Ｃ以及３０ｍＬ流動相Ａ相混合。

４．１０磷酸鹽（ＰＢＳ）緩沖溶液：稱?。埃福缏然c，０．０２ｇ氯化鉀，０．０２ｇ